專利名稱：Peg誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種化學工程技術領域的分離方法，具體是一種PEG誘導濁 點系統(tǒng)萃取和反萃有機化合物的方法。
背景技術：
非離子表面活性劑溶液在一定溫度條件下自動分離為表面活性劑濃度很高 的濃表面活性劑相和表面活性劑很小的稀表面活性劑相，這種系統(tǒng)稱為濁點系 統(tǒng)。濁點系統(tǒng)在生物大分子、金屬離子和有機小分子的分離和濃縮中的應用受到 很多學者的關注。濁點系統(tǒng)在萃取生物轉化中也有著潛在的應用。親水性表面活性劑，如Triton X-IOO，具有較高的濁點而在常溫下不能形 成濁點系統(tǒng)。添加物，如鹽、PEG等具有降低表面活性劑溶液濁點的作用，能誘 導表面活性劑溶液在常溫下形成濁點系統(tǒng)。在表面活性劑溶液中添加PEG形成的 兩相分配系統(tǒng)稱為PEG誘導濁點系統(tǒng)，其中一相是濃表面活性劑相，另一相是濃 PEG相。表面活性劑、有機溶劑和水的三元系統(tǒng)會形成微乳液。微乳液一般情況 下可以分為三種形式表面活性劑在水中形成水包油相并與過剩的油相形成平衡 兩相系統(tǒng)，稱為Winsor I;表面活性劑在油中油包水相與過剩的水相形成平衡 兩相系統(tǒng)，稱為Winsor II;表面活性劑形成雙連續(xù)相并與過剩的油相和過剩的 水相形成平衡三相，稱為Winsor III。 一般地，親水性表面活性劑在低溫下有 利于形成Winsor I微乳液。為了保證過程的經濟性和過程的環(huán)境友好性，濁 點系統(tǒng)應用于萃取過程或生物轉化的工業(yè)化過程都面臨著一個不可回避的問題， 即有機化合物的分離和非離子表面活性劑的回收利用。經對現(xiàn)有技術文獻的檢索發(fā)現(xiàn)，Cheng and Sabatini， "S印aration of organic compounds from surfactant solution: a review. S印ar Sci Technol. 2007; 42:453-475" (Cheng等，綜述有機化合物與表面活性劑的分離，《分離 科學與技術》，2007， 42: 453-457)中介紹，不揮發(fā)有機化合物與表面活性劑(尤 其是非離子表面活性劑)的分離還沒有成熟的技術。進一步的檢索尚未發(fā)現(xiàn)從濁點系統(tǒng)的濃表面活性劑相中成功分離不揮發(fā)有機化合物的報道。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種PEG誘導濁點系統(tǒng)中萃取 和反萃不揮發(fā)有機化合物的方法，使其采用一種親水性表面活性劑(如Triton X-100)在PEG分子誘導下形成濁點系統(tǒng)，即PEG誘導濁點，萃取苯酚、對硝基 苯酚和1-萘酚等不揮發(fā)性有機化合物。由于有機化合物在有機溶劑中一般具有 較大的溶解度，PEG誘導濁點系統(tǒng)萃取后的濃表面活性劑相中添加有機溶劑形成 Winsor I微乳液，表面活性劑與有機化合物分配在微乳液的兩相，進一步實現(xiàn) 有機化合物從表面活性劑溶液中的反萃過程。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的，本發(fā)明利用聚乙二醇(PEG)誘導親水 性表面活性劑在常溫下形成兩相分配系統(tǒng)而實現(xiàn)有機化合物萃取，使有機化合物 濃縮于濁點系統(tǒng)的濃表面活性劑相。由于PEG具有親水性而分配于過剩水相，采 用Winsor II微乳液去除濃表面活性劑相中的少量PEG，進一步蒸發(fā)Winsor II 微乳液中油包相得到表面活性劑和有機化合物。采用Winsor I微乳液分離表面 活性劑和有機化合物，從而實現(xiàn)了濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相中表面活性劑與不 揮發(fā)有機化合物的分離和表面活性劑的回收。本發(fā)明包括以下步驟第一步，PEG和親水性非離子表面活性劑水溶液在常溫下形成兩相分配的 PEG誘導濁點系統(tǒng)，其中一相富含表面活性劑稱為濃表面活性劑相，另一相富含 PEG稱為濃PEG相；所述親水性非離子表面活性劑為Triton X-IOO， PEG為PEG 20000或PEG 6000。 Triton X-100與PEG的質量分率在6: 3- 20: 6 (g/100 ml)之間。第二步，在第一步得到的PEG誘導濁點系統(tǒng)加入不揮發(fā)的有機化合物實現(xiàn)濁 點萃取，有機化合物被萃取到富含表面活性劑的濃表面活性劑相，而PEG留在濃 PEG相，采用常規(guī)的蒸發(fā)方法回收富含PEG的濃PEG相中的PEG;所述不揮發(fā)的有機化合物是苯酚、1-萘酚或對硝基苯酚。第三步，利用第二步得到的濃表面活性劑相在常溫下添加有機溶劑形成 Winsor II微乳液，表面活性劑和有機化合物被萃取到Winsor II微乳液的油包 水相，而PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃表面活性劑相中的少量PEG留在過剩水相。所述有機溶劑與濃表面活性劑相的體積比在1: 5-8: 5之間。所述有機溶劑是丁醇、氯仿常溫下形成Winsor II微乳液的有機溶劑。 所述油包水相中的表面活性劑和有機化合物在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā) 去除溶劑。第四步，蒸發(fā)第三步得到的油包水相而獲得表面活性劑和有機化合物的混 合，添加水和有機溶劑形成Winsor I微乳液。表面活性劑留在水包油相，有機 化合物被萃取到過剩的有機溶劑相，從而實現(xiàn)了表面活性劑與有機化合物的分 離。進一步蒸發(fā)有機溶劑相和水溶液相，分別獲得有機化合物和表面活性劑。所述有機溶劑是乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯等常溫下形成Winsor I微乳液 的有機溶劑中的一種，有機溶劑與水溶液的體積比為1: 1-5: l之間，操作溫度 在6度到25度之間。本發(fā)明利用PEG誘導非離子表面活性劑的相分離技術，使親水性非離子表面 活性劑溶液在常溫下即可實現(xiàn)相分離和有機化合物的萃取。同時親水性表面活性 劑與有機溶劑在常溫或低溫下即可形成Winsor I微乳液，采用常規(guī)的蒸發(fā)方法， 就可以實現(xiàn)有機化合物與表面活性劑的分離，達到有機化合物的分離和表面活性 劑回收的目的，且有機化合物和表面活性劑的回收率都在99%以上。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用PEG誘導濁點系統(tǒng)萃取分離技術，該技術具有 常規(guī)非離子表面活性劑溶液濁點系統(tǒng)萃取技術的優(yōu)點，同時克服了常規(guī)濁點系統(tǒng) 萃取技術中不揮發(fā)有機化合物與表面活性劑分離困難的局限。通過Winsor I微 乳液萃取技術實現(xiàn)了表面活性劑與有機化合物的分離和表面活性劑的回收利用。 該技術對于濁點系統(tǒng)在有機化合物的濃縮和濁點系統(tǒng)中萃取生物轉化的工業(yè)應 用具有重要的意義。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下 進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限 于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實施方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠 商所建議的條件。 實施例1在質量分率分別為20g/100ml與6.2g/100ml的Triton X-100與 PEG-20000水溶液中加入0.2g/100ml的1_萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在濃表面活性劑相的回收率為91%，有機化合物在濃表面活性劑相的質 量回收率為90%。按濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3 在濃表面活性劑相中加入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。 表面活性劑和有機化合物在油包水相的回收率分別為96%和95%。取Winsor II 微乳液中的油包水相在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性 劑和有機化合物的回收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合 物按有機溶劑乙醚與水的體積比為1:1加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳液。有機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為85%，表面活 性劑在Winsor I微乳液中水包油相的回收率為87%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包 油相，有機化合物和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例2在質量分率分別為6g/100ml與3g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為86%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 88%。按濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性 劑相中加入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑 和有機化合物在油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的 油包水相在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化 合物的回收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶 劑乙醚與水的體積比為1: l加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳 液。有機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為87%，表面活性劑在 Winsor I微乳液中水包油相的回收率為85%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有 機化合物和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例3在質量分率分別為6g/100ml與6g/100ml的Triton X-100與PEG-6000水 溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在濃 表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 90%。按濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性 劑相中加入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑 和有機化合物在油包水相的回收率分別為98%和93%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化 合物的回收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶 劑乙醚與水的體積比為1: l加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳 液。有機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為80%，表面活性劑在 Winsorl微乳液中水包油相的回收率為88。/。。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有 機化合物和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例4在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的1-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 90%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80y。以上。按濁 點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 1在濃表面活性劑相中加 入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化 合物在油包水相的回收率分別為95%和94%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回 收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與 水的體積比為1: 1加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳液。有機 化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為84%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為85%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例5在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的1-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 90%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80。/。以上。按濁 點系統(tǒng)濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 8在濃表面活性劑相中加入 有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合 物在有油包水相的回收率分別為97%和97%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回 收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的體積比為1: 1加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳液。有機 化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為87%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為85%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例6在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 90%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁 點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加 入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化 合物在油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回 收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與 水的體積比為1: l加入乙醚和水，在6度條件下形成Winsor I微乳液。有機 化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為87%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為85%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例7在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的質量回收率為 90%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁 點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加 入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化 合物在油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回 收率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與 水的體積比為l: l加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機 化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為93%，表面活性劑在Winsor I微乳液中水包油相的回收率為57%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例8在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為8: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機化合 物在Winsor I微乳液中有過剩油相的回收率為82%，表面活性劑在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率為72%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物和 表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例9在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為12: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機化 合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為81%,表面活性劑在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率為80%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例10在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為26: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機化 合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為60%，表面活性劑在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率為93%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例11在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的1-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑氯仿的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為98°/。和97%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑氯仿得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為26: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機化 合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為60%，表面活性劑在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率為93%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合物 和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例12在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X—100與PEG-20000水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為26: 5加入乙酸乙酯和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有 機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為60%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為73%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合 物和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例13在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在 濃表面活性劑相的回收率為90%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為90%。 將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng) 中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機 溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97%和96°/。。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收率 在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水的 體積比為26: 5加入乙酸丁酯和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有 機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為66%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為83%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合 物和表面活性劑的回收率都在99%以上。實施例14在質量分率分別為lOg/lOOml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的苯酚，在25度條件下分相分離。表面活性劑在濃 表面活性劑相的回收率為66%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為78%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化合物在 油包水相的回收率分別為97°/。和93. 5 %。取Winsor II微乳液中的油包水相在 40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的回收 率在99%以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚與水 的體積比為12: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。有機 化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為76%，表面活性劑在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率為85%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油相，有機化合 物和表面活性劑的回收率都在99%以上。 實施例15在質量分率分別為10g/100ml與4g/100ml的Triton X-100與PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的對硝基苯酚，在25度條件下分相分離。表面活性 劑在濃表面活性劑相的回收率為82%，有機化合物在濃表面活性劑相的回收率為 77%。將PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃PEG相蒸發(fā)得到PEG的回收率在80%以上。按濁 點系統(tǒng)中濃表面活性劑相與有機溶劑丁醇的體積比5: 3在濃表面活性劑相中加 入有機溶劑丁醇，在25度條件下形成Winsor II微乳液。表面活性劑和有機化 合物在油包水相的回收率分別為98%和97 %。取Winsor II微乳液中的油包水 相在40度0. 08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑丁醇得到表面活性劑和有機化合物的 回收率在99°/。以上。將回收的表面活性劑與有機化合物的混合物按有機溶劑乙醚 與水的體積比為12: 5加入乙醚和水，在25度條件下形成Winsor I微乳液。 有機化合物在Winsor I微乳液中過剩油相的回收率為85%，表面活性劑在Winsor 1微乳液中水包油相的回收率為77%。分別蒸發(fā)過剩油相和水包油溶液相，有機 化合物和表面活性劑的回收率都在99%以上。
權利要求
1、一種PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，PEG和親水性非離子表面活性劑水溶液在常溫下形成兩相分配的PEG誘導濁點系統(tǒng)，其中一相富含表面活性劑稱為濃表面活性劑相，另一相富含PEG稱為濃PEG相；第二步，在第一步得到的PEG誘導濁點系統(tǒng)加入不揮發(fā)的有機化合物實現(xiàn)濁點萃取，有機化合物被萃取到富含表面活性劑的濃表面活性劑相，而PEG留在濃PEG相，利用蒸發(fā)回收富含PEG的濃PEG相中的PEG；第三步，利用第二步得到的濃表面活性劑相在常溫下添加有機溶劑形成Winsor II微乳液，表面活性劑和有機化合物被萃取到Winsor II微乳液的油包水相，而PEG誘導濁點系統(tǒng)的濃表面活性劑相中的少量PEG留在過剩水相。第四步，蒸發(fā)第三步得到的油包水相而獲得表面活性劑和有機化合物的混合，添加水和有機溶劑形成Winsor I微乳液，表面活性劑留在水包油相，有機化合物被萃取到過剩的有機溶劑相，從而實現(xiàn)了表面活性劑與有機化合物的分離，進一步蒸發(fā)有機溶劑相和水溶液相，分別獲得有機化合物和表面活性劑。
2、 根據權利要求1所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其 特征是，第一步中，所述親水性非離子表面活性劑為Triton X-100， PEG為PEG 20000或PEG 6000。
3、 根據權利要求1或2所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法， 其特征是，第一步中，所述Triton X-100與PEG的質量分率g/100 ml在6: 3_ 20: 6之間。
4、 根據權利要求1所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其 特征是，第二步中，所述不揮發(fā)的有機化合物是苯酚、l-萘酚或對硝基苯酚。
5、 根據權利要求1所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其 特征是，第三步中，所述有機溶劑與濃表面活性劑相的體積比在l: 5-8: 5之間。
6、 根據權利要求1或5所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其特征是，第三步中，所述油包水相中的表面活性劑和有機化合物在40度0.08 MPa的條件下蒸發(fā)去除溶劑。
7、 根據權利要求1或5所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法， 其特征是，第三步中，所述的有機溶劑，是丁醇、氯仿中的一種。
8、 根據權利要求1所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，其 特征是，第四步中，所述有機溶劑是乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種。
9、 根據權利要求1或8所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法， 其特征是，第四步中，所述有機溶劑與水溶液的體積比為1: 1-5: l之間。
10、 根據權利要求1或8所述的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法， 其特征是，第四步中，所述添加水和有機溶劑形成Winsor I微乳液，其操作溫 度在6度到25度之間。
全文摘要
本發(fā)明公開一種化學工程技術領域的PEG誘導濁點萃取與反萃有機化合物的方法，利用聚乙二醇誘導親水性表面活性劑在常溫下形成兩相分配系統(tǒng)而實現(xiàn)有機化合物萃取，使有機化合物濃縮于濁點系統(tǒng)的濃表面活性劑相。由于PEG具有親水性而分配于過剩水相，采用Winsor II微乳液去除濃表面活性劑相中的少量PEG，進一步蒸發(fā)Winsor II微乳液中油包水相得到表面活性劑和有機化合物。采用Winsor I微乳液分離表面活性劑和有機化合物，從而實現(xiàn)了濁點系統(tǒng)中濃表面活性劑相中表面活性劑與不揮發(fā)有機化合物的分離和表面活性劑的回收。
文檔編號B01D11/04GK101269275SQ20081003740
公開日2008年9月24日 申請日期2008年5月15日 優(yōu)先權日2008年5月15日
發(fā)明者蕊 梁, 王志龍, 齊瀚實 申請人:上海交通大學