專利名稱：超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物活性成分的提取設(shè)備，具體為一種超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備，可用于天然產(chǎn)物中活性成分的提取，尤其適宜熱敏感成分的提取。
背景技術(shù)：
天然產(chǎn)物中有效成分提取涉及到的常用設(shè)備包括經(jīng)典的滲漉罐、煎煮罐、索氏熱回流提取設(shè)備等和現(xiàn)代的微波輔助提取設(shè)備、超聲輔助提取設(shè)備、超臨界流體萃取設(shè)備等。在經(jīng)典提取設(shè)備中，索氏熱回流提取設(shè)備是溶劑利用率和物料提取效率都較高的設(shè)備，包括提取筒、收集瓶和回流管三部分；提取筒的一側(cè)是蒸汽管，其兩端分別與提取筒的上下接口相通；另一側(cè)是U形管，其兩端分別與提取筒和提取筒的下接口相通；提取筒的下接口與收集瓶相連，上接口與回流管相連?；亓鞴軆?nèi)有螺旋狀冷凝管，冷水可以通過冷凝管流動(dòng)，使回流管內(nèi)溫度降低。在工作時(shí)，物料置于提取筒內(nèi)，收集瓶中的溶劑通過加熱方式被蒸發(fā)，蒸汽經(jīng)蒸汽管進(jìn)入回流管，遇冷凝螺旋管后溫度降低并冷凝為液體，經(jīng)連接口滴入提取筒，對(duì)物料進(jìn)行浸提；當(dāng)提取筒中的溶劑高度超過U形管最高點(diǎn)時(shí)，提取筒中的提取液便通過該管流入收集瓶；在收集瓶中，溶劑又被加熱蒸發(fā)；在其工作流程中，溶劑在提取筒和收集瓶之間不斷循環(huán)，物料總是被新鮮溶劑提取，同時(shí)流入收集瓶中提取液內(nèi)的物料成分被不斷濃縮，索氏熱回流提取設(shè)備存在的主要問題是溶劑回流重復(fù)利用是通過對(duì)溶劑加熱蒸發(fā)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，工作溫度較高，不適于熱敏性成分的提取。在現(xiàn)代提取設(shè)備中，超聲輔助提取設(shè)備是提取速度較快且可以工作在常溫的設(shè)備，對(duì)物料成分的提取率要高于索氏熱回流提取設(shè)備(食品科學(xué)，2006，27，226-229)；超聲輔助提取設(shè)備主要包括超聲發(fā)生部件和提取池兩部分，超聲發(fā)生部件可以做成板狀直接置于提取池底部，為池中料液提供超聲能量；也可以做成桿狀探頭，伸入到提取池的料液中提供超聲能量；還可以做成板狀，置于水箱底部，將裝有料液的提取瓶放入水箱中，從板上發(fā)出的超聲能量經(jīng)水箱中的水耦合到提取瓶?jī)?nèi)的料液中，在超聲輔助提取設(shè)備中，超聲波的空化作用能夠加速物料中成分的浸出提取，超聲波的次級(jí)效應(yīng)能加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合，故設(shè)備可在常溫下得到較快的提取速度，該類設(shè)備存在的主要問題是提取溶劑不能向索氏熱回流設(shè)備那樣循環(huán)利用，隨著物料成分的不斷溶出，其在料液中的濃度不斷增大，物料成分的進(jìn)一步溶出會(huì)越來(lái)越困難，要想使物料中成分被充分提取，只能加大溶劑的一次投放量，造成溶劑用量大，后續(xù)濃縮工作量增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有索氏熱回流提取設(shè)備和超聲輔助提取設(shè)備的不足，提供一種新的提取設(shè)備，該設(shè)備可將前者溶劑利用率高的優(yōu)點(diǎn)與后者提取速度快、可工作于常溫的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合在一起，在同樣料液比和提取時(shí)間條件下，由于溶劑可循環(huán)利用，該設(shè)備達(dá)到的有效成分得率高于超聲輔助提取設(shè)備；并且設(shè)備可用于天然產(chǎn)物中那些熱敏性成分的高效提取。
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為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備包括回流蒸發(fā)器、超聲發(fā)生器、真空泵、低溫冷卻液循環(huán)泵、輸液泵、提取瓶和收集瓶；回流蒸發(fā)器包括外罩、冷凝管和抽真空管三部分，外罩的下端連接提取瓶，右端連接收集瓶；抽真空管位于外罩內(nèi)的中軸線上，上端開口與外罩內(nèi)部空間相通，下端穿過外罩與真空泵相連；冷凝管在外罩內(nèi)，以螺旋狀盤旋在抽真空管的外周，冷凝管的兩個(gè)端口穿過外罩與低溫冷卻液循環(huán)泵相連；超聲發(fā)生器為一水箱結(jié)構(gòu)，超聲發(fā)生器的超聲發(fā)生板置于水箱底部，水箱中裝有水，裝有料液的提取瓶置于超聲發(fā)生器的水中；提取瓶通過輸液泵與收集瓶相連，真空泵經(jīng)回流蒸發(fā)器上的抽真空管為回流蒸發(fā)器抽真空，使與回流蒸發(fā)器相連的收集瓶保持在負(fù)壓狀態(tài)，以便于收集瓶中的溶劑向回流蒸發(fā)器中蒸發(fā)，同時(shí)將收集瓶中收集的提取液濃縮；與回流蒸發(fā)器中冷凝管相連的低溫冷卻液循環(huán)泵推動(dòng)低溫冷卻液不斷流過冷凝管，使回流蒸發(fā)器保持在能使從收集瓶蒸發(fā)到回流蒸發(fā)器中的溶劑蒸汽冷凝并回流到與之相連的提取瓶中的溫度，設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖見附圖1。所述的超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備，其特征在于冷凝管的兩個(gè)端口與外罩的結(jié)合部 a和結(jié)合部b處于密封狀態(tài)，抽真空管下端與外罩的結(jié)合部c處于密封狀態(tài)
在該設(shè)備的超聲發(fā)生器中，通過在超聲發(fā)生板中引入不同數(shù)量壓電陶瓷的常規(guī)方式可實(shí)現(xiàn)超聲功率的控制，通過引入現(xiàn)有半導(dǎo)體制冷模塊可實(shí)現(xiàn)水箱溫度——提取溫度的控制；輸液泵流速、低溫冷卻液循環(huán)泵溫度采用現(xiàn)有技術(shù)均可實(shí)現(xiàn)控制，通過這些參數(shù)的控制，可以實(shí)現(xiàn)提取條件的控制。本發(fā)明的有益效果在于將超聲輔助提取與索氏熱回流提取技術(shù)相結(jié)合，兩者相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，物料有效成分得率高，溶劑用量少，在常溫下亦可工作，適宜熱敏性成分的提取。


圖1是超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意框圖中1超聲發(fā)生器；2提取瓶；3回流蒸發(fā)器；4低溫冷卻液循環(huán)泵；5真空泵；6收集瓶；7輸液泵；8冷凝管；9抽真空管；10、外罩；11、結(jié)合部a ；12、結(jié)合部b ；結(jié)合部C。
具體實(shí)施例方式如附圖1所示，將裝有料液的提取瓶2置于超聲發(fā)生器1中，在超聲作用下，物料中的活性成分被提取溶劑高效提取，提取的溫度和超聲功率均可控制，與此同時(shí)，輸液泵7 將提取液以可控的速度輸送至收集瓶6中，收集瓶6與回流蒸發(fā)器3相連，在真空泵5的作用下，回流蒸發(fā)器3呈負(fù)壓狀態(tài)，收集瓶6提取液中的溶劑會(huì)蒸發(fā)進(jìn)入回流蒸發(fā)器3，與回流蒸發(fā)器3的冷凝管8相連的低溫冷卻液循環(huán)泵4可保持其在確定的低溫狀態(tài)，當(dāng)溶劑蒸汽擴(kuò)散到冷凝管8表面時(shí)，就會(huì)迅速冷凝為液態(tài)溶劑，該新鮮的溶劑會(huì)滴入提取瓶2，至此形成了一個(gè)溶劑的閉合循環(huán)，通過控制低溫冷卻液循環(huán)泵4中冷卻液溫度和輸液泵流速，可實(shí)現(xiàn)溶劑在提取瓶2和收集瓶6之間的穩(wěn)定傳輸。利用該設(shè)備對(duì)各類天然產(chǎn)物中活性成分進(jìn)行超聲輔助提取的提取條件與現(xiàn)有技術(shù)中的提取條件一樣，例如對(duì)脫脂酸棗仁中皂苷類和黃酮類物質(zhì)進(jìn)行提取，在提取溫度 35°C、超聲功率lkW、提取溶劑為95%乙醇、提取時(shí)間40min、料液比為1:10條件下，皂苷和黃酮的總得率為7%，而同樣條件下的單純超聲輔助提取的總得率為3%。大黃素不適宜在較高溫度下提取，當(dāng)提取溫度達(dá)到70°C時(shí)，其得率會(huì)迅速降低到 75%以下，而在該設(shè)備中，當(dāng)溫度控制在40°C時(shí)，其得率可達(dá)到85%以上，而索氏熱回流設(shè)備在這個(gè)溫度是無(wú)法實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)的。操作步驟
工作時(shí)將原料置于提取瓶2中，將提取瓶2和收集瓶6連接于回流蒸發(fā)器3上。打開電源，設(shè)定超聲功率、提取溫度、冷卻液工作溫度和輸液泵流速，依次啟動(dòng)低溫冷卻液循環(huán)泵4、真空泵5、超聲發(fā)生器1、輸液泵7 ；此時(shí)，提取過程按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行，提取完畢后依次關(guān)閉輸液泵7、超聲發(fā)生器1、真空泵5和低溫冷卻液循環(huán)泵4，關(guān)閉電源，取下提取瓶2和收集瓶6清洗。
權(quán)利要求
1.超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備，其特征在于所述提取設(shè)備包括回流蒸發(fā)器(3)、超聲發(fā)生器(1)、真空泵(5)、低溫冷卻液循環(huán)泵(4)、輸液泵(7)、提取瓶(2)和收集瓶(6)；回流蒸發(fā)器(3)包括外罩(10)、冷凝管(8)和抽真空管(9)三部分，外罩(10)的下端連接提取瓶(2)， 右端連接收集瓶(6);抽真空管(9)位于外罩(10)內(nèi)的中軸線上，上端開口與外罩(10)內(nèi)部空間相通，下端穿過外罩(10)與真空泵(5)相連；冷凝管(8)在外罩(10)內(nèi)，以螺旋狀盤旋在抽真空管(9)的外周，冷凝管(8)的兩個(gè)端口穿過外罩(10)與低溫冷卻液循環(huán)泵(4)相連；超聲發(fā)生器(1)為一水箱結(jié)構(gòu)，超聲發(fā)生器(1)的超聲發(fā)生板置于水箱底部，水箱中裝有水，裝有料液的提取瓶(2)置于超聲發(fā)生器(1)的水中；提取瓶(2)通過輸液泵(7)與收集瓶(6)相連，真空泵(5)經(jīng)回流蒸發(fā)器(3)上的抽真空管(9)為回流蒸發(fā)器(3)抽真空，使與回流蒸發(fā)器(3)相連的收集瓶(6)保持在負(fù)壓狀態(tài)，以便于收集瓶(6)中的溶劑向回流蒸發(fā)器(3)中蒸發(fā)，同時(shí)將收集瓶(6)中收集的提取液濃縮；與回流蒸發(fā)器(3)中冷凝管(8) 相連的低溫冷卻液循環(huán)泵(4)推動(dòng)低溫冷卻液不斷流過冷凝管(8)，使回流蒸發(fā)器(3)保持在能使從收集瓶(6)蒸發(fā)到回流蒸發(fā)器(3)中的溶劑蒸汽冷凝并回流到與之相連的提取瓶 (2)中的溫度。
2.如權(quán)利要求1所述的超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備，其特征在于冷凝管(8)的兩個(gè)端口與外罩(10)的結(jié)合部a (11)和結(jié)合部b (12)處于密封狀態(tài)，抽真空管(9)下端與外罩(10) 的結(jié)合部c (13)處于密封狀態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明為一種超聲負(fù)壓循環(huán)提取設(shè)備，可用于天然產(chǎn)物活性成分的提取。主要包括回流蒸發(fā)器、超聲發(fā)生器、真空泵、低溫冷卻液循環(huán)泵、輸液泵、提取瓶和收集瓶。真空泵可為回流蒸發(fā)器內(nèi)部創(chuàng)造負(fù)壓狀態(tài)，使與之相連的收集瓶維持負(fù)壓狀態(tài)，利于溶劑向蒸發(fā)器中蒸發(fā)并濃縮收集的提取液。低溫冷卻液循環(huán)泵可使蒸發(fā)器內(nèi)保持低溫，使蒸發(fā)到蒸發(fā)器中的溶劑蒸汽高效冷凝并回流到與之相連的提取瓶中。輸液泵可將位于超聲發(fā)生器中提取瓶?jī)?nèi)的料液不斷輸送到收集瓶?jī)?nèi)，形成提取瓶?jī)?nèi)的料液不斷被蒸發(fā)器中冷凝回來(lái)的新鮮溶劑稀釋，而經(jīng)超聲輔助提取的料液又被不斷輸送到收集瓶供濃縮的循環(huán)。本發(fā)明具有將超聲輔助提取與回流提取優(yōu)勢(shì)結(jié)合在一起的優(yōu)點(diǎn)，提取效率高，可常溫提取，對(duì)熱敏性成分的提取尤為適宜。
文檔編號(hào)B01D11/02GK102350087SQ201110183840
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者吳嫻, 武傳芹, 王坤, 石杰, 董敏, 陳冠華 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)