專利名稱：具有調(diào)制的旁通流體流的模擬移動(dòng)床分離方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及可能難以蒸餾分離的天然或化學(xué)產(chǎn)品的分離領(lǐng)域。以模擬逆流模式或 以模擬并流模式使用被稱作模擬移動(dòng)床方法或分離裝置的一類方法和相關(guān)裝置，它們?cè)谙?文中用通常術(shù)語“SMB”表示。所涉領(lǐng)域的具體但非排他性實(shí)例是 正鏈烷烴與支鏈烷烴、環(huán)烷和芳烴分離； 烯烴/鏈烷烴分離；
對(duì)二甲苯與其它C8芳族異構(gòu)體的分離； 間二甲苯與其它C8芳族異構(gòu)體的分離； 乙苯與其它C8芳族異構(gòu)體的分離。除精煉廠和石油化工聯(lián)合企業(yè)外，還有許多其它應(yīng)用；可列舉的這些的實(shí)例包括 葡萄糖/果糖分離、甲酚位置異構(gòu)體的分離、光學(xué)異構(gòu)體分離等。
現(xiàn)有技術(shù)SMB分離是本領(lǐng)域中公知的。一般而言，以模擬移動(dòng)床模式運(yùn)行的塔包含至少三個(gè) 區(qū)，可能四個(gè)或五個(gè)區(qū)，所述區(qū)各自由一定數(shù)量的連續(xù)的床構(gòu)成，且各區(qū)由其在供應(yīng)點(diǎn)與取 出點(diǎn)之間的位置劃定。一般，向SMB塔供應(yīng)至少一個(gè)要分餾的進(jìn)料F和解吸劑D(有時(shí)稱作 洗脫劑)，并從所述塔中取出至少一個(gè)提余液R和提取液E。供應(yīng)和取出點(diǎn)隨時(shí)間進(jìn)行改變，一般在相同方向上移動(dòng)相當(dāng)于一個(gè)床的值。通過定義，各操作區(qū)用數(shù)字標(biāo)示
區(qū)域1 =在注入解吸劑D與取出提取液E之間的用于從提取液中解吸化合物的區(qū)
域；
區(qū)域2 =在取出提取液E與注入要分餾的進(jìn)料F之間的用于從提余液中解吸化合 物的區(qū)域；
區(qū)域3 =在進(jìn)料注入與提余液R取出之間的用于從提取液中吸附化合物的區(qū)域； 優(yōu)選地，位于提余液取出與解吸劑注入之間的區(qū)域4?，F(xiàn)有技術(shù)詳細(xì)描述了可實(shí)施進(jìn)料的模擬移動(dòng)床分離的各種裝置和方法。特別可以引用下列專利US-2985 589、US-3 214 247、US-3 268 605、US-3 592 612、US-4 614 204、US_4 378 292.US-5 200 075、US_5 316 821。這些專利也詳細(xì)描述了 SMB的操作。SMB裝置一般包含至少一個(gè)(一般兩個(gè))塔，其分成多個(gè)相繼的吸附劑床Ai,所述床 被塔板Pi隔開，各塔板Pi包含一個(gè)、兩個(gè)或四個(gè)室，意味著可以進(jìn)行供應(yīng)進(jìn)料或注入解吸劑 和提取提余液或提取液的順序操作。單個(gè)室可進(jìn)行4種操作，但本發(fā)明涉及每個(gè)塔板具有2個(gè)室的塔。當(dāng)使用兩個(gè)室 (各自可能用于一個(gè)或多個(gè)物流的注入或取出)時(shí)，可能有許多解決方案。例如，第一室可進(jìn) 行進(jìn)料或解吸注入操作，另一室進(jìn)行提余液或提取液取出操作。另一可能的情況包括使用
3一個(gè)室用于注入進(jìn)料和取出提余液，另一室負(fù)責(zé)注入解吸劑和取出提取液。這兩個(gè)實(shí)例不 是限制性的；這兩個(gè)室的其它應(yīng)用也是可能的。分配流體和從SMB中提取流體的控制手段一般是下列兩種主要類型的技術(shù)之一 每個(gè)塔板有多個(gè)受控的開關(guān)閥以供應(yīng)或取出流體，所述閥一般緊鄰相應(yīng)塔板。各塔
板Pi —般包含至少4個(gè)具有開-關(guān)控制的雙通閥，以分別實(shí)施流體F和D的供應(yīng)及流體E 和R的取出；
或在該組塔板上的用于供應(yīng)或取出流體的多通回轉(zhuǎn)閥(multi-way rotary valve)ο本發(fā)明屬于使用多個(gè)閥以確保各種流體的供應(yīng)和取出的SMB裝置的范圍中。各塔板Pi —般包括由分配/提取管路或系統(tǒng)供應(yīng)的多個(gè)分配器-混合器-提取 器盤，稱作“DME塔板”。該塔板可具有任何類型和任何幾何。它們一般被分成與該塔的橫 截面的相鄰區(qū)塊對(duì)應(yīng)的盤，例如具有角形區(qū)塊的盤，如專利US-6 537 451，圖8中所示的那 些，或具有平行區(qū)塊的盤，如專利US-6 797 175中所述的那些。本發(fā)明的分離塔優(yōu)選包括具有平行區(qū)塊和不對(duì)稱供料類型的DMF塔板。在各床上的分配要求收集來自前一床的主要流，可能在其中注入補(bǔ)充或次要流 體，同時(shí)使所述兩個(gè)流體盡可能完全混合，或可能除去一部分收集的流體、提取其以將其輸 出該裝置，以及可能在下一床上重新分配流體。所有SMB裝置的共有問題在于在SMB運(yùn)行期間的供應(yīng)和取出點(diǎn)的改變過程中使供 應(yīng)流體和從塔板取出流體用的線路的各個(gè)區(qū)域中由液體產(chǎn)生的污染最小化。實(shí)際上，當(dāng)在操作程序過程中用于向塔板Pi供料的管路、室或區(qū)域不再有工藝流 體流過時(shí)，其成為死區(qū)，其中液體停滯，只有在另一工藝流體流經(jīng)其時(shí)才再移動(dòng)。由于SMB 的運(yùn)行，其這時(shí)是一般與停滯在所考慮管路中的流體不同的工藝流體。與在其中避免組成不連續(xù)性的理想運(yùn)行相比，其組成基本不同的流體的混合或在 短時(shí)間間隔內(nèi)的循環(huán)引起所考慮區(qū)域的濃度分布的擾動(dòng)。另一問題在于由于該塔板的各個(gè)區(qū)域之間的極小壓差，在單個(gè)塔板的各個(gè)區(qū)域之 間，更一般在單個(gè)塔板的整個(gè)分配/提取系統(tǒng)中的可能的再循環(huán)，這又與理想運(yùn)行相比表 現(xiàn)出干擾。為了克服與再循環(huán)和死區(qū)相關(guān)的這些問題，各種解決方案是在現(xiàn)有技術(shù)中已知 的
a)已經(jīng)提出使用相對(duì)較純狀態(tài)的解吸劑或所需產(chǎn)物沖洗給定塔板的分配/提取系 統(tǒng)。該技術(shù)實(shí)際上可防止所需產(chǎn)物在其提取過程中的污染。但是，由于沖洗液的組成非常 不同于其置換的液體，這引起不利于理想運(yùn)行的組成不連續(xù)性。這種第一沖洗變體一般實(shí) 現(xiàn)具有高濃度梯度的短時(shí)期沖洗。這些短時(shí)期沖洗是精確地短的以限制組成不連續(xù)性的影 響。b)另一解決方案如專利US-5 972 2 和US_6 110 364中所述，其在于，將主要 流的大部分送入該塔并經(jīng)由相繼塔板之間的外部旁通管路移出其小部分(一般為該主要流 的1%至20%)。用來自上方塔板的流對(duì)塔板的分配/提取系統(tǒng)的這種沖洗一般連續(xù)進(jìn)行，以 使該分配/提取系統(tǒng)的管路和區(qū)域不再是“死的”，而是不斷被沖洗。在專利FR-2 772 634的圖2中顯示了使用經(jīng)由旁通管路連續(xù)沖洗的這種系統(tǒng)。該旁通管路一般具有小直徑并包括小直徑閥，這降低該系統(tǒng)的成本。根據(jù)專利US-5 972 2M和US_6 110 364的公開內(nèi)容，用組成非常接近于被置換 的液體(分配系統(tǒng)中存在的或在該塔板中循環(huán)的液體)的液體沖洗給定塔板的分配/提取系 統(tǒng)。因此，將組成不同的流體的混合減至最低并降低組成不連續(xù)性。為此，專利US-5 972 2M和US_6 110 364推薦在旁通管路中使用沖洗流速以使 各旁通管路中的移動(dòng)速率與SMB的主要流中濃度梯度的推進(jìn)速率基本相同。其這時(shí)被稱作 “同步”沖洗或“同步流速”沖洗。因此，用組成與在其中的液體基本相同的流體進(jìn)行各種管 路和容積的沖洗，在旁通管路中移動(dòng)的液體在于其中與主要流的組成是基本相同的點(diǎn)再引 入。由于小或零濃度梯度，沖洗因此在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)是同步的。根據(jù)該專利的公開內(nèi)容，當(dāng)來自塔板Pi到下一塔板Pi+1的沖洗流速Q(mào)Si/i+1等于V/ ST時(shí)，沖洗被稱作“同步的”，其中V是塔板Pi (即Vi)和Pi+1 (即Vi+1)的分配系統(tǒng)的體積與 這兩個(gè)塔板之間的旁通管路的體積(即VLi/i+1)的累積體積，ST是SMB在供應(yīng)/提取的兩次 相繼切換之間的切換時(shí)間。因此，我們具有“同步流速”=QSi/i+1 = (Vi + Vi+1 +VLi/i+1)/ST，其中
QSi/i+1 =從塔板Pn到相鄰塔板(一般下方)Pw的沖洗流速；
Vi =離去塔板Pi的分配/提取系統(tǒng)的體積；
vi+1 =到達(dá)塔板Pw的分配/提取系統(tǒng)的體積；
VLi/i+1 = Pi與Pw之間的旁通管路的體積；
ST =切換時(shí)間。一般通過以適合各區(qū)域的受控速率(這些區(qū)域中的同步流速的50%至150%，理想 地為同步流速的100%)沖洗來進(jìn)行同步?jīng)_洗。通過各旁通管路中的調(diào)節(jié)裝置控制這4個(gè) SMB區(qū)域的旁通管路中的流速。例如，技術(shù)人員可以在所有這些區(qū)域中使用同步流速的90%的流速，或110%或?qū)?于同步流速接近100%的任何其它值。但是，當(dāng)存在調(diào)節(jié)裝置時(shí)，根據(jù)上文引用的專利的公 開內(nèi)容，技術(shù)人員自然可以選擇控制完全符合同步流速(同步流速的100%)的在這4個(gè)區(qū)域 中的流速。工業(yè)上極為重要的SMB分離裝置的一個(gè)實(shí)例涉及C8芳族餾分的分離以產(chǎn)生具有 工業(yè)純度，一般至少99. 7重量％純度的對(duì)二甲苯和富含乙苯、鄰二甲苯和間二甲苯的提余 液。上文引用的兩個(gè)實(shí)施方案可實(shí)現(xiàn)工業(yè)純度目標(biāo)。但是，申請(qǐng)人已能表明，盡管專利 US-5 972 2M和US-6 110 364的“同步?jīng)_洗”的公開內(nèi)容與現(xiàn)有技術(shù)相比提供一定的改 進(jìn)，但令人驚訝地，仍可通過改進(jìn)該規(guī)定旁通管路的各種流速的規(guī)則來進(jìn)一步改進(jìn)模擬移 動(dòng)床分離方法的功能和性能。


圖1顯示連續(xù)的3個(gè)床，PifPpPw，它們構(gòu)成模擬移動(dòng)床塔(SMB)的一部分。流 出物取出管路(提余液或提取液)位于旁通管路的隔離閥的上游。供應(yīng)管路(用于進(jìn)料或解 吸劑)位于隔離閥下游。
圖加顯示在圖1的塔的構(gòu)造中的注入情況；圖2b顯示在圖1的塔的構(gòu)造中的取 出情況。圖3顯示在固定的解吸劑流速、進(jìn)料流速、生產(chǎn)的對(duì)二甲苯的純度和切換時(shí)間下 作為各個(gè)未封閉區(qū)域中的所有未封閉的旁通管路的同步性(S)的函數(shù)的以PX收率(R)度量 的SMB性能的變化，其它區(qū)域的旁通管路組保持100%同步性。含菱形的曲線代表區(qū)域1 ； 含正方形的曲線代表區(qū)域2; 含三角形的曲線代表區(qū)域3; 含圓形的曲線代表區(qū)域4。圖4顯示連續(xù)的3個(gè)床，PifPpPw，它們構(gòu)成模擬移動(dòng)床塔(SMB)的一部分。流 出物取出管路(提余液或提取液)位于旁通管路的隔離閥的下游。供應(yīng)管路(用于進(jìn)料或解 吸劑)位于隔離閥上游。圖fe顯示在圖4的塔的構(gòu)造中的注入情況；圖恥顯示在圖4的塔的構(gòu)造中的取 出情況。圖6顯示在固定的解吸劑流速、進(jìn)料流速、生產(chǎn)的對(duì)二甲苯的純度和切換時(shí)間下 作為各個(gè)區(qū)域中的所有未封閉的旁通管路的同步性(S)的函數(shù)的以PX收率(R)度量的SMB 性能的變化，其它區(qū)域的未封閉的旁通管路組保持100%同步性。含菱形的曲線代表區(qū)域1 ； 含正方形的曲線代表區(qū)域2; 含三角形的曲線代表區(qū)域3; 含圓形的曲線代表區(qū)域4。發(fā)明簡(jiǎn)述
本發(fā)明的目的是與專利US-5 972 2M和US-6 110 364中的公開內(nèi)容相比改進(jìn)模擬移 動(dòng)床分離方法的性能。本發(fā)明還涉及通過進(jìn)行具有小或零濃度梯度的長(zhǎng)時(shí)期沖洗，使用供應(yīng)和提取SMB 工藝流體用的多個(gè)受控的開關(guān)兩通閥的改進(jìn)的用于模擬移動(dòng)床分離的裝置。已經(jīng)令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，旁通管路的理想運(yùn)行不對(duì)應(yīng)于在SMB的所有操作區(qū)上的嚴(yán) 格同步的流速，而是對(duì)應(yīng)于隨SMB的區(qū)域而不同并在一些情況下代表可能基本上的或不基 本上的超同步性(super-synchronicity)的流速。術(shù)語“超同步性”表示超過與同步性對(duì)應(yīng)的值至少10%的值，并以高于所述同步性 的百分比表示。更確切地，由下列式子定義所述超同步性
超同步性(％) = 100X [(所考慮的旁通管路中的實(shí)際流速/同步性流速)-1] 更確切地，本發(fā)明針對(duì)SMB裝置的各區(qū)域規(guī)定旁通流速范圍，其包含所考慮區(qū)域特有 的一定程度的超同步性。這導(dǎo)致該組旁通流速的復(fù)雜的優(yōu)化，其既與所考慮SMB區(qū)域有關(guān)(又如下列詳述 中所見)，又與所述區(qū)域中的封閉旁通管路數(shù)有關(guān)。在現(xiàn)有技術(shù)公開中完全沒提到這一技術(shù) 問題，其構(gòu)成SMB類方法領(lǐng)域中的知識(shí)和技巧的顯著進(jìn)步。因此，本發(fā)明涉及在具有至少一個(gè)塔的SMB裝置中用于進(jìn)料F的模擬移動(dòng)床(SMB) 分離方法，所述塔由被各自包含分配/提取系統(tǒng)的塔板Pi隔開的多個(gè)吸附劑床構(gòu)成，在該方法中，供應(yīng)進(jìn)料F和解吸劑D，并取出至少一個(gè)提取液E和至少一個(gè)提余液R，供應(yīng)和取出 點(diǎn)隨時(shí)間經(jīng)過切換時(shí)間ST移動(dòng)相當(dāng)于一個(gè)吸附劑床的值，并確定SMB的多個(gè)操作區(qū)，特別 是下列4個(gè)主要區(qū)域
在供應(yīng)解吸劑D與取出提取液E之間的用于解吸提取液的化合物的區(qū)域1 ； 在取出提取液E與供應(yīng)進(jìn)料F之間的用于解吸提余液的化合物的區(qū)域2 ； 在供應(yīng)進(jìn)料與取出提余液R之間的用于吸附提取液的化合物的區(qū)域3 ； 位于取出提余液R與供應(yīng)解吸劑D之間的區(qū)域4;
該裝置進(jìn)一步包括直接連接兩個(gè)相繼塔板P” Pw可以沖洗所述塔板的外部旁通管路 Li/i+1，其中各旁通管路Li/W包括用于調(diào)節(jié)沖洗流速的自動(dòng)化裝置，所述調(diào)節(jié)裝置的打開程 度由下列兩個(gè)規(guī)則規(guī)定
1)在其中存在至少一個(gè)封閉旁通管路的操作區(qū)中，在屬于所考慮區(qū)域的所有旁通管 路中建立沖洗流速的超同步性，由下列式子定義所述超同步性
S = a + b (nf/nt)
其中a是-5至5的常數(shù)，b是40至100的常數(shù)，其乘以在所考慮區(qū)域的封閉旁通管路 數(shù)(nf)與旁通管路總數(shù)(nt)的比率；
2)如果所考慮區(qū)域中沒有封閉的旁通管路(換言之，如果該區(qū)域的所有旁通管路都開 放)，則在所述區(qū)域的所有沖洗管路中建立對(duì)應(yīng)于同步性士8%的流速；
同步性流速被定義為(Vi + Vi+1 +VLi/i+1)/ST，其中符號(hào) Vi表示離去塔板Pi的分配/提取系統(tǒng)的體積； Vi+1表示到達(dá)塔板Pi+1的分配/提取系統(tǒng)的體積； VLi/i+1表示Pi與Pw之間的旁通管路的體積； 且ST表示切換時(shí)間。本發(fā)明還涉及用于調(diào)節(jié)構(gòu)成SMB塔的各區(qū)域的沖洗流速的方法，其可如下規(guī)定
1)通過使其它區(qū)域的未封閉的旁通管路組的同步性固定在100%，獲得在給定區(qū)域上 的最佳同步性；
2)對(duì)各區(qū)域賦予前一步驟中獲得的最佳同步性。最后，本發(fā)明的方法更特別適用于C8芳烴混合物中的對(duì)二甲苯或間二甲苯的分 離。清楚地，這兩個(gè)應(yīng)用例絕不是限制性的，其它應(yīng)用是可能的，特別是在分離正鏈烷烴和 異鏈烷烴或正烯烴和異烯烴的領(lǐng)域中。
具體實(shí)施例方式為了改進(jìn)可通過SMB技術(shù)產(chǎn)生的分離性能，本發(fā)明提出在具有至少一個(gè)塔的SMB 裝置中用于使進(jìn)料F的模擬移動(dòng)床(SMB)分離的方法，所述塔由被各自包含分配/提取系 統(tǒng)的塔板Pi隔開的多個(gè)吸附劑床構(gòu)成，在該方法中，供應(yīng)進(jìn)料F和解吸劑D，并取出至少一 個(gè)提取液E和至少一個(gè)提余液R，供應(yīng)和取出點(diǎn)隨時(shí)間經(jīng)過切換時(shí)間ST移動(dòng)相當(dāng)于一個(gè)吸 附劑床的值，并確定SMB的多個(gè)操作區(qū)，特別是下列4個(gè)主要區(qū)域
在供應(yīng)解吸劑D與取出提取液E之間的用于解吸提取液的化合物的區(qū)域1 ； 在取出提取液E與供應(yīng)進(jìn)料F之間的用于解吸提余液化合物的區(qū)域2 ； 在供應(yīng)進(jìn)料與取出提余液R之間的用于吸附提取液的化合物的區(qū)域3 ； 位于取出提余液R與供應(yīng)解吸劑D之間的區(qū)域4;
該裝置進(jìn)一步包括直接連接兩個(gè)相繼塔板P” Pw可以沖洗所述塔板的外部旁通管路
Li/i+i
其中各旁通管路Li/i+1包含用于調(diào)節(jié)沖洗流速的自動(dòng)化裝置。直接連接兩個(gè)相繼塔板Pi、Pi+1的外部旁通管路Li/i+1在塔板Pi和Pw之間的床屬 于所述區(qū)域時(shí)被認(rèn)為屬于所述區(qū)域。在這種旁通管路中的流速為零時(shí)，旁通區(qū)被認(rèn)為是封 閉的?？梢允褂每上谂酝ü苈分械牧魉俚娜魏渭夹g(shù)裝置，如開關(guān)閥、流速調(diào)節(jié)閥或止回 閥實(shí)施這種封閉。所述調(diào)節(jié)裝置的打開程度由下列兩個(gè)規(guī)則規(guī)定
1)在其中存在至少一個(gè)封閉旁通管路的操作區(qū)中，在屬于所考慮區(qū)域的所有未封閉 的旁通管路中建立沖洗流速的超同步性，所述超同步性為10%至100% ；
2)如果所考慮區(qū)域中沒有封閉的旁通管路(換言之，如果該區(qū)域的所有旁通管路都開 放)，則在所述區(qū)域的所有旁通管路中建立對(duì)應(yīng)于同步性士8%，優(yōu)選士5%的流速；
同步性流速被定義為(Vi + Vi+1 +VLi/i+1)/ST，其中符號(hào) Vi表示離去塔板Pi的分配/提取系統(tǒng)的體積； Vi+1表示到達(dá)塔板Pi+1的分配/提取系統(tǒng)的體積； VLi/i+1表示Pi與Pw之間的旁通管路的體積； 且ST表示切換時(shí)間。根據(jù)上述規(guī)則，要理解的是，給定操作區(qū)中旁通管路的沖洗流速基本與所述區(qū)域 中是否存在至少一個(gè)封閉旁通管路相關(guān)。更確切地，其中存在至少一個(gè)封閉旁通管路的區(qū)域中未封閉的旁通管路的超同步 性S由所考慮區(qū)域中的封閉旁通管路數(shù)(nf)與該區(qū)域中的旁通管路總數(shù)(nt)(即所述區(qū) 域中的床數(shù))的比率進(jìn)行定義。超同步性S定義為使用下列式子的百分比 S = a + b (nf/nt)
其中
a是-5至5的常數(shù)，
b是40至100的常數(shù)，其乘以所考慮區(qū)域的封閉旁通管路數(shù)(nf)與旁通管路總數(shù)(nt) 之間的比率。深入的實(shí)驗(yàn)研究表明，系數(shù)b可通過下列關(guān)系式與該裝置中的床總數(shù)(Nt)相關(guān) 聯(lián)
b = (1320/SMB裝置中的床總數(shù))。對(duì)于封閉給定區(qū)域中的旁通管路，有幾個(gè)原因。特別地，在將流體(進(jìn)料或解吸劑) 注入塔板Pi時(shí)，使用注入管路。這種管路連向與所述塔板相連的旁通管路，即旁通管路LiI1 或旁通管路Li/i+1。無論哪個(gè)旁通管路連向所用注入管路，這時(shí)需要使用開關(guān)閥、流速調(diào)解閥 或任何止回閥或可消除流速的其它技術(shù)封閉所述管路以確保注入的流體恰當(dāng)?shù)亓飨蛩逡选Ｒ韵嗤绞?，在從塔板Pi取出流出物(提取液或提余液)時(shí)，使用取出管路。這種 取出管路連向與所述塔板相連的旁通管路，即旁通管路Li_Vi或旁通管路Li/i+1。無論哪個(gè)旁通管路連向所用取出管路，這時(shí)需要使用開關(guān)閥、流速調(diào)解閥或止回閥或任何可消除流速的其它技術(shù)裝置封閉所述管路以確保恰當(dāng)?shù)貜乃錚i取出流體。為注入或取出而待封閉的旁通管路特別取決于注射和取出管路相對(duì)于旁通管路 封閉裝置的位置。相對(duì)于用于取出和引入的點(diǎn)在切換序列中的行進(jìn)方向來定義被描述為在另一元 件“下游”的元件(塔板、床、閥等)的位置。例如，在其中取出流出物(提余液或提取液)的管路位于旁通管路封閉裝置上游 (或更簡(jiǎn)單地，“旁通管路閥上游”)且供應(yīng)管路(進(jìn)料或解吸劑)位于隔離閥下游的情況下
在將流體(進(jìn)料或解吸劑)注入塔板Pi中時(shí)，使用連向旁通管路Li^i的注入管路。 因此必須封閉旁通管路Li^i的隔離閥以確保注入的流體恰當(dāng)?shù)亓飨蛩錚i ；
在從塔板Pi取出流出物(提取液或提余液)時(shí)，使用連向旁通管路Li/w的取出管路。 這時(shí)需要封閉旁通管路Li/i+1的隔離閥。封閉用于各注入和各取出的旁通管路涉及永久封閉最少4個(gè)旁通管路。也可出于 其它原因封閉其它旁通管路。
實(shí)施例由下列實(shí)施例更好地理解本發(fā)明。實(shí)施例1
考慮由M個(gè)床構(gòu)成的SMB裝置，床長(zhǎng)度1. 1米、內(nèi)徑3. 5米、具有進(jìn)料注入、解吸劑(也 可以稱作洗脫劑或溶劑)注入、提取液取出和提余液取出。塔板具有兩個(gè)混合室，一個(gè)是注 入室(進(jìn)料和解吸劑)，另一個(gè)是取出室(提取液和提余液)?？傮w積(Vi + Vi+1 +VLi/i+1)為塔板Pi與塔板間的床體積的3%，其中VLi/i+1 是塔板Pi到塔板Pw的旁通管路的體積且其中Vi是塔板Pi的分配/提取系統(tǒng)的體積。流出物(提余液或提取液)取出管路位于旁通管路的隔離閥上游(或更簡(jiǎn)單地，“旁 通管路閥上游”)。供應(yīng)管路(用于進(jìn)料或解吸劑)位于隔離閥下游(圖1)。在將流體(進(jìn)料或解吸劑)注入塔板Pi中時(shí)，使用連向旁通管路Li^i的注入管路。 這時(shí)需要封閉旁通管路Li_Vi的隔離閥以確保注入的流體恰當(dāng)?shù)亓飨蛩錚i。在從塔板Pi取出流出物(提取液或提余液)時(shí)，使用連向旁通管路Li/W的取出管 路。這時(shí)需要封閉旁通管路Li/W的隔離閥(圖2)。結(jié)果為，使用這種類型的旁通管路導(dǎo)致
封閉在區(qū)域2中的兩個(gè)旁通管路(經(jīng)由連向該區(qū)域的第一床的旁通管路的管路取 出提取液和經(jīng)由連向該區(qū)域的最后一個(gè)床的旁通管路的管路注入進(jìn)料)；
封閉在區(qū)域4中的兩個(gè)旁通管路(經(jīng)由連向該區(qū)域的第一床的旁通管路的管路取 出提余液和經(jīng)由連向該區(qū)域的最后一個(gè)床的旁通管路的管路注入解吸劑)。床根據(jù)構(gòu)造5/9/7/3進(jìn)行分配，即床的分配如下 區(qū)域1中5個(gè)床；
區(qū)域2中9個(gè)床； 區(qū)域3中7個(gè)床； 區(qū)域4中3個(gè)床。
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所用吸附劑是BaX類沸石，所用洗脫劑是對(duì)二乙苯。溫度為175°C且壓力為15巴。進(jìn)料由20%對(duì)二甲苯、24%鄰二甲苯、51%間二甲苯和5%乙苯構(gòu)成。所用切換時(shí)間 為70. 8秒。注入進(jìn)料和解吸劑的液體流速如下 進(jìn)料6. 81立方米/分鐘；
解吸劑7. 48立方米/分鐘； 即溶劑比S/F為1.1。當(dāng)對(duì)于所有開放旁通管路使現(xiàn)有技術(shù)同步性調(diào)節(jié)至100%時(shí)，模擬產(chǎn)生99. 76%的 對(duì)二甲苯純度和95. 80%的對(duì)二甲苯收率。對(duì)于各個(gè)區(qū)域，計(jì)算在固定的解吸劑流速、進(jìn)料流速、生產(chǎn)的對(duì)二甲苯的純度和切 換時(shí)間下作為一個(gè)區(qū)域的所有未封閉的旁通管路的同步性的函數(shù)，以PX收率度量的SMB性 能的變化，對(duì)于其它區(qū)域的未封閉的旁通管路組保持100%同步性。在圖3中顯示了對(duì)于各個(gè)不同區(qū)域的SMB性能的這種變化。PX收率是從提取液中 取出的PX的量與注入的PX的量之間的比率。含菱形的曲線代表區(qū)域1 ； 含正方形的曲線代表區(qū)域2; 含三角形的曲線代表區(qū)域3; 含圓形的曲線代表區(qū)域4。對(duì)于各區(qū)域在相同純度、相同進(jìn)料流速、相同切換時(shí)間和相同溶劑比率下獲得的 最佳同步性下的收率列在下表中
權(quán)利要求
1.在具有至少一個(gè)塔的SMB裝置中的進(jìn)料F的模擬移動(dòng)床(SMB)分離方法，所述塔由 被各自包含分配/提取系統(tǒng)的塔板Pi隔開的多個(gè)吸附劑床構(gòu)成，在該方法中，供應(yīng)進(jìn)料F和 解吸劑D，并取出至少一個(gè)提取液E和至少一個(gè)提余液R，供應(yīng)和取出點(diǎn)隨時(shí)間經(jīng)過切換時(shí) 間段ST移動(dòng)相當(dāng)于一個(gè)吸附劑床的值，并確定SMB的多個(gè)操作區(qū)，特別是下列4個(gè)主要區(qū) 域 在供應(yīng)解吸劑D與取出提取液E之間的用于解吸在提取液中的產(chǎn)生的化合物的區(qū) 域1 ； 在取出提取液E與供應(yīng)進(jìn)料F之間的用于解吸在提余液中的產(chǎn)生的化合物的區(qū)域 2 ； 在供應(yīng)進(jìn)料與取出提余液R之間的用于吸附在提取液中的產(chǎn)生的化合物的區(qū)域3 ； 位于取出提余液R與供應(yīng)解吸劑D之間的區(qū)域4;該裝置進(jìn)一步包括直接連接兩個(gè)相繼塔板P” Pi+1的可以沖洗所述塔板的外部旁通管 路Li/i+1，其中各旁通管路Li/i+1包括用于調(diào)節(jié)沖洗流速的自動(dòng)化裝置，所述調(diào)節(jié)裝置的打開 程度由下列兩個(gè)規(guī)則規(guī)定1)在其中存在至少一個(gè)封閉的旁通管路的操作區(qū)中，在屬于所考慮區(qū)域的所有未封 閉的旁通管路中建立沖洗流速的超同步性，由下列式子定義所述超同步性S = a + b (nf/nt)其中常數(shù)a是-5至5的常數(shù)，b是40至100的常數(shù)，其乘以所考慮區(qū)域的封閉的旁通 管路數(shù)(nf)與旁通管路總數(shù)(nt)的比率；2)如果在所考慮區(qū)域中沒有封閉的旁通管路(換言之，如果該區(qū)域的所有旁通管路都 開放)，則在所述區(qū)域的所有沖洗管路中建立對(duì)應(yīng)于所述同步性士8%的流速；同步性流速被定義為(Vi + Vi+1 +VLi/i+1)/ST，其中符號(hào)Vi表示離去塔板Pi的分配/提取系統(tǒng)的體積；Vi+1表示到達(dá)塔板Pi+1的分配/提取系統(tǒng)的體積；VLi/i+1表示Pi與Pw之間的旁通管路的體積；且ST表示切換時(shí)間；并且所述超同步性由下列式子定義超同步性(％) = 100X [(所考慮旁通管路中的實(shí)際流速/同步流速)-1]。
2.調(diào)節(jié)根據(jù)權(quán)利要求1的模擬移動(dòng)床方法中每個(gè)操作區(qū)的沖洗流速的方法，其中可以 確定待施用于在旁通管路上的沖洗流速的超同步性S的系數(shù)a和b通過下列式子給出a為-5至5 ；b = (1320/SMB裝置中的床總數(shù))。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的模擬移動(dòng)床分離方法用于分離在C8芳烴混合物中的對(duì)二甲苯的 用途。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的模擬移動(dòng)床分離方法用于分離在C8芳烴混合物中的間二甲苯的 用途。
全文摘要
在SMB裝置中通過模擬移動(dòng)床吸附分離進(jìn)料F的方法包括至少一個(gè)用于解吸在提取液中產(chǎn)生的化合物的區(qū)域1、用于解吸在提余液中產(chǎn)生的化合物的區(qū)域2、用于吸附在提取液中產(chǎn)生的化合物的區(qū)域3、位于取出提余液與供應(yīng)解吸劑之間的區(qū)域4，該裝置包括直接連接兩個(gè)相繼塔板Pi和Pi+1的外部旁通管路Li/i+1；其中依序改變限制旁通管路Li/i+1的沖洗流速的裝置的打開程度，以使1)在其中存在至少一個(gè)封閉旁通管路的操作區(qū)中，在屬于所考慮區(qū)域的所有未封閉的旁通管路中建立沖洗流速的超同步性，由下列式子定義所述超同步性S=a+b(nf/nt)其中常數(shù)a是-5至5的常數(shù)，b是40至100的常數(shù)；2)如果所考慮區(qū)域中沒有封閉的旁通管路(換言之，如果該區(qū)域的所有旁通管路都開放)，則在所述區(qū)域的所有沖洗管路中建立對(duì)應(yīng)于同步性±8%的流速。
文檔編號(hào)B01D15/18GK102123775SQ200980132189
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2009年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月19日
發(fā)明者D·萊內(nèi)庫(kù)格爾勒科克, G·奧捷, P·勒弗萊夫, X·德科特 申請(qǐng)人:Ifp 新能源公司