一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法，該方法首先將食鹽溶液以一定的流速倒入732型陽離子交換樹脂柱中，該樹脂柱中樹脂的磺酸基上的氫離子與食鹽中的鈉離子和重金屬離子進行交換，對食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進行富集，然后用較稀的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽離子交換樹脂柱上的鈉離子，去除鈉離子，再用較濃的鹽酸溶液洗脫掉專用樹脂上的重金屬離子并收集這一步得到的接收液，最后將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，測定接收液中各種重金屬元素的含量。該方法克服了食鹽的鹽效應，能同時準確、快速檢測食鹽中多種重金屬的含量，且具有操作簡單、分析速度快、準確性高以及靈敏度高等優(yōu)點。
【專利說明】一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法，屬于食品安全檢測領域。
技術背景
[0002]眾所周知，重金屬元素對人體的危害相當大，一旦重金屬元素進入人體，累積到一定程度，就會與人體內(nèi)的重要物質(zhì)發(fā)生配位，改變了該物質(zhì)的正常生理功能，甚至進入神經(jīng)系統(tǒng)，干擾機體的正常功能而導致病變，嚴重時會導致死亡。食鹽是人類賴以生存的最重要的物質(zhì)之一，也是烹飪中最常用的調(diào)味料。人類每天必須攝取一定量的食鹽，才能保證機體的正常運轉(zhuǎn)。因此，對食鹽中的重金屬元素含量的控制至關重要。
[0003]食鹽中重金屬元素含量是衡量食鹽品質(zhì)和安全的一項重要指標。食鹽中的重金屬元素種類多，如銅、鋅、鉛、鎘和鋇等，但是由于食鹽的特殊鹽效應，會對光譜類儀器的測試產(chǎn)生干擾，從而使結(jié)果產(chǎn)生較大偏離，以致沒有辦法同時準確測量食鹽中的多種重金屬元素的含量。目前，國內(nèi)尚無同時測定食鹽中多種重金屬元素含量的相關檢測標準，因此，如何克服鹽效應，提供一種同時準確、快速檢測食鹽中多種重金屬元素的含量的方法是食鹽品質(zhì)和安全檢測中所面臨的重要問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素的方法，該方法克服了食鹽的鹽效應，能同時檢測食鹽中多種重金屬元素的含量，且具有操作簡單、分析速度快、準確性高以及靈敏度高等優(yōu)點。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術方案為:
[0006]一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素的方法，包括如下步驟:
[0007]I)將食鹽加入水中，配制成濃度為0.005g/mL?0.015g/mL的食鹽溶液；
[0008]2)將食鹽溶液以3.0mL/min?4.0mL/min的流速倒入732型陽離子交換樹脂柱中，對食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進行富集；
[0009]3)將足量的濃度為0.075mol/L?0.125mol/L的鹽酸溶液以3.5mL/min?5.5mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，去除吸附在732型陽離子交換樹脂上的鈉離子；
[0010]4)用濃度為2.5mol/L?3.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min?7.0mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，將吸附在732型陽離子交換樹脂上的重金屬離子洗脫下來，鹽酸溶液與食鹽溶液的體積比> I: 5，收集洗脫后流出該樹脂柱的溶液，即為接收液；
[0011]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，對接收液中的各種重金屬元素進行定量和定性分析。
[0012]所述食鹽溶液的體積為500mL時，732型陽離子交換樹脂柱的直徑為IOmm?15mm時，控制樹脂層的高度為IOcm?30cm。
[0013]所述各種重金屬元素包括銅、鋅、鎘、鉛和鋇。
[0014]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點與有益效果在于:
[0015]該方法首先將食鹽溶液倒入732型陽離子交換樹脂柱中，該樹脂柱中樹脂的磺酸基上的氫離子與食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進行交換，對食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進行富集，然后用較稀的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽離子交換樹脂上的鈉離子，去除鈉離子，再用較濃的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽離子交換樹脂上的重金屬離子并收集洗脫后流出樹脂柱的的接收液，最后將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，對接收液中的各種重金屬元素進行定量和定性分析。由上述可知，該方法利用732型陽離子交換樹脂在不同濃度的鹽酸溶液中對鈉離子和重金屬離子的吸附能力同，不同濃度的鹽酸中的氫離子先后與樹脂吸附的鈉離子和重金屬離子進行離子交換，在用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定多種重金屬離子的含量之前，去除了鈉離子，從而消除了鈉離子的鹽效應對重金屬離子光譜測定的干擾，而且電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀能同時快速對多種重金屬進行定量和定性分析。
[0016]因此，該方法克服了食鹽的鹽效應，消除了鈉離子對重金屬離子光譜測定的干擾，能同時對食鹽中多種重金屬元素進行定性和定量，且操作簡單、分析速度快、準確性和靈敏度高。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明對進一步的詳細說明。
[0018]為檢驗本發(fā)明提供的同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法的可行性和優(yōu)越性，在配制食鹽溶液時加入重金屬混合標準溶液，將含有重金屬混合標準溶液的食鹽溶液采用本發(fā)明提供的同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法進行檢測，根據(jù)檢出的結(jié)果濃度和已知的重金屬的濃度的差異，對該方法的可行性和優(yōu)越性進行評估。
[0019]實施例1
[0020]I)稱取5g食鹽，加入重金屬混合標準溶液ImL (Cu=IO μ g/mL, Zn=IO μ g/mL,Cd=I μ g/mL, Pb=IO μ g/mL, Ba=IO μ g/mL)用水溶解,定容至500mL的容量瓶中，配制成濃度為0.0I g/mL的食鹽溶液，即食鹽中各重金屬離子的加標水平為Cu=2mg/kg，Zn=2mg/kg,Cd=0.2mg/kg, Pb=2mg/kg, Ba=2mg/kg ；
[0021]2)將500mL的食鹽溶液以3.5mL/min的流速倒入732型陽離子交換樹脂柱中，對鈉離子和重金屬離子進行富集，732型陽離子交換樹脂柱中的直徑為10mm，控制樹脂層的高度為IOcm ；
[0022]3)用500mL0.lmol/L的鹽酸溶液以4.5mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，去除吸附在732型陽離子交換樹脂上的鈉離子；
[0023]4)用100mL3mol/L的鹽酸溶液以6.0mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，將吸附在732型陽離子交換樹脂上的重金屬離子洗脫下來，收集洗脫后流出樹脂柱的接收液，此步驟中鹽酸溶液與食鹽溶液體積比不能小于1: 5，太少則重金屬離子不能完全洗脫下來，但是太多也不行，有兩個不好的方面，一是浪費，二是重金屬離子的含量本來就很少，加入鹽酸溶液的量多固然可以很好地將重金屬離子洗脫下來，同時也將重金屬離子進一步稀釋，稀釋到太低的濃度可能會超出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的檢測限，導致電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測不出來，因此，此處的體積比并不是沒有上限，鹽酸溶液的體積不能過大，不能稀釋到重金屬離子的濃度過低，低于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的檢出限；
[0024]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，對接收液中的銅、鋅、鎘、鉛和鋇重金屬元素進行定量和定性分析。
[0025]6)食鹽中重金屬元素含量的測定結(jié)果為:Cu=l.68mg/kg, Zn=L 70mg/kg,Cd=0.160mg/kg，Pb=2.12mg/kg, Ba=2.18mg/kg ;回收率分別為 Cu:84%,Zn:85%,Cd:80%,Pb:106%, Ba:109%o
[0026]實施例2
[0027]I)稱取7.5g食鹽，加入重金屬混合標準溶液15mL (Cu=IO μ g/mL, Zn=IO μ g/mL, Cd=I μ g/mL, Pb=IO μ g/mL, Ba=IO μ g/mL)用水溶解，定容至500mL的容量瓶中，配制成濃度為0.015g/mL的食鹽溶液，即食鹽中各重金屬離子含量的加標水平為Cu=20mg/kg，Zn=20mg/kg, Cd=2mg/kg, Pb=20mg/kg,Ba=20mg/kg ；
[0028]2)將500mL的食鹽溶液以4mL/min的流速倒入732型陽離子交換樹脂柱中，對鈉離子和重金屬離子進行富集，732型陽離子交換樹脂柱的直徑為15mm，控制樹脂層的高度為 30cm ；
[0029]3)用500mL0.125mol/L的鹽酸溶液以5.5mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，去除吸附在732型陽離子交換樹脂上的鈉離子；
[0030]4)用200mL2.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，將吸附在732型陽離子交換樹脂上的重金屬離子洗脫下來，收集洗脫后流出樹脂柱的接收液；
[0031]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，對接收液中的銅、鋅、鎘、鉛和鋇重金屬元素進行定量和定性分析。
[0032]6)食鹽中重金屬元素含量的測定結(jié)果為:Cu=18.8mg/kg, Zn=19.2mg/kg,Cd=L 78mg/kg, Pb=20.4mg/kg, Ba=20.8mg/kg ;回收率分別為 Cu:94%, Zn:96%, Cd:89%, Pb:102%, Ba:104%o
[0033]根據(jù)實施例1和實施例2檢測的結(jié)果可以看出，Cu、Zn、Cd、Pb和Ba元素的回收率基本都在80%以上，尤其是Pb和Ba元素的回收率均高于100%，說明本發(fā)明提供的同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法可以同時快速檢測食鹽中Cu、Zn、Cd、Pb和Ba元素的含量，而且靈敏度和準確度高，尤其是Pb和Ba元素，靈敏度和準確度相當高。
[0034]由此表明，本發(fā)明提供的同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法能同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素的含量，而且準確性和靈敏度高。
【權利要求】
1.一種同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將食鹽加入水中，配制成濃度為0.005g/mL?0.015g/mL的食鹽溶液； 2)將食鹽溶液以3.0mL/min?4.0mL/min的流速倒入732型陽離子交換樹脂柱中，對食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進行富集； 3)將足量的濃度為0.075mol/L?0.125mol/L的鹽酸溶液以3.5mL/min?5.5mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，去除吸附在732型陽離子交換樹脂上的鈉離子; 4)用濃度為2.5mol/L?3.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min?7.0mL/min的流速對732型陽離子交換樹脂柱進行洗脫，將吸附在732型陽離子交換樹脂上的重金屬離子洗脫下來，鹽酸溶液與食鹽溶液的體積比> I: 5，收集洗脫后流出該樹脂柱的溶液，即為接收液； 5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，對接收液中的各種重金屬元素進行定量和定性分析。
2.根據(jù)權利要求1所述同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于:所述食鹽溶液的體積為500mL時，732型陽離子交換樹脂柱的直徑為IOmm?15mm時，控制樹脂層的高度為IOcm?30cm。
3.根據(jù)權利要求1所述同時快速檢測食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于:所述各種重金屬元素包括銅、鋅、鎘、鉛和鋇。
【文檔編號】G01N30/02GK103713063SQ201310754289
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權日:2013年12月31日
【發(fā)明者】陳建華, 陳魏, 胡德聰, 馬晶晶, 陳志濤 申請人:中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局