專利名稱：一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，丙烯酸乙酯與異丁烯在催化劑存在下發(fā)生加成反應(yīng)是制備 5-甲基-5-己烯酸乙酯的一種常用的方法，催化劑主要為三氯化鋁、氯化鋅、 三氟化硼等，該方法收率低，僅能達(dá)到20%左右，由此導(dǎo)致產(chǎn)品成本較高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種收率高的5-甲基-5-己烯酸乙酯的 制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法，以丙烯酸乙酯為原料，其與異丁 烯在催化劑存在下發(fā)生加成反應(yīng)生成5-甲基-5-己烯酸乙酯，特別是，所述催 化劑為無水四氯化錫，丙烯酸乙酯與異丁烯的投料摩爾比為1:2~3，催化劑 用量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.8% 1.5%。丙烯酸乙酯與異丁烯的投料摩爾比優(yōu)選為1:2.1~2.5。 催化劑用量?jī)?yōu)選為丙烯酸乙酯質(zhì)量的1% 1.2%。 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn) 經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用無水四氯化錫為催化劑，并且使異丁烯相對(duì)丙 烯酸乙酯大大過量時(shí)，該加成反應(yīng)具有較髙的收率(50%以上)，從而降低5-甲基-5-己烯酸乙酯的生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但不限于此實(shí)施例。在500ML四口燒瓶中，加入丙烯酸乙酯50G、苯220G及5.5G無水四氯 化錫，控制溫度IOC通入異丁烯120G,通24小時(shí)，20t:以下保溫6天， 然后加入13%的碳酸氫鈉水溶液115G,攪拌0.5小時(shí)，再加入20G36。/。鹽酸 和80G水的混合液，攪拌0.5小時(shí)，靜止0.5小時(shí)，分層，分去下層水層，用 200G水洗滌，分去下層水層，苯層放入桶中，加無水硫酸鎂脫水過夜，濃縮 至50 60ML體積，先常壓后減壓，然后放入精餾釜中精餾，釜溫95'C左右，最髙不超過頂溫75t:左右，夾套100 130X:左右，收集正沸餾份， 得產(chǎn)品40G,其中，5-甲基-5-己烯酸乙酯含量>97%，以5-甲基-5-己烯酸乙 酯計(jì)，摩爾收率為51.2%。
權(quán)利要求
1、一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法，以丙烯酸乙酯為原料，其與異丁烯在催化劑存在下發(fā)生加成反應(yīng)生成5-甲基-5-己烯酸乙酯，其特征在于所述催化劑為無水四氯化錫，丙烯酸乙酯與異丁烯的投料摩爾比為1∶2～3，催化劑用量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.8％～1.5％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法，其特征 在于丙烯酸乙酯與異丁烯的投料摩爾比為1:2.1 2.S。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法，其 特征在于催化劑用量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的1% 1.2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種5-甲基-5-己烯酸乙酯的制備方法，以丙烯酸乙酯為原料，其與異丁烯在催化劑存在下發(fā)生加成反應(yīng)生成5-甲基-5-己烯酸乙酯，特別是，所述催化劑為無水四氯化錫，丙烯酸乙酯與異丁烯的投料摩爾比為1∶2～3，催化劑用量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.8％～1.5％。該方法收率在50％以上，生產(chǎn)5-甲基-5-己烯酸乙酯的成本較低。
文檔編號(hào)B01J27/135GK101402570SQ200810136269
公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者顧惠清 申請(qǐng)人:太倉市茜涇化工有限公司