專利名稱:加替沙星分子印跡聚合物吸附劑及其制備工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種有機高分子化合物,特別是一種加替沙星分子印跡聚合物吸附劑 及其制備工藝。
背景技術:
隨著畜牧養(yǎng)殖業(yè)集約化的發(fā)展,獸藥抗生素在控制畜禽傳染病方面發(fā)揮著越來越 重要的作用。獸藥抗生素的廣泛大面積使用和超標、無指標濫用,雖然給畜牧業(yè)帶來了更大 的經濟效益,但同時也導致了多重的負面作用,如肉、蛋、禽、奶類食品中抗生素超標,不僅 影響畜產品的出口質量,對養(yǎng)殖業(yè)造成極大的經濟損失,同時對養(yǎng)殖用水土也帶來了嚴重 的抗生素污染,影響了人類的生存環(huán)境,最終導致人類對抗生素產生耐藥性,對人類健康構 成嚴重威脅,造成嚴重的經濟和環(huán)境負擔。沙星類藥物作為廣泛使用的獸藥抗生素,其在食 品和環(huán)境中的殘留問題日益引起廣泛的關注,因此,抗生素殘留的分析監(jiān)測對環(huán)境保護和 人類健康具有重要意義。與常規(guī)的藥物分析相比,抗生素殘留分析具有動態(tài)、痕量、濃度波 動范圍大、樣品復雜、干擾物多等特殊性和復雜性。因此,分析檢測前的樣品預處理越來越 成為分析技術的關鍵。分子印跡聚合物是近年來發(fā)展起來的一種具有高度選擇性的新型高 分子材料,由于它具有特異的分子識別性能,具有耐酸耐堿,耐有機溶劑,熱穩(wěn)定性好,使用 壽命長等優(yōu)點,因此在藥物、生物活性物質、食品和環(huán)境污染物等樣品的選擇性富集、分離 等前處理方面顯示出廣泛的應用前景和潛力。然而對加替沙星抗生素殘油物利用分子印跡 聚合物進行富集尚未有報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種對加替沙星具有選擇性和吸附性能好的加替沙星分子 印跡聚合物吸附劑及其制備工藝。本發(fā)明的技術方案是,其特征在于它是由加替沙星、甲 基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈,經熱聚合反應生成多孔球形高分子聚 合物,此多孔球形高分子聚合物的比表面積不小于90m2/g。一種制備權利要求1所述的加 替沙星分子印跡聚合物吸附劑的工藝,其特征在于將加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲 基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈置于乙腈或三氯甲烷的溶劑中在50-70°C下熱引發(fā)聚合物加替 沙星分子印跡聚合物吸附劑,上述各成分的摩爾比加替沙星、甲基丙烯酸乙二醇二甲基 丙烯酸酯偶氮二異丁腈為1 4 8 ZO 0.2-1。本發(fā)明與現(xiàn)有技術比較具有對加替 沙星殘留物富集效果好,從而利用常規(guī)的檢測儀器和方法即可進行定量檢測的顯著優(yōu)點。
附圖是本發(fā)明加替沙星分子印跡聚合物吸附劑的電鏡示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明有以下實施例
實施例1以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比 為1 4 20 0.2(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm),此 聚合物具有明顯的特異吸附性能。實施例2以加替沙星為模板分子,三氯甲烷為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基 丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩 爾比為1 4 20 0.2(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm), 此聚合物具有明顯的特異吸附性能,最大吸附量為246umol/g。實施例3以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯 酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比 為1 4 20 0.6(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm),此 聚合物具有明顯的特異吸附性能。實施例4以加替沙星為模板分子,三氯甲烷為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基 丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩 爾比為1 8 20 0.6(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm), 此聚合物具有明顯的特異吸附性能,最大吸附量為292umol/g。實施例5以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯 酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比 為1 4 20 0.2(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm),此 聚合物具有明顯的特異吸附性能。實施例6以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯 酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比 為1 6 20 1(摩爾比),70°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm),此聚 合物具有明顯的特異吸附性能,最大吸附量為212umol/g。實施例7以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,于4°C靜置預聚合 12小時,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體 交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比為1 6 20 0.2(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微 球聚合物(約lOOnm),此聚合物具有明顯的特異吸附性能。實施例8以加替沙星為模板分子,乙腈為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,于25°C振蕩預聚合 12小時,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,模板分子功能單體 交聯(lián)劑引發(fā)劑的摩爾比為1 6 20 0.2(摩爾比),60°C熱引發(fā)聚合而成分子印跡微球聚合物(約lOOnm),此聚合物具有明顯的特異吸附性能。由于本發(fā)明熱聚合反應生成的多孔球形高分子聚合為何種物質無法具體確定,利 用比表面積測試儀(BET)對上述生成的高分子聚合物的比表面積進行測定,其比表面積為 98. 08M2/ 克。
本發(fā)明加替沙星分子印跡聚合物的合成機理如下<formula>formula see original document page 6</formula>本發(fā)明所產生的技術效果本發(fā)明提供一種制備工藝簡單、成本低廉的分子印跡微球聚合物;所述聚合物顆 粒均勻,孔容量大,吸附選擇性高;聚合物的吸附速度快。制備方法簡單、方便,不需要繁瑣的研磨、篩分等過程,也不需要添加分散劑,而且印跡效果較好。因此,沉淀聚合制得的分子 印跡微球具有廣闊的應用前景。本發(fā)明的聚合物和方法一般應用于環(huán)境樣品和食品中加替 沙星的處理和檢測,特別是將所述具有 選擇性吸附性能的加替沙星分子印跡微球聚合物以 離線或在線方式與紫外可見分光光度法、液相色譜、液相色譜-質譜等分析儀器聯(lián)用,對環(huán) 境和食品樣品進行處理和監(jiān)測,在痕量加替沙星抗生素殘留對環(huán)境污染、食品安全、分析化 學等的檢測方面將具有廣闊的應用前景。
權利要求
一種加替沙星分子印跡聚合物吸附劑,其特征在于它是由加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈,經熱聚合反應生成多孔球形高分子聚合物,此多孔球形高分子聚合物的比表面積不小于90m2/g。
2.一種制備權利要求1所述的加替沙星分子印跡聚合物吸附劑的工藝,其特征在于 將加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈置于乙腈或三氯甲烷的 溶劑中在50-70°C下熱引發(fā)聚合物加替沙星分子印跡聚合物吸附劑,上述各成分的摩爾比 加替沙星、甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯偶氮二異丁腈為1 4 8 Z0:0. 2-10
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加替沙星分子印跡聚合物吸附劑及其制備工藝。本發(fā)明涉及一種有機高分子化合物。本發(fā)明的目的是提供一種對加替沙星具有選擇性和吸附性能好的加替沙星分子印跡聚合物吸附劑及其制備工藝。本發(fā)明的技術方案是,它是由加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈,經熱聚合反應生成多孔球形高分子聚合物,此多孔球形高分子聚合物的比表面積不小于90m2/g。一種制備權利要求1所述的加替沙星分子印跡聚合物吸附劑的工藝,將加替沙星、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈置于乙腈或三氯甲烷的溶劑中在50-70℃下熱引發(fā)聚合物加替沙星分子印跡聚合物吸附劑。本發(fā)明用于檢測加替沙星含量。
文檔編號B01J20/285GK101829550SQ20101017971
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月24日 優(yōu)先權日2010年5月24日
發(fā)明者朱桂芬, 樊靜, 王建玲, 王海波, 蘇現(xiàn)伐, 謝志廣, 金彩霞, 高燕哺, 鮑林林 申請人:河南師范大學