專利名稱：用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵碳復(fù)合納米催化劑的制備方法，屬于微波水處理催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，資源和能源匱乏、環(huán)境污染、疾病傳染等一系列伴生問題日益突出。如何消除和避免污染，尋找出水質(zhì)凈化的有效途徑成為人們當(dāng)前關(guān)注的焦點(diǎn)。近年來，微波水處理技術(shù)是目前國內(nèi)外的水處理發(fā)展的趨勢之一，它的特點(diǎn)是節(jié)能高效，無二次污染，基建投資省、運(yùn)行費(fèi)用低，處理后水質(zhì)好。其中，選用何種微波水處理的催化劑對于微波水處理的效率至關(guān)重要，在水處理技術(shù)中，由于零價(jià)鐵對水中各種氯代有機(jī)物、硝基化合物和重金屬等有還原作用，從而用于有機(jī)廢水處理乃至污染土壤修復(fù)；而由于碳類材料如活性碳顆粒，活性碳纖維等具有較大的比表面積，對水中有機(jī)污染物或重金屬離子有較強(qiáng)的吸附作用，從而在水處理特別是深度處理技術(shù)中應(yīng)用。
目前尚未見到關(guān)于制備鐵碳復(fù)合微波水處理納米催化劑材料制備的專利報(bào)道，國內(nèi)關(guān)于微波誘導(dǎo)催化劑材料的專利僅限于制備改性氧化鋁或復(fù)合有鋇鐵氧體和熱解碳的泡沫狀材料，而不是鐵碳納米復(fù)合材料，如采用工業(yè)氧化鋁活化干燥焙燒后制備可用于微波誘導(dǎo)氧化工藝的改性氧化鋁催化劑(CN1559670A)，采用可溶性鋇鹽和鐵鹽，與具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠聚合物配體復(fù)合，熱解，煅燒，得到復(fù)合有鋇鐵氧體和熱解碳的泡沫狀材料，用于微波降解水中有機(jī)污染物(CN1765494A)。這些專利中采用的制備工藝較復(fù)雜，且能耗和成本較高。
本發(fā)明利用納米鐵、納米碳和高分子乳液聚合反應(yīng)制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑材料，工藝簡單，而且成本低，便于進(jìn)一步擴(kuò)大化生產(chǎn)，在水處理領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑及制備方法。直接用納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵和碳納米材料為基本原料，加入高分子聚合物聚合反應(yīng)，制備出有較好的微波吸收性能和催化性能的納米復(fù)合材料。
本發(fā)明的一種用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑，該催化劑的主要組成為鐵源與碳源，鐵源與碳源質(zhì)量比為10～1∶1，其中所述的鐵源為納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵；所述的碳源為碳納米管或碳納米纖維材料。
本發(fā)明的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑的制備方法步驟為步驟1、稱取鐵源和碳源加入到容器中，鐵源和碳源的質(zhì)量比為10～1∶1，混合均勻，所述的鐵源為納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵，所述的碳源為碳納米管或碳納米纖維材料；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入高分子化合物乳液和表面活性劑，其中高分子化合物乳液的質(zhì)量占鐵源和碳源總質(zhì)量的5～10％，表面活性劑的質(zhì)量占鐵源和碳源總質(zhì)量的2～10％，攪拌均勻；步驟3、將步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥1～2小時(shí)，得到黑色粘狀材料；步驟4、將步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度60～80攝氏度下干燥3～10小時(shí)，即得到鐵碳復(fù)合納米催化劑。
步驟1中所述的鐵源為納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵；所述的碳源為碳納米管或碳納米纖維材料。
步驟2中所述的表面活性劑為聚乙二醇、可溶性淀粉、聚苯乙烯、十二烷基磺酸鈉、溴棕三甲胺、吐溫、氨基磺酸鈉、氨基磺酸鉀、糖精或1，4丁炔二醇；所述的高分子化合物乳液為聚乙烯醇乳液、聚醋酸乙烯乳液、聚四氟乙烯乳液、聚丙烯酸乳液、聚氨酯乳液或環(huán)氧樹脂。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、合成路線簡單，整個(gè)工藝過程容易控制，且在常溫常壓下進(jìn)行，符合實(shí)際生產(chǎn)的需要；2、合成的納米復(fù)合催化劑材料中鐵源和碳源分散均勻；3、合成的納米復(fù)合催化劑材料有較好的微波吸收性能，在水處理領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1(a)是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料的5千倍放大的掃描電子顯微鏡圖；圖1(b)是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料的1萬5千倍放大的掃描電子顯微鏡圖；圖2是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料透射電子顯微鏡圖；圖3是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料的粉晶X射線衍射4是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料能量彌散X射線分析圖；圖5是本發(fā)明制備的鐵碳復(fù)合納米材料在微波體系催化降解染料廢水圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米材料催化劑，制備步驟為步驟1、稱取納米零價(jià)鐵50g和5g碳納米管于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入5.5g聚四氟乙烯乳液和5g十二烷基磺酸鈉，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度70攝氏度下干燥8小時(shí)，即可得到鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
實(shí)施例2制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米材料催化劑，制備步驟為步驟1、稱取納米零價(jià)鐵50g和50g碳納米纖維于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入10g聚四氟乙烯乳液和10g聚乙二醇，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度80攝氏度下干燥10小時(shí)，即可得到鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
實(shí)施例3制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米材料催化劑，制備步驟為步驟1、稱取納米零價(jià)鐵40g和10g碳納米管于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入10g聚四氟乙烯乳液和5g聚乙二醇，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度70攝氏度下干燥10小時(shí)，即可得到鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
實(shí)施例4制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米材料催化劑，制備步驟為步驟1、稱取納米三氧化二鐵50g和30g碳納米纖維于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入25g聚四氟乙烯乳液和4g聚乙二醇，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度60攝氏度下干燥10小時(shí)，即可得到鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
實(shí)施例5制備用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米材料催化劑，制備步驟為步驟1、稱取納米三氧化二鐵50g和10g碳納米管于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入6g聚乙烯醇乳液和2g吐溫，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度60攝氏度下干燥10小時(shí)，即可得到黑色的鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
實(shí)施例6步驟1、稱取納米零價(jià)鐵40g和10g碳納米管于容器中，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入7g聚氨酯乳液和3g溴棕三甲胺，攪拌均勻；步驟3、在步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥2小時(shí)，得到黑色粘狀材料。
步驟4、在步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度60攝氏度下干燥10小時(shí)，即可得到黑色的鐵碳納米復(fù)合納米催化劑材料。
所得樣品(以納米零價(jià)鐵和碳納米管組成的催化劑為例)經(jīng)過5千倍放大的掃描電子顯微鏡圖(JSM-5600)觀察(見圖1a)，復(fù)合納米催化劑材料表面具有多孔結(jié)構(gòu)，1萬5千倍放大的掃描電子顯微鏡圖(JSM-5600)觀察結(jié)果(見圖1b)和透射電子顯微鏡圖(圖2)說明納米零價(jià)鐵和碳納米管均勻分散于樣品中。所得樣品經(jīng)XRD測試，衍射圖譜中(見圖3)的特征峰分別與鐵(JCPDS3-1050)、聚四氟乙烯(JCPDS 47-2217)、碳納米管(JCPDS 74-444)的峰值吻合，說明材料有鐵、碳和聚四氟乙烯構(gòu)成，這與樣品的能量彌散X射線分析圖譜(見圖4)一致。所得樣品在微波下對染料廢水中羅丹明B有很好的催化降解作用(見圖5)。
權(quán)利要求
1.用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑，其特征在于該催化劑的組分包括鐵源和碳源，鐵源和碳源質(zhì)量比為10～1∶1。
2.如權(quán)利要求1所述的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑，其特征在于所述的鐵源為納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵。
3.如權(quán)利要求1所述的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑，其特征在于所述的碳源為碳納米管或碳納米纖維材料。
4.權(quán)利要求1所述的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑的制備方法，其特征在于制備步驟為步驟1、稱取鐵源和碳源加入到容器中，鐵源和碳源的質(zhì)量比為10～1∶1，混合均勻；步驟2、在步驟1所得的混合物中加入高分子化合物乳液和表面活性劑，其中高分子化合物乳液的質(zhì)量占鐵源和碳源總質(zhì)量的10～50％，表面活性劑的質(zhì)量占鐵源和碳源總質(zhì)量的2～10％，攪拌均勻；步驟3、將步驟2所得的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥1～2小時(shí)，得到黑色粘狀材料；步驟4、將步驟3所得的粘狀材料做成片狀或顆粒狀，控制溫度60～80攝氏度下干燥3～10小時(shí)，即得到鐵碳復(fù)合納米催化劑。
5.如權(quán)利要求4所述的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為聚乙二醇、可溶性淀粉、聚苯乙烯、十二烷基磺酸鈉、溴棕三甲胺、吐溫、氨基磺酸鈉、氨基磺酸鉀、糖精或1，4丁炔二醇。
6.如權(quán)利要求4所述的用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑的制備方法，其特征在于所述的高分子化合物乳液為聚乙烯醇乳液、聚醋酸乙烯乳液、聚四氟乙烯乳液、聚丙烯酸乳液、聚氨酯乳液或環(huán)氧樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于微波水處理的鐵碳復(fù)合納米催化劑及其制備方法，屬于微波水處理催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。該催化劑的主要組成為鐵源與碳源，鐵源與碳源質(zhì)量比為10～1∶1。其中所述的鐵源為納米零價(jià)鐵或納米三氧化二鐵；所述的碳源為碳納米管或碳納米纖維材料。制備方法是采用碳源、鐵源和聚四氟乙烯乳液為原材料，將其按組成配比混合均勻，成型后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下常溫干燥，即得到可用于微波水處理鐵碳復(fù)合納米催化材料。本發(fā)明方法合成的鐵碳復(fù)合納米催化材料催化效率高，合成路線簡單，整個(gè)工藝過程容易控制，且在常溫常壓下進(jìn)行，符合實(shí)際微波水處理技術(shù)的需要。
文檔編號B01J21/18GK101073773SQ20071005255
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月26日
發(fā)明者肖咪, 王毓楠 申請人:華中師范大學(xué)