專利名稱：一種紅外提取與反應(yīng)裝置及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種紅外提取與反應(yīng)裝置及其用途。
背景技術(shù)：
紅外線的波長范圍為0. 75μπι-1000μπι，介于電磁波和可見光之間，以輻射的形式 向外傳播。現(xiàn)有技術(shù)公開了由于紅外輻射直接作用于物質(zhì)而不加熱物質(zhì)周圍的空氣，故不 同于其他的如對流和傳導(dǎo)熱傳播方式，紅外輻射較其他熱傳遞方式更為高效。研究顯示，當(dāng) 紅外輻射源的波長與被加熱物的吸收波長一致時，該物質(zhì)易于吸收紅外能。物質(zhì)分子在吸 收紅外能后，可使光子的能量完全轉(zhuǎn)變成分子的振動或轉(zhuǎn)動能量。目前，市售的紅外光源可 以發(fā)出一定強(qiáng)度的連續(xù)光譜并主要集中在1. 72-16. 66 μ m處(其所對應(yīng)的波數(shù)范圍正好為 eoo-ssoocnr1)。而大部分分子的紅外振動吸收峰均落在這個范圍內(nèi)。有研究顯示，當(dāng)紅外 輻射被應(yīng)用于中藥材有效成分提取時，紅外輻射進(jìn)入物質(zhì)體內(nèi)，能加強(qiáng)其組分分子的運動， 當(dāng)組分分子運動強(qiáng)到足以擺脫被加熱物體的束縛作用時，則該組分被提取出來。還有研究 顯示，當(dāng)紅外線輻射被應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)時，紅外輻射傳遞出的能量被分子吸收引起分 子振動能級躍遷，加速反應(yīng)物分子之間的接觸，達(dá)到合成反應(yīng)的目的。與微波相似，紅外輻 射以光的速度傳播到被加熱物體表面，而且有部分輻射透入物體內(nèi)部才被吸收，具有傳熱 快及物體內(nèi)外表面溫差小等特點。傳統(tǒng)的中藥材及果蔬中有效成分提取以及有機(jī)合成反應(yīng)，通常是通過水浴回流， 即通過介質(zhì)水來傳導(dǎo)熱量從而達(dá)到提取或合成反應(yīng)目的的，尚未見采用紅外提取反應(yīng)裝置 進(jìn)行中藥材及果蔬中有效成分提取或合成反應(yīng)的報道。故本領(lǐng)域研究人員開始關(guān)注研制有 關(guān)傳熱更為高效的紅外提取反應(yīng)裝置，對于現(xiàn)代微波提取反應(yīng)技術(shù)而言，紅外提取反應(yīng)裝 置無需特殊的儀器設(shè)備，相較來說更為簡便經(jīng)濟(jì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種傳熱更為高效的紅外提取反應(yīng) 裝置，本發(fā)明的紅外提取反應(yīng)裝置能被應(yīng)用于中藥材及果蔬中有效成分提取以及有機(jī)合成 反應(yīng)。本發(fā)明的紅外提取反應(yīng)裝置，其特征在于，它紅外光源(1)，可調(diào)變阻器O)，冷凝 管(3)支架G)，反應(yīng)容器(6)組成，燈罩(5)罩在紅外光源上方。本發(fā)明中，紅外光源(1)為輻射源，產(chǎn)生紅外輻射；本發(fā)明中，輻射源為可產(chǎn)生波長范圍主要集中在0.6 μ m-20 μ m之間的紅外線燈 泡、紅外線燈管、紅外白熾燈等，以及其他可產(chǎn)生波長范圍在紅外線波長范圍內(nèi)的紅外光 源，所述的紅外光源位于提取或反應(yīng)容器(6)下方一定距離處，優(yōu)選紅外光源位于提 取或反應(yīng)容器下方l-20cm處，其使容器接受均勻充分的紅外輻射。本發(fā)明中，可調(diào)變阻器(2)控制紅外光源的功率。
本發(fā)明中，反應(yīng)容器(6)的容器口與冷凝管C3)相接，使溶劑在紅外照射過程中得 到回流。本發(fā)明裝置設(shè)計簡便，成本低，經(jīng)濟(jì)高效，本發(fā)明裝置可應(yīng)用于中藥材及果蔬中有效成分的提取以及有機(jī)合成反應(yīng)。本發(fā)明另一目的是提供利用上述紅外輻射裝置提取中藥材中有效成分的方法，該 方法包括以下步驟將中藥材粉碎后過篩，然后取適量中藥材粉末于50mL圓底燒瓶中，加入一定量的 萃取溶劑，開啟紅外光源進(jìn)行照射，待冷凝管下端開始出現(xiàn)溶劑回流時計時，提取一定時間 后，關(guān)閉紅外光源，待圓底燒瓶冷卻后補(bǔ)重，離心取上清液過濾后選擇適當(dāng)?shù)纳V分析方法 進(jìn)行分析，得到測定結(jié)果。本發(fā)明另一目的是提供利用上述紅外輻射裝置有機(jī)合成簡單化合物的方法，該方 法包括以下步驟取反應(yīng)物適量于圓底燒瓶中，根據(jù)實際情況加入一定量的催化劑，開啟紅外光源 進(jìn)行照射，待冷凝管下端開始出現(xiàn)溶劑回流時計時，反應(yīng)一定時間后，關(guān)閉紅外光源，待反 應(yīng)瓶冷卻后進(jìn)一步處理反應(yīng)產(chǎn)物，計算收率。為了便于理解，以下將通過具體的附圖和實施例對本發(fā)明的進(jìn)行詳細(xì)地描述。需 要特別指出的是，具體實例和附圖僅是為了說明，顯然本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以根據(jù)本 文說明，在本發(fā)明的范圍內(nèi)對本發(fā)明做出各種各樣的修正和改變，這些修正和改變也納入 本發(fā)明的范圍內(nèi)。


圖1是本發(fā)明紅外提取反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1是紅外光源，2是可調(diào)變阻器，，3是冷凝管，4是支架，5是燈罩，6是反應(yīng)容
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具體實施例方式實施例1紅外提取反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示例性的紅外提取反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，其包括紅外光源(1)，可調(diào)變阻器 0)，冷凝管⑶支架0)，反應(yīng)容器(6)組成，燈罩(5)罩在紅外光源上方，紅外光源(1)為 輻射源，產(chǎn)生紅外輻射；所述的輻射源為可產(chǎn)生波長范圍主要集中在0. 6 μ m-20 μ m之間的 紅外線燈泡、紅外線燈管、紅外白熾燈等，以及其他可產(chǎn)生波長范圍在紅外線波長范圍內(nèi)的 紅外光源，所述的紅外光源位于提取或反應(yīng)容器(6)下方l-20cm處，其使容器接受均勻充 分的紅外輻射；所述的可調(diào)變阻器( 控制紅外光源的功率；所述的反應(yīng)容器(6)的容器 口與冷凝管C3)相接，使溶劑在紅外照射過程中得到回流。實施例2紅外輻射輔助提取高效液相色譜法分析丹參中8種有效成分的含量儀器與材料儀器島津CL-10型液相色譜儀(包括SPD-10A紫外檢測器以及CT0-10A柱溫箱， 20 μ L手動進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜工作站)，安迪生牌硬質(zhì)紅外輻射，Millipore Direct-Q純凈水 發(fā)生器。，批號091117，090923 ；產(chǎn)地河南，批號090314 ；產(chǎn)地江 蘇，批號081207)。乙腈(美國天地，色譜純)，甲醇(江蘇漢邦，色譜純)，甲酸(分析純)， 去離子純水由MilliporeDirect-Q純凈水發(fā)生器制得，丹參素、原兒茶酸、原兒茶醛、丹酚 酸B、二氫丹參酮、隱丹參酮、丹參酮I以及丹參酮IIA標(biāo)準(zhǔn)品來源于中國藥品生物制品檢定 所。將不同產(chǎn)地的丹參藥材粉碎后過40目篩，然后各取0. Ig丹參粉末于50mL圓底燒 瓶中，加入15mL70%甲醇水溶液，紅外輻射提取15分鐘后，補(bǔ)重后離心取上清液過濾后進(jìn) 樣，得到測定結(jié)果。實施例3紅外輻射輔助合成水楊酸甲酯儀器和材料儀器島津CL-10型液相色譜儀(包括SPD-10A紫外檢測器以及CT0-10A柱溫箱， 20 μ L手動進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜工作站)，安迪生牌硬質(zhì)紅外輻射，Millipore Direct-Q純凈水 發(fā)生器。材料水楊酸(國藥試劑集團(tuán)，分析純)，甲醇(江蘇漢邦，色譜純)，濃硫酸(國藥 試劑，分析純)，水楊酸甲酯對照品來源于中國藥品生物制品檢定所。稱取水楊酸3g置于50mL圓底燒瓶中，加入IOmL甲醇，加熱使溶解，然后緩緩加入 濃硫酸2mL，振搖均勻后加入沸石，置于紅外光源上方。開啟冷凝管以及紅外光源，照射池 后停止紅外輻射。放冷后水浴蒸干多余甲醇，然后用飽和NaHCO3調(diào)節(jié)溶液pH至略酸性，將 圓底燒瓶中液體倒出至分液漏斗中，靜置待其分層后收集下層液體。然后稀釋一定倍數(shù)后 通過HPLC法進(jìn)行定量，并計算產(chǎn)率。
權(quán)利要求
1.一種紅外提取與反應(yīng)裝置，其特征在于，其由紅外光源(1)，可調(diào)變阻器0)，冷凝管 (3)支架G)，反應(yīng)容器(6)組成，燈罩(5)罩在紅外光源上方，紅外光源位于提取或反應(yīng)容 器(6)下方l-20cm距離。
2.按權(quán)利要求1所述的紅外提取與反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的紅外光源(1)為輻射 源，產(chǎn)生紅外輻射。
3.按權(quán)利要求2所述的紅外提取與反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的輻射源為可產(chǎn)生波 長范圍在0. 6 μ m-20 μ m之間的紅外線燈泡、紅外線燈管或紅外白熾燈或其他可產(chǎn)生波長 范圍在紅外線波長范圍內(nèi)的紅外光源。
4.按權(quán)利要求1所述的紅外提取與反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的可調(diào)變阻器(2)控制 紅外光源的功率。
5.按權(quán)利要求1所述的紅外提取與反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)容器(6)的容器口與冷 凝管C3)相接，使溶劑在紅外照射過程中得到回流。
6.權(quán)利要求1所述的紅外提取與反應(yīng)裝置在提取中藥材或果蔬中有效成分中的用途。
7.權(quán)利要求1所述的紅外提取與反應(yīng)裝置在有機(jī)合成反應(yīng)中的用途。
全文摘要
本發(fā)明屬化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種紅外提取與反應(yīng)裝置及其用途。本發(fā)明的紅外提取與反應(yīng)裝置由能產(chǎn)生紅外輻射的紅外光源、可調(diào)變阻器，燈罩，冷凝管以及支架組成，所述的可調(diào)變阻器控制紅外光源的功率，紅外光源位于提取或反應(yīng)容器下方一定距離處，容器口與冷凝管相接使溶劑在紅外照射過程中得到回流。本裝置能夠通過紅外光源發(fā)出的紅外輻射來實現(xiàn)中藥材及果蔬中活性成分的快速提取以及有機(jī)化合物的快速合成。該裝置設(shè)計簡單，傳熱高效，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
文檔編號B01D11/02GK102133487SQ20101010016
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者李嫣, 段昊天, 段更利, 陳益樂 申請人:復(fù)旦大學(xué)