專利名稱：全自動多功能周期式樹脂柱組的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種對天然產(chǎn)物提取液所含有效成分進行分離 純化的設備，特別涉及一種全自動多功能周期式樹脂柱組，是屬于化 工、制藥設備領域。
背景技術：
眾所周知，樹脂柱主要用來對各種天然產(chǎn)物提取液所含有效成分 的分離純化，來有效成分的純度，從而達到工藝要求，其主要的工作 流程是將樹脂吸進樹脂柱柱體內，然后將提取液輸送進入樹脂柱柱體 內，使提取液中的有效成分被樹脂吸附，剩液則從柱體內排出，然后 再向樹脂柱柱體內加入酒精，對樹脂進行洗脫得到洗脫液，回收洗脫 液中的酒精后，再經(jīng)過濃縮、干燥等處理得到成品。但是由于通常提 取液在一次吸附后其有效成分不能完全被樹脂吸附，使得剩液還會存 在有效成分，雖然也可以將此剩液再手動灌入到樹脂柱中進行二次吸 附，但是這樣手工操作非常麻煩，工作效率低。同樣的，利用酒精對 樹脂進行洗脫時， 一次性洗脫通常也是無法將樹脂上的有效成分完全 洗脫下來，而一次洗脫下來的洗脫液其純度還是可能不夠，從而不能 達到工藝要求。而若采用手動對樹脂柱內的樹脂進行二次或多次洗 脫，顯^，其工作效率也是非常低，操作也是非常麻煩的。
發(fā)明內容
本實用新型的目的是提供一種可以方便對提取液進行多次吸附 以及可實現(xiàn)多次洗脫從而使分離純化效率得到極大提高的全自動多 功能周期式樹脂柱組。
本實用新型的目的是通過如下技術方案來實現(xiàn)的 一種全自動多 功能周期式樹脂柱組，其特點是它包括有純水儲罐，酒精儲維，提 取液罐，洗脫液罐，物料廢液罐以及至少二組樹脂柱，酒精儲罐和提 取液罐分別與至少其一組樹脂柱的進液口管道連接，洗脫液罐和物料 廢液罐至少與其另一組樹脂柱的出液口管道連接，所述的純水儲罐與 各組樹脂柱的進液口管道連接，所述的其一組樹脂柱的出液口與另一
組樹脂柱的進液口通過泵及控制閥管道連接。通過設二組以上的樹脂 柱，將樹脂裝進各組樹脂柱后，提取液經(jīng)過過其一的樹脂柱中的樹脂 吸附過濾，剩液再通過泵送入另一樹脂柱中，利用樹脂對剩液再次進 行吸附過濾，從而可充分地將提取液的有效成份吸附，當然若二次吸 附還是不夠干凈，則可以再進入下一組樹脂柱進行多次吸附，使得最 后排出的為純粹的廢液，同樣洗脫時，洗脫液對其一樹脂柱中的樹脂 上的有效成份進行洗脫后，洗脫液經(jīng)過泵被送入另一樹脂柱中，對該 樹脂柱中的樹脂上的有效成份也進行洗脫，從而使洗脫液中的有效成 份的純度達到工藝要求，若洗脫液的純度還不足，則繼續(xù)進入下一組 的樹脂柱中進行再次洗脫，使洗脫液的純度達到工藝要求，由于其提 取液和洗脫液的轉移都是通過泵閥來實現(xiàn)的，極大地提高了轉移的效 率，使得吸附、洗脫的效率得到了提高。
本實用新型進一步設置為所述的樹脂柱為三組或三組以上，所 述的純水儲罐、酒精儲罐和提取液罐分別與各組樹脂柱的進液口管道 連接，所述的洗脫液罐和物料廢液罐分別與各組樹脂柱的出液口管道 連接，所述的每組樹脂柱的出液口與其它各組的樹脂柱的出液口通過 泵及控制閥管道連接；由于提取液可以進入每組樹脂柱而被其內的樹 脂吸附濾化，經(jīng)過一次吸附后的剩液也可以根據(jù)需要進入其它組的樹 脂柱進行二次吸化濾化，根據(jù)排列原理，從而利用比較少的樹脂組數(shù) 使提取液的吸附可以實行多個循環(huán)，洗脫也可同理操作，從而在提高 效率的前提下，使成本得到最大程度的降低。
本實用新型中，所述的每組樹脂柱的進液口與出液口通過泵及換 向閥管道連接，通過換向閥可實現(xiàn)樹脂柱內的提取液和洗脫液的由上 而下、由下而上的反復循環(huán)，從而使提取液的被吸附和洗脫液的洗脫 效果更好。
本實用新型中的換向閥包括有閥體、閥芯以及閥桿，所述的閥芯 套插在閥體中并與閥體構成周向可旋轉配合，在閥體的周側設有四個 相鄰之間成90°的通口，通口的軸線與閥體的軸向相互垂直，在閥 芯上設有兩條通道，每條通道的兩端口之間互成90° ，兩通道的共 四個端口分別與閥體上的四個通口相對連通。將本閥的兩相對通口與 泵連接后，另一對相對的通口其一為閥的進口，另一為閥的出口，當 閥芯旋轉90°后，則闔原先的進口變成出口，出口變?yōu)檫M口，從而 利用單一閥就實現(xiàn)了一般需要多個閥相互協(xié)作才能實現(xiàn)的換向功能，
使得結構簡單，成本降低，操作方便。
本實用新型中的樹脂柱包括有柱體，柱體上設有樹脂進、出口， 在柱體的上側設有進液口，在柱體的底側設有排液口，在柱體的側壁 上設有安裝座，在柱體內設有壓板，在柱體的頂側軸向設有連接座， 連接座上沿柱體軸向設有與柱體內相通的通孔，調節(jié)桿可滑移地穿過 連接座的通孔與設置在柱體內的壓板聯(lián)動連接，在調節(jié)桿周側與連接 座的通孔內壁之間設有密封件，調節(jié)桿與連接座構成滑移動密封配 合。樹脂通過樹脂進口被吸入到柱體內后，通過壓板來壓實，然后樹 脂繼續(xù)通過樹脂進口被吸入到柱體內，再壓實，通過反復地吸進樹脂 再壓實，從而使單位柱體內的樹脂量得到合適的最大量，然后通過進 液口灌進提取液，利用樹脂來吸附提取液的有效成份，由于單位柱體 內的樹脂量大大增加，因此使得對提取液的吸附、純化效果得到極大 地提高。


圖1為本實用新型實施例的結構示意圖
圖2為本實用新型中的樹脂柱的結構示意圖 圖3為本實用新型中的換向的結構示意圖具體實施方式
現(xiàn)結合附圖對本實用新型作進一步描述
由圖1所示可知， 一種全自動多功能周期式樹脂柱組的實施例，
包括有純水儲罐l，酒精儲罐2，提取液罐3，洗脫液罐21，物料廢 液罐22以及三組并排設置的樹脂柱4、 4' 、 4"，在每組樹脂柱4、 4' 、 4〃上設有樹脂進口 43、 43' 、 43〃和樹脂出口 44、 44' 、 44 "，設置在樹脂柱4、 4' 、 4〃頂端的進液口41、 41' 、 41"和設置 在樹脂柱底端的出液口42、 42' 、 42〃 ，將每組樹脂柱的進液口41、 41' 、 41〃和出液口 42、 42' 、 42"通過泵及換向閥管道連接，所 述的純水儲罐1、酒精儲罐2和提取液罐3分別連接至進液口與出液 口所相連接管道中，并且在純水儲罐、酒精儲罐和提取液罐提接出端 設有閥以便于根據(jù)需要輸出罐內的介質，正是因為每組的樹脂柱的進 液口和出液口是管道連接的，因此純水儲罐、酒精儲罐和提取液罐內 的介質即可以從頂端的進液口處進入樹脂柱內也可以從底端的出液 口處進入樹脂柱內，所述的洗脫液罐和物料廢液罐分別與各組樹脂柱 的出液口管道連接，所述的每組樹脂柱的出液口與其它各組的樹脂柱
的出液口通過泵及控制閥管道連接。
如圖2所示，本實用新型中的樹脂柱包括有柱體4，柱體4上設 有樹脂進、出口43、 44，在柱體4的上側設有進液口 41,在柱體4 的底側設有排液口42，在柱體4的側壁上設有耳式安裝座45，在柱 體4內設有壓板46，在柱體4的頂側軸向設有連接座47，連接座47 上沿柱體4軸向設有與柱體4內相通的通孔471，調節(jié)桿48可滑移 地穿過連接座47的通孔471與設置在柱體4內的壓板46固定連接， 在調節(jié)桿48周側與連接座47的通孔471內壁之間設有密封件49， 調節(jié)桿48與連接座47構成滑移動密封配合。樹脂通過樹脂進口 43 被吸入到柱體4內后，通過壓板46來壓實，然后樹脂繼續(xù)通過樹脂 進口 43被吸入到柱體4內，再壓實，通過反復地吸進樹脂再壓實， 從而使單位柱體內的樹脂量得到合適的最大量，然后通過進液口 41 灌進提取液，利用樹脂來吸附提取液的有效成份，由于單位柱體內的 樹脂量大大增加，因此使得對提取液的吸附、純化效果得到極大地提 高。本實用新型的樹脂柱當然也可以采用不帶壓板的方案。
如圖3所示，本實用新型中的換向閥向包括有閥體72、閥芯76 以及閥桿78，所述的閥芯76套插在閥體72中并與閥體72構成周向 可旋轉配合，在閥體72的周側設有四個相鄰之間成9(T的通口 721， 通常通口上各設有方便與管道連接的接頭722a、 722b、 722c、 722d， 通口 721的軸線與閥體72的軸向相互垂直，在閥芯76上設有兩條通 道761a，761b，每條通道761的兩端口 7611、 7612之間互成90° ， 兩通道761a、 761b的共四個端口 7611a、 7611b、 7611c、 7611d分別 與閥體上的四個通口 721a、 721b、 721c、 721d相對連通。將本閥的 兩相對接頭722a、 722c與泵連接后，另一對相對的接頭其一 722b為 閥的進口，另一 722d為閥的出口，當閥芯旋轉90。后，則閥原先的 進口 722b變成出口，出口 722d變?yōu)檫M口，從而實現(xiàn)了流體的換向， 結構簡單，操作方便， 一個閥即實現(xiàn)了以往需要多個閥和多個管路彎 頭才能實現(xiàn)的換向功能，不易堵塞。當然若采用利用多個閥組合而成 的換向閥也在本實用新型保護范圍之內。
本實用新型實施例的工作過程如下
一.裝柱
1、開始開閥13、 13' 、 13〃系統(tǒng)抽真空，用軟管接入各柱樹
脂4、 4' 、 4〃吸入口，按各柱裝入樹脂量將樹脂吸入柱中。用各柱 壓板將裝入樹脂刮平，關閥13、 13' 、 13〃及真空泵。
清洗將調節(jié)桿及壓板向上旋轉50咖左右，開閥la、 12、 12'、 12"、泵ll、 11' 、 11〃 、閥8、 8' 、 8〃 、6、 6' 、 6〃對樹脂進行 清洗，用14、 14' 、 14〃控制流量及關閥12、 12'和12〃 ，使洗水 通過自動換向閥7、 7' 、 7〃對樹脂進行由下至上、由上至下清洗， 清洗一段時間后，各柱4、 4'、 '、7〃 、泵11、 11' 、 11〃 、 排至廢液罐22。再對各柱4、 4' 、 4〃樹脂用純水淋洗，淋洗液經(jīng)閥 12、 12' 、 12" 、 8、 8' 、 8〃 、7、 7' 、 7〃泵ll、 11' 、 11"、閥 5' 、 5" 、 5'〃、20排至廢液罐22中。
二.吸附
第一個循環(huán)柱4加提取液、吸附、柱4向柱4'轉移、柱4洗 脫操作和柱4'加提取液
1) 提取液經(jīng)閥3a、 12、 7、 6、 8、泵11由底部進入樹脂柱4, 用液位傳感器14控制閥12，然后柱中藥液通過泵11、閥8、 7、 6由 柱底部至上部循環(huán)3mm，再改為通過泵ll、閥8、 7、 6由柱頂部至底 部循環(huán)3mra，最后重復上述循環(huán)，使循環(huán)次數(shù)為各2次，此循環(huán)時間 是否合適，應對時間能調整。
2) 樹脂柱4吸附后，提取液通過閩6、 9、 7、 16、泵ll轉移至 柱4'中，提取液轉移情況，通過渦輪流量計10控制，提取液在柱4 '中吸附循環(huán)方式及時間與柱4相同，控制方式按柱4編寫。柱4向 柱4'轉移后，柱4通過閥3a、 12、 7、 6、 8、泵11加入提取液，提 取液加入量通過14'控制，吸附循環(huán)方式和時間與開始時相同。吸 附時間柱4和柱4'相同，由工藝試驗或洗脫時間得到，由時間斷電 器控制。
3) 完成吸附時間后，柱4中提取液已被吸附2次，為廢液，通 過閥6' 、 7' 、 9' 、 15' 、 20、泵11'排入廢液罐22。用取樣閥 取樣分析吸附情況，如不符合要求，提取液在柱4'中繼續(xù)循環(huán)吸附。 柱4'排液是否徹底，由渦輪流量計10'控制。
7
、
7
、
、
4
、
4
5
5
5
經(jīng) 9
水、
先
、ys ,
清 9
、
〃 9
4 3
8
4) 柱4'廢液排盡后，可同時對柱4中提取液向柱4〃轉移和向 柱4'中加入提取液。其方法為a、柱4向柱4"轉移通過閥6、 7、 9、 17、泵11使經(jīng)一次吸附的提取液轉移到柱4〃 。柱4排液是 否徹底，由渦輪流量計10控制。b、柱4'加提取液通過閥3a、 12 '、7' 、 6' 、 8'、泵11'加液，由14'控制液位。柱4'和柱4 "中提取液吸附循環(huán)同柱4。
5) 洗脫柱4進行洗脫，洗脫方法可根據(jù)要求采用多次循環(huán)洗 脫或梯度洗脫，洗脫液通過閥2a、 12、 7、 6、 8、泵11進入柱4，液 位由14控制，洗脫液循環(huán)同吸附時相同。洗脫液最后通過閥6、 7、 9、 15、 19、泵11送入洗脫液罐21，取樣化驗是否洗脫干凈。洗脫 液是否排凈由渦輪流量計10控制。如采用淋洗方法，則通過閥2a、 12、 8、 7、 5、 DV19、泵11進行。
第二個循環(huán)柱4'向柱4轉移，柱4'洗脫，柱4"加提取液
1) 第二個循環(huán)是在柱4洗脫后開始的。
2) 通過閥6' 、 7' 、 9' 、 18、泵11'柱4'中提取液向柱4 轉移，轉移由渦輪流量計10'控制。同時柱4〃內廢液由閥6〃 、 7 〃 、9〃 、 15" 、 20、泵11〃排入廢液罐22。吸附情況通過取樣閥分 析。柱4〃中液體排凈程度由渦輪流量計10"控制。柱4中吸附循環(huán) 與第一個循環(huán)相同。
3) 此時柱4〃樹脂已吸附l次，通過閥3a、 12〃 、 7〃 、 6〃 、 8 〃 、泵11"向柱4〃加提取液，由14"控制液位。吸附循環(huán)與柱4 相同。
4) 此時柱4'樹脂已吸附2次，進行洗脫，洗脫方法可根據(jù)要 求采用循環(huán)洗脫或梯度洗脫，洗脫液通過閥2a、 12' 、 8' 、 7' 、 6 '、泵ll'進入柱4'，液位由14'控制，洗脫液循環(huán)同吸附相同， 洗脫液最后通過閥6' 、 7' 、 9' 、 15' 、 19、泵ll'送入洗脫液罐 21，取樣化驗是否洗脫干凈。洗脫液是否排凈由渦輪流量計10'控 制。如采用淋洗，則通過閥2a、 12' 、 8' 、 5' 、 19、泵11'進行。
第三個循環(huán)柱4〃向柱4'轉移、洗脫操作和柱4加提取液 1)第三個循環(huán)是在柱4'洗脫后開始的
2) 通過閥6〃 、 7〃 、 9〃 、 18〃 、泵11〃提取液由柱4"向柱4 '轉移，轉移由渦輪流量計10"控制。同時，柱4中廢液由閥6、 7、 9、 15、 20、泵11排入廢液罐22，吸附情況通過取樣閥分析。柱4 中液體排凈程度由渦輪流量計10控制。
3) 此時，柱4樹脂已吸附1次，通過閥3a、 12、 7、 6、 8、泵 ll加入提取液，液位由14控制，吸附循環(huán)方式同第一個循環(huán)。
4) 此時柱4"已吸附2次，進行洗脫洗脫方法可根據(jù)要求采 用多次循環(huán)洗脫或梯度洗脫，洗脫液通過閥3a、 12〃 、 7〃 、 6〃 、 8 〃 、泵11"進入柱4〃 ，液位由14〃控制，洗脫循環(huán)同吸附相同， 洗脫液最后通過閥6" 、 7" 、 8〃 、 15〃 、 19、泵ll"排入洗脫液罐 21，取樣化驗洗脫是否干凈，洗脫液是否排凈由渦輪流量計10〃控 制。如采用淋洗，則通過閥3a、 12〃 、 8〃 、 7" 、 5〃 、 19、泵11 〃進行。
第四個循環(huán)柱4向柱4"轉移，柱4洗脫和柱4'加提取液
1) 第四個循環(huán)是在柱4"洗脫后開始的。
2) 通過閥6、 7、 9、 18、泵11提取液由柱4向柱4"轉移，轉 移由渦輪流量計10控制。同時，柱4中廢液由閥6' 、 7' 、 9'、 15' 、 20、泵11'排入廢液罐22，吸附情況通過取樣閥分析。柱4 中液體排凈程度由渦輪流量計10'控制。
3) 此時，柱4'樹脂己吸附l次，通過閥2a、 12' 、 8' 、 7'、 6'、泵ll'加入洗脫液，液位由14'控制，吸附循環(huán)方式同第一循 環(huán)
4) 此時柱4已吸附2次，進行洗脫洗脫方法可根據(jù)要求采用 多次循環(huán)洗脫或梯度洗脫，洗脫液通過閥閥2a、 12、 8、 7、 6、泵11 進入柱4，液位由14控制，洗脫循環(huán)同吸附相同，洗脫液最后通過 閥6、 7、 8、 15、 19、泵M11排入洗脫液罐21，取樣化驗洗脫是否干 凈，洗脫液是否排凈由渦輪流量計10控制。如采用淋洗，同前面方 法。
3、系統(tǒng)正常操作完成第四個循環(huán)后，系統(tǒng)開始周期性按第二、 第三、第四循環(huán)操作。4、 系統(tǒng)最后洗脫當操作結束時，除對己吸附2次的樹脂進行 洗脫外，對另外二個樹脂柱也應進行洗脫，洗脫按各柱的已編洗脫方 法程序進行，洗脫液排入洗脫液罐。
5、 最后清洗操作完畢后，應對柱中樹脂用純水清洗，清洗方 法按"l"中清洗進行，應清洗干凈后，并柱中放水浸泡，以備下次使用。
圖示的實施例的樹脂柱是采用三組的，當然也可以采用二組或者 四組及四組以上，比如采用二組時，酒精儲罐、提取液罐只與其一組 樹脂柱的進液口連接，將樹脂裝進各組樹脂柱后，提取液經(jīng)過過其一 的樹脂柱中的樹脂吸附過濾，剩液再通過泵送入另一樹脂柱中，利用 樹脂對剩液再次進行吸附過濾，從而可充分地將提取液的有效成份吸 附，同樣洗脫時，洗脫液對其一樹脂柱中的樹脂上的有效成份進行洗 脫后，洗脫液經(jīng)過泵被送入另一樹脂柱中，對該樹脂柱中的樹脂上的 有效成份也進行洗脫，從而使洗脫液中的有效成份的純度達到工藝要 求。
當然，除了如上述所敘的實施例，任何在基于本發(fā)明的總的 發(fā)明思想所做出的任何改進或變通，都在本實用新型保護范圍之內。
權利要求1.一種全自動多功能周期式樹脂柱組，其特征在于它包括有純水儲罐，酒精儲罐，提取液罐，洗脫液罐，物料廢液罐以及至少二組樹脂柱，酒精儲罐和提取液罐分別與至少其一組樹脂柱的進液口管道連接，洗脫液罐和物料廢液罐至少與其另一組樹脂柱的出液口管道連接，所述的純水儲罐與各組樹脂柱的進液口管道連接，所述的其一組樹脂柱的出液口與另一組樹脂柱的進液口通過泵及控制閥管道連接。
2. 根據(jù)權利要求l所述的全自動多功能周期式樹脂柱組， 其特征在于所述的樹脂柱為三組或三組以上，所述的純水儲罐、 酒精儲罐和提取液罐分別與各組樹脂柱的進液口管道連接，所述 的洗脫液罐和物料廢液罐分別與各組樹脂柱的出液口管道連接， 所述的每組樹脂柱的出液口與其它各組的樹脂柱的進液口通過 泵及控制閥管道連接。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的全自動多功能周期式樹脂柱 組，其特征在于所述的每組樹脂柱的進液口與出液口通過泵及 換向閥管道連接。
4. 根據(jù)權利要求3所述的全自動多功能周期式樹脂柱組， 其特征在于所述的換向閥包括有閥體、閥芯以及閥桿，所述的 閥芯套插在閥體中并與閥體構成周向可旋轉配合，在閥體的周側 設有四個相鄰之間成90°的通口，通口的軸線與閥體的軸向相 互垂直，在閥芯上設有兩條通道，每條通道的兩端口之間互成90° ，兩通道的共四個端口分別與閥體上的四個通口相對連通。
5. 根據(jù)權利要求1或2所述的全自動多功能周期式樹脂柱組，其特征在于所述樹脂柱的包括有柱體，柱體上設有樹脂進、出口，在柱體的上側設有進液口，在柱體的底側設有排液口，在 柱體的側壁上設有安裝座，在柱體內設有壓板，在柱體的頂側軸 向設有連接座，連接座上沿柱體軸向設有與柱體內相通的通孔，調節(jié)桿可滑移地穿過連接座的通孔與設置在柱體內的壓板聯(lián)動 連接，在調節(jié)桿周側與連接座的通孔內壁之間設有密封件，調節(jié) 桿與連接座構成滑移動密封配合。
6. 根據(jù)權利要求3所述的全自動多功能周期式樹脂柱組，其特征在于所述樹脂柱的包括有柱體，柱體上設有樹脂進、出 口，在柱體的上側設有進液口，在柱體的底側設有排液口，在柱 體的側壁上設有安裝座，在柱體內設有壓板，在柱體的頂側軸向 設有連接座，連接座上沿柱體軸向設有與柱體內相通的通孔，調 節(jié)桿可滑移地穿過連接座的通孔與設置在柱體內的壓板聯(lián)動連 接，在調節(jié)桿周側與連接座的通孔內壁之間設有密封件，調節(jié)桿 與連接座構成滑移動密封配合。
7. 根據(jù)權利要求4所述的全自動多功能周期式樹脂柱組，其特征在于所述樹脂柱的包括有柱體，柱體上設有樹脂進、出 口，在柱體的上側設有進液口，在柱體的底側設有排液口，在柱 體的側壁上設有安裝座，在柱體內設有壓板，在柱體的頂側軸向 設有連接座，連接座上沿柱體軸向設有與柱體內相通的通孔，調 節(jié)桿可滑移地穿過連接座的通孔與設置在柱體內的壓板聯(lián)動連 接，在調節(jié)桿周側與連接座的通孔內壁之間設有密封件，調節(jié)桿 與連接座構成滑移動密封配合。
專利摘要本實用新型涉及一種對天然產(chǎn)物提取液所含有效成分進行分離純化的設備，特別涉及一種全自動多功能周期式樹脂柱組，包括有純水儲罐，酒精儲罐，提取液罐，洗脫液罐，物料廢液罐以及至少二組樹脂柱，酒精儲罐和提取液罐分別與至少其一組樹脂柱的進液口管道連接，洗脫液罐和物料廢液罐至少與其另一組樹脂柱的出液口管道連接，所述的純水儲罐與各組樹脂柱的進液口管道連接，所述的其一組樹脂柱的出液口與另一組樹脂柱的進液口通過泵及控制閥管道連接。通過設二組以上的樹脂柱，可以實現(xiàn)多次吸附和分離純化，提高了吸附提取的效率。
文檔編號B01D15/22GK201006337SQ20072003537
公開日2008年1月16日 申請日期2007年3月12日 優(yōu)先權日2007年3月12日
發(fā)明者劉培保, 劉雪松, 夏英杰, 姜瑞玉, 勇 陳 申請人:浙江溫兄機械閥業(yè)有限公司