一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量及評(píng)價(jià)其綜合污染指數(shù)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于食品檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量及評(píng)價(jià)其綜合污染指數(shù)的方法。所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，包含如下步驟：(1)樣品預(yù)處理；(2)快速測(cè)定稻谷中鎘元素和鉛元素含量；(3)快速測(cè)定稻谷中砷元素和汞元素含量。所述的快速評(píng)價(jià)谷物中重金屬元素綜合污染指數(shù)的方法，包含如下步驟：(1)根據(jù)上述檢測(cè)方法，測(cè)定樣品鎘元素、鉛元素、砷元素和汞元素含量；(2)計(jì)算各元素污染因子數(shù)值；(3)通過(guò)各元素污染因子數(shù)值，建立各指標(biāo)間的層次關(guān)系，確定各指標(biāo)權(quán)重，得出稻谷中綜合污染因子值，從而得出稻谷中有害重金屬污染等級(jí)。上述方法簡(jiǎn)單省時(shí)，可以快速、全面、客觀地反映稻谷中重金屬污染程度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量及評(píng)價(jià)其綜合污染指數(shù) 的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量及評(píng)價(jià)其 綜合污染指數(shù)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 國(guó)內(nèi)各檢測(cè)機(jī)構(gòu)收到有關(guān)重金屬元素的檢測(cè)任務(wù)，特別是糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 鉛，鎘，汞和砷的檢測(cè)。當(dāng)檢驗(yàn)員從事上述四項(xiàng)元素分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品前處理過(guò)程較復(fù)雜繁 瑣，約占整個(gè)分析過(guò)程的70%以上，而且，其處理效果好壞決定了測(cè)試結(jié)果的可信度。
[0003] 當(dāng)前，稻谷中重金屬污染評(píng)價(jià)方法普遍采用單因子評(píng)價(jià)方法。由于稻谷中各項(xiàng)重 金屬元素對(duì)各類(lèi)人群的危害程度不同，單因子評(píng)價(jià)方法不能全面反應(yīng)稻谷中重金屬污染程 度?；诂F(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，本課題組進(jìn)行了稻谷重金屬快速檢測(cè)等方面的相關(guān)研 究（廣東省科技廳下達(dá)農(nóng)業(yè)攻關(guān)課題：1廣東省稻米重金屬污染監(jiān)測(cè)與危害評(píng)價(jià)體系研究 2011年驗(yàn)收；2廣東省優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)水稻品質(zhì)與重金屬污染監(jiān)測(cè)研究2013年驗(yàn)收）。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元 素含量的方法。
[0005] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種評(píng)價(jià)上述稻谷重金屬元素綜合污染指數(shù)的方法。
[0006] 本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，包含如下具體步驟：
[0008] (1)樣品預(yù)處理
[0009] 將稻谷除雜脫殼粉碎混勻，得到糙米粉樣品；
[0010] (2)快速測(cè)定稻谷中鎘元素含量和鉛元素含量
[0011] 將步驟（1)中的糙米粉樣品500°C?600°C條件下碳化20min，冷卻后取出炭灰，計(jì) 算重量比（炭灰質(zhì)量除以糙米粉樣品的質(zhì)量得到的比值），在手持式X熒光光譜儀中輸入重 量比數(shù)值，同時(shí)將炭灰裝入樣品杯中，壓制成樣品，用手持式X熒光光譜儀照射6min，儀器 得出強(qiáng)度比并計(jì)算得到糙米粉中的鎘元素含量和鉛元素含量；
[0012] (3)快速測(cè)定稻谷中砷元素含量和汞元素含量
[0013] ①樣品前處理之稱(chēng)量、浸泡
[0014] 將0. 5g步驟⑴制備得到的糙米粉樣品置于容器中，并加入10mL濃硝酸及4滴 高氯酸，加蓋凹形玻璃片，濕法消化，反應(yīng)3h ;
[0015] ②樣品前處理之消化
[0016] 將容器移至防腐電熱板加熱消化，l〇〇°C保持30min，讓其緩慢冒煙；然后升溫至 170°C?220°C保持2h ;當(dāng)消化液體積剩下0. 3mL時(shí)，會(huì)冒出白煙，繼續(xù)加熱持續(xù)3?5min， 然后加 lmL去離子水趕盡酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，后移出冷卻；用去離子水轉(zhuǎn)移定容至10mL比 色管中，得到試樣溶液；
[0017] ③測(cè)定砷元素含量和汞元素含量
[0018] 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的硝酸溶液為稀釋液和載流液，稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液，配制5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列；以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2 %的氫氧化鈉和質(zhì)量分 數(shù)為1 %的硼氫化鉀混合液為還原劑，通過(guò)砷汞雙道光源的原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定砷和 汞標(biāo)準(zhǔn)濃度系列的吸光值，根據(jù)砷和汞標(biāo)準(zhǔn)濃度系列的濃度及其對(duì)應(yīng)的吸光值繪制校準(zhǔn)曲 線(xiàn)；同樣方法測(cè)定試樣溶液的吸光值，根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算得到樣品中砷和汞元素含量；
[0019] 步驟（2)中所述的炭灰的質(zhì)量?jī)?yōu)選為0· 07?0· 08g ;
[0020] 步驟（2)中所述的手持式X熒光光譜儀的型號(hào)為P0RT-X200,所述的手持式X熒光 光譜儀含自帶的內(nèi)置測(cè)定鎘元素校正曲線(xiàn)和鉛元素校正曲線(xiàn)，曲線(xiàn)由儀器生產(chǎn)廠家提供；
[0021] 步驟（3)①中所述的濃硝酸優(yōu)選為優(yōu)級(jí)純濃硝酸；
[0022] 步驟（3)①中所述的高氯酸優(yōu)選為分析純高氯酸；
[0023] 步驟（3)③中所述的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度優(yōu)選為1000 μ g/mL ;
[0024] 步驟（3)③中所述的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度優(yōu)選為1000 μ g/mL ;
[0025] 步驟（3)③中所述的5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列中砷元素的終濃度分別為 2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL ；
[0026] 步驟（3)③中所述的5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列中汞元素的終濃度分別為 0· 2ng/mL、0. 4ng/mL、0. 6ng/mL、0. 8ng/mL、Ing/mL ；
[0027] 步驟（3)③中通過(guò)原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列和試樣溶液的吸 光值時(shí)，原子熒光光度計(jì)的進(jìn)樣量?jī)?yōu)選為4?4. 5mL ;
[0028] -種快速評(píng)價(jià)稻谷重金屬元素綜合污染指數(shù)的方法，包含如下步驟：
[0029] (1)根據(jù)上述快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，測(cè)定樣品中鎘元素、鉛元素、 砷元素和汞元素的含量，分別記為c ed、CPb、CAs和CHg ;
[0030] (2)有害重金屬元素污染因子（Ρω、Ppb、P As和PHg)按如下公式進(jìn)行計(jì)算：

【權(quán)利要求】
1. 一種快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于包含如下具體步驟： (1) 樣品預(yù)處理 將稻谷除雜脫殼粉碎混勻，得到糙米粉樣品； (2) 快速測(cè)定稻谷中鎘元素含量和鉛元素含量 將步驟（1)中的糙米粉樣品500°C?600°C條件下碳化20min，冷卻后取出炭灰，計(jì)算重 量比，在手持式X熒光光譜儀中輸入重量比數(shù)值，同時(shí)將炭灰裝入樣品杯中，壓制成樣品， 用手持式X熒光光譜儀照射6min，儀器得出強(qiáng)度比并計(jì)算得到糙米粉中的鎘元素含量和鉛 元素含量； (3) 快速測(cè)定稻谷中砷元素含量和汞元素含量 ① 樣品前處理之稱(chēng)量、浸泡 將0. 5g步驟⑴制備得到的糙米粉樣品置于容器中，并加入10mL濃硝酸及4滴高氯 酸，加蓋凹形玻璃片，濕法消化，反應(yīng)3h ; ② 樣品前處理之消化 將容器移至防腐電熱板加熱消化，100 °C保持30min，讓其緩慢冒煙；然后升溫至 170°C?220°C保持2h ;當(dāng)消化液體積剩下0. 3mL時(shí)，會(huì)冒出白煙，繼續(xù)加熱持續(xù)3?5min， 然后加 lmL去離子水趕盡酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，后移出冷卻；用去離子水轉(zhuǎn)移定容至10mL比 色管中，得到試樣溶液； ③ 測(cè)定砷元素和汞元素含量 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸溶液為稀釋液和載流液，稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 配制5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列；以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2 %的氫氧化鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 % 的硼氫化鉀混合液為還原劑，通過(guò)砷汞雙道光源的原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定砷和汞標(biāo)準(zhǔn)濃 度系列的吸光值，根據(jù)砷和汞標(biāo)準(zhǔn)濃度系列的濃度及其對(duì)應(yīng)的吸光值繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)；同樣 方法測(cè)定試樣溶液的吸光值，根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算得到樣品中砷和汞元素含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（2)中所述炭灰的重量為0. 07?0. 08g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（2)中所述的手持式X熒光光譜儀的型號(hào)為P0RT-X200,所述的手持式X熒光光譜 儀含自帶的內(nèi)置測(cè)定鎘元素校正曲線(xiàn)和鉛元素校正曲線(xiàn)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（3)③中所述的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為1000 μ g/mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（3)③中所述的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為1000 μ g/mL。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（3)③中所述的5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列中砷元素的終濃度分別為2ng/ mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL、10ng/mL〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（3)③中所述的5個(gè)濃度的砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列中汞元素的終濃度分別為 0· 2ng/mL、0. 4ng/mL、0. 6ng/mL、0. 8ng/mL、lng/mL〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，其特征在于： 步驟（3)③中通過(guò)原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷汞混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列和試樣溶液的吸光值 時(shí)，原子熒光光度計(jì)的進(jìn)樣量為4?4. 5mL。
9. 一種快速評(píng)價(jià)稻谷重金屬元素綜合污染指數(shù)的方法，包含如下步驟： (1) 根據(jù)權(quán)利要求1?9任一項(xiàng)所述的快速檢測(cè)稻谷重金屬元素含量的方法，測(cè)定樣品 中鎘元素、鉛元素、砷元素和萊元素的含量，分別記為C M、CPb、CAs和CHg ; (2) 有害重金屬元素污染因子Ρω、PPb、PAs和PHg按如下公式進(jìn)行計(jì)算：
其中，Sed、SPb、SAs和SHg值為目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量；Λ -按如下公式進(jìn)行計(jì)算：
_ i 為 Pb、Cd、As 和 Hg。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK104111264SQ201410378052
【公開(kāi)日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】王亞軍, 潘傳榮, 陳嘉東, 鐘國(guó)才, 劉耀偉, 吳秋婷, 關(guān)則懇, 鄧常繼, 曾彩虹 申請(qǐng)人:廣東省糧食科學(xué)研究所