專利名稱:一種提高多孔炭中孔率的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明為一種提高多孔炭中孔率的方法。以多孔炭為原料,經(jīng)雙氧水浸漬處理、二次炭化和二次活化,提高多孔炭的中孔率,該多孔炭對水中有機污染物苯酚具有很好的脫除效果。
背景技術(shù):
隨著經(jīng)濟的發(fā)展和工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大,水中有機污染物種類和濃度大量增加。這些有機污染物主要來自食品、塑料、煉油、造紙、制糖等企業(yè)排放的廢水,其含有的有毒有機物對生態(tài)環(huán)境構(gòu)成嚴重的威脅。因具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu),吸附容量大,無二次污染,多孔炭被認為是處理有機污染物的優(yōu)先實用技術(shù)。影響多孔炭去除水中有機污染物效率的一個重要因素是多孔炭的孔徑分布,因水中有機物雜質(zhì)分子尺寸較大,在中孔中較易被吸附,因此開發(fā)高中孔率的多孔炭成為亟需解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提高多孔炭中孔率的方法,它以具有一定孔隙的多孔炭為原料,經(jīng)過雙氧水浸漬處理、二次炭化和二次活化制得中孔率高的多孔炭。上述發(fā)明目的采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種提高多孔炭中孔率的方法,以多孔炭為原料,先后經(jīng)過雙氧水浸漬處理、二次炭化和二次活化,提高多孔炭的中孔率;其特征在于具體步驟如下(1)、用蒸餾水將多孔炭沖洗干凈,烘干;(2)、將烘干后的多孔炭在雙氧水中浸漬,過濾,然后烘干;(3)、將浸漬并干燥后的多孔炭在惰性氣氛下進行二次炭化;(4)、對炭化后多孔炭進行二次活化,制得中孔率提高的多孔炭。本發(fā)明以具有一定初始孔隙的多孔炭為原料,經(jīng)雙氧水調(diào)控、二次炭化、二次活化,所得多孔炭中孔率明顯提高,且可通過改變雙氧水濃度、炭化溫度、炭化時間、活化溫度和活化時間等工藝參數(shù)對多孔炭的中孔率進行有效調(diào)控;調(diào)控后的高中孔率多孔炭對水中有機污染物苯酚具有很好的去除效果。
具體實施例方式
下面將結(jié)合具體實施例來詳敘本發(fā)明的技術(shù)特點。實施例1將椰殼基多孔炭(中孔率為18. 34%)置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于 105°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為5%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以 I0C /min升溫至600°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至700°C下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為21. 59%的多孔炭。
實施例2將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以1°C /min升溫至 600°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至700°C 下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為23. 02%的多孔炭。實施例3將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以1°C /min升溫至 600°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至700°C 下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為26. 52%的多孔炭。實施例4將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h ;浸漬并干燥后的多孔炭在氦氣氣氛下以5°C /min升溫至 600°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氦氣氣氛下繼續(xù)升溫至850°C 下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為53. 69%的多孔炭。實施例5將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干Mh,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h ;浸漬并干燥后的多孔炭在氦氣氣氛下以5°C /min升溫至 800°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氦氣氣氛下繼續(xù)升溫至850°C 下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為51. 77%的多孔炭。實施例6將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干36h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬池后過濾,然后在80°C下烘干12h ;浸漬并干燥后的多孔炭在氦氣氣氛下以5°C /min升溫至 950°C,恒溫IOmin以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氦氣氣氛下繼續(xù)升溫至850°C 下活化處理30min,冷卻后得到中孔率為48. 49%的多孔炭。實施例7將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于150°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬證后過濾,然后在120°C下烘干他;浸漬并干燥后的多孔炭在氬氣氣氛下以2. 50C /min升溫至 800°C,恒溫60min以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氬氣氣氛下繼續(xù)升溫至700°C 下活化處理90min,冷卻后得到中孔率為44. 92%的多孔炭。實施例8將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于150°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬證后過濾,然后在120°C下烘干他;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以2. 50C /min升溫至 800°C,恒溫60min以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至850°C 下活化處理90min,冷卻后得到中孔率為69. 43%的多孔炭。實施例9將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于150°C下烘干12h,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為15%的雙氧水中,浸漬證后過濾,然后在120°C下烘干他;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以2. 50C /min升溫至 800°C,恒溫60min以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至950°C 下活化處理90min,冷卻后得到中孔率為78. 10%的多孔炭。取0. 15g上述多孔炭,加入到pH值為6,溫度為35°C,濃度為10mg/L的50mL苯酚水溶液進行吸附處理Mh,苯酚去除率達95% ;多孔炭的投加量增至0. 20g時,苯酚去除率達到99%。實施例10將椰殼基多孔炭置于燒杯中,用蒸餾水將其沖洗三遍,于105°C下烘干Mh,取出并稱重。將烘干后的多孔炭浸入預(yù)先配制好的質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中,浸漬4h后過濾,然后在80°C下烘干IOh ;浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以2. 50C /min升溫至 650°C,恒溫30min以進行二次炭化;以水蒸氣為活化介質(zhì),在氮氣氣氛下繼續(xù)升溫至870°C 下活化處理60min,冷卻后得到中孔率為71. 12%的多孔炭。取0. 15g上述多孔炭,加入到pH值為6,溫度為35°C,濃度為10mg/L的50mL苯酚水溶液進行吸附處理Mh,苯酚去除率達90% ;多孔炭的投加量增至0. 20g時,苯酚去除率達到98%。
權(quán)利要求
1.一種提高多孔炭中孔率的方法,以多孔炭為原料,先后經(jīng)過雙氧水浸漬處理、二次炭化和二次活化,提高多孔炭的中孔率;其特征在于具體步驟如下(1)、用蒸餾水將多孔炭沖洗干凈,烘干;O)、將烘干后的多孔炭在雙氧水中浸漬,過濾,然后烘干;(3)、將浸漬并干燥后的多孔炭在惰性氣氛下進行二次炭化; 、對炭化后多孔炭進行二次活化,制得中孔率提高的多孔炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于所用雙氧水的質(zhì)量濃度為5 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于二次炭化溫度范圍為600 950°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于二次活化以水蒸氣為活化介質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于惰性氣氛為氮氣、氦氣或氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于將多孔炭用蒸餾水充分沖洗,洗滌后多孔炭在105 150°C下烘干12 36h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于干燥后的多孔炭在雙氧水中浸漬3 釙,然后在80 120°C下烘干8 12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于浸漬并干燥后的多孔炭在氮氣氣氛下以1 5°C /min升溫,恒溫10 60min進行二次炭化。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于活化溫度為 700 950°C,活化時間為30 90min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種提高多孔炭中孔率的方法,其特征在于多孔炭采用椰殼基多孔炭。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高多孔炭中孔率的方法,屬于材料科學(xué)與環(huán)境科學(xué)交叉領(lǐng)域。本發(fā)明以多孔炭為原料,經(jīng)過雙氧水浸漬處理、二次炭化和二次活化,提高多孔炭的中孔率。具體步驟如下(1)用蒸餾水將多孔炭沖洗干凈,烘干;(2)將烘干后的多孔炭在雙氧水中浸漬,過濾,然后烘干;(3)將浸漬并干燥后的多孔炭在惰性氣氛下進行二次炭化;(4)對炭化后多孔炭進行二次活化,制得中孔率提高的多孔炭。該多孔炭對水中有機污染物具有很好的去除效果,有助于促進多孔炭在水質(zhì)凈化中的工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號B01J20/30GK102500319SQ20111032925
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者吳明鉑, 朱文慧, 李士斌, 梁吉雷, 滕傳亮, 譚明慧, 鄭經(jīng)堂, 郭寧 申請人:中國石油大學(xué)(華東)