專利名稱:洗滌裝置,用于提純洗滌物料的方法以及洗滌裝置的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種洗滌裝置、一種提純裝置、一種合成裝置、一用于提純洗滌物料的方法以及一洗滌裝置或提純裝置在提純中的應(yīng)用,以及最后,本發(fā)明還涉及通過提純得到的目標(biāo)產(chǎn)品的應(yīng)用。
背景技術(shù):
對在化學(xué)工業(yè)中制造出來的產(chǎn)品純度的要求變得越來越高。這特別適用于按比較小的量生產(chǎn)的所謂的精細化工產(chǎn)品或藥物產(chǎn)品。近來,在按很大的量生產(chǎn)的化工產(chǎn)品中,同樣可以看到純度要求越來越高的趨勢。所述物質(zhì)主要是在大量的聚合物的進一步合成中應(yīng)用的初始材料。在這種情況下,可以提到的例如有丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酰胺,己內(nèi)酰胺、萘或苯酚。當(dāng)由所述初始物質(zhì)制造出的產(chǎn)品用在醫(yī)藥領(lǐng)域、食品領(lǐng)域或衛(wèi)生領(lǐng)域時,特別適合這種高的純度要求。例如,在醫(yī)藥領(lǐng)域和衛(wèi)生領(lǐng)域中應(yīng)用時,基本上可以是部分地基于中和的、交聯(lián)的聚丙烯酸吸收性聚合物,它們既在醫(yī)藥領(lǐng)域又在衛(wèi)生領(lǐng)域作為創(chuàng)傷敷料或尿布來使用,以吸收含水體液。在食品領(lǐng)域中,例如在飲用水處理中,采用以丙烯酸或丙烯酰胺或兩者為基礎(chǔ)的絮凝劑(Flockungsmittel)。
對用于聚合反應(yīng)的初始材料的純度要求的另一個理由為,當(dāng)所用的單體以高純度存在時,聚合反應(yīng)基本上可以可控制地進行。這樣,可較好地控制由所述單體合成出來的聚合物的性能起決定作用的分子量和分子量分布。
在工業(yè)規(guī)模上要求高純度的另一個方面為廢水處理領(lǐng)域。這是因為這樣的事實,即在技術(shù)合成中越來越多地用水溶劑或含水溶劑來代替有機溶劑,這就造成,出現(xiàn)越來越大量的合成工藝廢水。但是,環(huán)境保護的規(guī)定又要求,要盡可能全部地從相應(yīng)的將水用作溶劑的合成的產(chǎn)品或副產(chǎn)品中去掉廢水。
在食品領(lǐng)域,對于確定用于消費的產(chǎn)品的純度的要求越來越高。在集中生產(chǎn)時,這特別適合。此外,為此對經(jīng)濟的而且會保護食品的集中方法的需要也大。
同樣,由于加熱技術(shù)、噴氣發(fā)動機和內(nèi)燃機的技術(shù)發(fā)展,為了功率優(yōu)化和排氣優(yōu)化,要求使用越來越純的燃料。
不過,在合成化學(xué)化合物時,或在從自然資源獲取物質(zhì)時,所需要的物質(zhì)通常不會是純凈的產(chǎn)品。更確切地說,在合成或在從自然資源獲取物質(zhì)時會形成一種化合物混合物,除去雜質(zhì)如溶劑、初始產(chǎn)品和副產(chǎn)品或非所需要的異構(gòu)體外,所述化合物混合物的組分還包括所需要的物質(zhì)。為了從雜質(zhì)中分離出所需要的物質(zhì),在工業(yè)規(guī)模中通常采用蒸餾分離法,但是,這會導(dǎo)致高的能耗,并且對于熱敏性和通常為反應(yīng)活性的最終產(chǎn)品的情況,造成產(chǎn)出降低,這是因為,由于比較強烈的熱條件,所需要的產(chǎn)品會進一步反應(yīng)/轉(zhuǎn)化。
如果所需要的物質(zhì)是一種在合成過程以后存在于一種液態(tài)的化合混合物中的可結(jié)晶的化合物時,則熔融晶體適于用作提純所需要的物質(zhì),也就是從通常稱為“原始溶液(Feed)”的液態(tài)的化合物混合物中分離物質(zhì)的盡可能緩和的方法,在該原始溶液中,其它副產(chǎn)品被溶解或作為液體存在。此時,所需要的化合物作為固體從液體中結(jié)晶出來,接著將結(jié)晶態(tài)的固體從其余的通常稱為母液的液體中分離出來并重新熔融。然后將所述熔體作為純凈的產(chǎn)品導(dǎo)出。
從現(xiàn)有技術(shù)已知的常用的結(jié)晶方法有靜態(tài)分層結(jié)晶和動態(tài)分層結(jié)晶或懸浮結(jié)晶,在分層結(jié)晶中,使要分離的化合物沉積在靜止的經(jīng)過冷卻的表面上,而懸浮結(jié)晶則是基于懸浮液中的晶體成長。此時,與分層結(jié)晶相比,懸浮結(jié)晶有這樣的優(yōu)點,即它可以按連續(xù)的過程進行。此外,由于晶體較緩慢的成長速度,晶體的純度通常都非常高。雖然,由于緩慢的成長速度,但是,仍可以通過懸浮結(jié)晶連續(xù)得到高的產(chǎn)品產(chǎn)量,這是因為,在溶液中給結(jié)晶提供了較大的用于晶體成長的面積—即所有單個顆粒的總的晶體表面。因此,懸浮結(jié)晶成為用于在目標(biāo)產(chǎn)品中獲得高純度的非常有效而經(jīng)濟的方法。
由于相對于分層結(jié)晶有較緩慢的晶體成長,存在于流體中的雜質(zhì)基本上不會形成到晶體中,而是存留在母液中。在一個一步式結(jié)晶過程中,通常就已經(jīng)可以得到所需要的化合物的高純度的晶體。
對于最終產(chǎn)品的純度重要的另一個步驟為,將存在于懸浮液中的晶體與懸浮液的其它液態(tài)組分分離,所述組分主要包含雜質(zhì)和要提純的混合物的未結(jié)晶部分。這種分離多數(shù)通過固體/液體分離工藝進行,這種分離工藝可按一個階段或多個階段進行,其中,至少在最后一個階段,通常采用所謂的洗滌塔作為洗滌裝置。在這種洗滌裝置中,送入在一結(jié)晶器中產(chǎn)生的晶體懸浮液,并在形成晶體床的情況下濃縮晶體懸浮液。以逆流方向引導(dǎo)一種洗滌液,最好是由熔融的晶體本身形成的熔體,通過此晶體床。
為了形成致密的晶體床,可以采用各種方法。例如US Re.24038描述了一種重力式洗滌塔,在洗滌塔的上部區(qū)域?qū)⒕w懸浮液導(dǎo)入所述洗滌塔,并由于沉積過程形成晶體床。但在這類塔中有這樣的危險性,即在沉降過程中會形成垂直的通路,其中會出現(xiàn)母液或晶體懸浮液與洗滌液的再混合。
如同從DE OS1947251知道的那樣,按重力工作的洗滌塔至少在其高度的一部分上裝備有一攪拌機構(gòu),該攪拌機構(gòu)可防止在晶體床中形成垂直的液體通路。不過,這種攪拌機構(gòu)會造成這樣的缺點,即由于攪拌運動會出現(xiàn)晶體床的渦流,它會對洗滌裝置的分離效率起不利的作用。
在液力或機械洗滌塔中不需要這種攪拌器。例如,EP 0920894A1公開了一種液力洗滌塔,其中在壓力下將懸浮液送入一壓力密封的殼體中,并通過輸送壓力形成一致密的晶體床。在EP 0920894A1中通過一可半滲透的柱塞形成所述壓力,所述柱塞允許晶體懸浮液的液相流過。在DEOS2800540中采用設(shè)計成蝸桿形的旋轉(zhuǎn)的輸送元件作為壓實晶體的裝置,以形成晶體床。
為了使晶體床中致密化的晶體重新分散,以便將其送入到一個晶體在其中熔化的區(qū)域,DE 10039025A1建議了一個與建立面(Aufbaufront)相對布置的旋轉(zhuǎn)的清除工具,所述工具通常是一轉(zhuǎn)刀或一刮刀。
在前面所述的用于輸送或使晶體致密化成一晶體床和用于分離晶體的活動的裝置的共同之處是,所述裝置導(dǎo)致晶體床中的不均勻性。除去與在洗滌塔中安裝所述活動的部分一起出現(xiàn)的巨大的成本外,還需要很大的維護費用。對洗滌塔中活動部分的維護通常導(dǎo)致必須中止洗滌塔的運行,拆卸、清理、修理或更換所述部分。洗滌塔中的活動部分特別在提純反應(yīng)活性的物質(zhì)時有另一個缺點。例如,在提純丙烯酸時,在活動部分的軸的密封區(qū)常常產(chǎn)生不希望的自發(fā)的聚合反應(yīng),這會造成,必須中止洗滌塔運行,去除所產(chǎn)生的聚合物,拆卸、修理或更換所述活動部分。
對于這一問題,由DE 3786471T2已知一種洗滌塔,所述洗滌塔在晶床的范圍內(nèi)沒有運動部分。此外,DE 3786471T2公開了各種減少甚至避免堵塞或堵滯輸入孔的解決方案。但這一解決方案并未考慮在晶體床和晶體懸浮液以及晶體懸浮液與晶體床之間的過渡區(qū)存在的復(fù)雜的流體力學(xué)狀態(tài)。在Effect of Compressibility on Performance of Hydraulic WashColumns,L.Van Oord-knal,O.S.L.Bruinsma,P.J.Jansen,AIChEJournal,July 2002,Col.48,No.7,1478ff頁和“A General Control StrategyFor Hydraulic Packed Bed Wash Columns,P.J.Jansen,O.S.L.Bruinsma,G.M.Van Rosmalen,R.deGoede,Trans IchemE,Vol.72,Part A,September 1994,695ff頁中作為對洗滌塔的可靠運行的重要因素對所述狀態(tài)作了說明。
發(fā)明內(nèi)容
由此,本發(fā)明一般性的目的是,減輕或克服由現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)生的缺點。
本發(fā)明的目的特別是,提供一種洗滌裝置,它可以在合適的分離效率下盡可能經(jīng)濟而又簡單地制造。
此外,本發(fā)明的目的還在于,提供一種洗滌塔,它對大規(guī)模工業(yè)的應(yīng)用可以毫無困難地升級(Upscaling)。
此外,本發(fā)明的目的還在于,提供一種洗滌塔,它有較長的使用壽命,所述使用壽命不會由于過分頻繁的修理工作所引起的停工而中斷。
此外,本發(fā)明的目的在于,提供一種用于提純一洗滌物料的方法,它除了合適的分離效率以外,還允許一盡可能連續(xù)而不中斷的運行,因而特別好地適合于大規(guī)模工業(yè)上的應(yīng)用。
所述目的一方面通過下面的獨立權(quán)利要求的內(nèi)容和由從屬權(quán)利要求得出的下級組合實現(xiàn)。
此外,所述目的可通過一洗滌裝置來實現(xiàn),該裝置具有—一第一區(qū),向其中輸入洗滌物料,—一第二區(qū),在其中洗滌所述洗滌物料,和—一第三區(qū),在其中熔化所述洗滌物料,以及—一設(shè)置在第二區(qū)和第三區(qū)之間的流阻部。
此外,本發(fā)明涉及一洗滌裝置,它具有—一第一區(qū),向其中送入洗滌物料,—一第二區(qū),在其中洗滌所述洗滌物料,—一第三區(qū),在其中熔化所述洗滌物料,以及—一設(shè)置在第二區(qū)和第三區(qū)之間的流阻部,其中第二區(qū)至少部分地由一柱形成,以及此柱有一至少為300mm、最好為700mm和特別優(yōu)選為1000mm的直徑。該直徑通常限制在8000mm(以內(nèi))。
通過這樣確定第二區(qū)的尺寸,就可以有利地適應(yīng)在洗滌裝置中運動的洗滌物料的復(fù)雜的流體力學(xué)性能。
在一個按照本發(fā)明的洗滌裝置的實施形式中,優(yōu)選繞第二區(qū)的縱向中軸線旋轉(zhuǎn)固定地設(shè)置所述流阻部。此外,所述流阻部還優(yōu)選位置固定地設(shè)置在第二區(qū)和第三區(qū)之間。特別優(yōu)選的是,流阻部位置固定地在第二區(qū)和第三區(qū)之間牢固地與所述區(qū)連接。
按照本發(fā)明,優(yōu)選用一種晶體懸浮液作為洗滌物料。所述晶體懸浮液一方面包括晶體,另一方面包括一種液相。所述晶體優(yōu)選按重量至少有50%、最好75%,更好95%,特別優(yōu)選99%以及此外優(yōu)選99.9%只由唯一一種目標(biāo)產(chǎn)品組成。原則上,按照本發(fā)明的洗滌裝置可用于濃縮和用于固體/液體分離。此處,目標(biāo)產(chǎn)品一方面可以是在固體/液體分離時產(chǎn)生的液體,或另一方面是在濃縮時產(chǎn)生的可結(jié)晶的固體。通常,目標(biāo)產(chǎn)品可以是食品、單體、燃料、溶劑;或來自廢水處理的水;或同質(zhì)異構(gòu)體、非對映異構(gòu)體或?qū)τ钞悩?gòu)體。
作為食品,優(yōu)選為飲料。作為單體,優(yōu)選為丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯甲酸、雙酚A、己內(nèi)酰胺、脂肪酸、一氯乙酸、二異氰酸甲酯(Methyldiisocyanat)、二異氰酸亞甲苯基酯、萘、石蠟、鄰二氯苯、對二氯苯或間二氯苯、鄰二甲苯,2苯并[c]呋喃酮或它們各自的衍生物或它們各自的鹽。作為燃料,優(yōu)選為肼或柴油。
單體目標(biāo)產(chǎn)品最好是有至少一個雙鍵的且有2-20個碳原子的有機化合物或水。作為有至少一個雙鍵的具有2-20個碳原子的有機化合物,可以列舉出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯,其中,優(yōu)選丙烯酸,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯,特別優(yōu)選丙烯酸。對于形成晶體的目標(biāo)產(chǎn)品為水的情況,特別優(yōu)選采用水,所述水在有機合成中作為溶劑,并可與所述有機合成的主產(chǎn)品和副產(chǎn)品分離。在這種情況下,特別要提到的是至少有一個雙鍵的有機化合物最好是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯醛或甲基丙烯酸酯的合成,此時,特別優(yōu)選丙烯醛或丙烯酸的合成。
當(dāng)洗滌物料作為一固相和一液相的混合物例如在晶體懸浮液中存在時,則由晶體形成的固相按重量分別占總的洗滌物料或總的晶體懸浮液的份額的范圍為10%-80%、優(yōu)選15%-60%、特別優(yōu)選20%-40%。此外,洗滌物料還包括一液相。在第二區(qū)的上部,此液相主要包括來自熔融的晶體的洗滌液。在第二區(qū)的下部,最好是在固體/液體分離裝置的區(qū)域,在液相中主要是源自結(jié)晶器中晶體形成過程的母液,所述母液可通過固體/液體分離裝置排出。
此外,洗滌物料、最好是晶體懸浮液優(yōu)選具有一<250mPas的粘度,最好為<100mPas,特別優(yōu)選<50mPas,均按DIN 53019 ISO/ISO 3219確定。
當(dāng)洗滌物料作為晶體懸浮液存在時,所述晶體優(yōu)選具有一最大為1500μm的平均直徑,最好在50-100μm之間,更優(yōu)選在75-500μm之間,特別優(yōu)選在100-250μm之間。平均直徑根據(jù)晶體懸浮液的500個隨機選擇的晶體確定,晶體的尺寸為晶體的最大長度和垂直于最大長度在中部測量的單個晶體的直徑的平均值。為了確定所述長度和直徑,可以采用包括一連接有的CCD照相機和一PC分析單元的光學(xué)顯微鏡,其中采用SoftImaging System公司的PC程序(SIS、V3.1)。
此外,優(yōu)選使按照本發(fā)明的洗滌裝置至少在第二區(qū)中可達到0.1-30bar,最好0.5-10bar,特別優(yōu)選1.5-7bar的壓力。此外,還優(yōu)選,使所述壓力大于過濾器的背離洗滌物料一側(cè)的壓力。
例如,在一含有丙烯酸的晶體懸浮液中,晶體中的丙烯酸的濃度按重量至少為90%,最好至少為95%,特別優(yōu)選至少為98%,尤其優(yōu)選為99%,分別相對于晶體計算。
特別優(yōu)選的是,在流阻部的區(qū)域中,液相中熔融的目標(biāo)產(chǎn)品的濃度要比第二區(qū)遠離流阻部的區(qū)域中的濃度大。
在處理來自丙烯酸合成或丙烯醛合成最好是來自丙烯醛合成的廢水時,形成晶體懸浮液的水的晶體按重量包括至少90%,最好至少為99%,特別優(yōu)選至少為99.9%的水,分別相對于晶體。
在按照本發(fā)明的洗滌裝置中,優(yōu)選使向其輸送洗滌物料的第一區(qū)設(shè)計成孔,在其上最好連接一管狀的管線,一洗滌物料輸送裝置與該管線連接,該輸送裝置最好位于洗滌裝置的外面。有利的是,備用地采用多個用于洗滌物料的輸送裝置。當(dāng)洗滌物料包含反應(yīng)活性化合物時,這是特別適宜的。這樣,當(dāng)多個輸送裝置中的一個例如由于所述反應(yīng)活性的化合物的不希望的自發(fā)聚合反應(yīng)而發(fā)生故障時,按照本發(fā)明的洗滌裝置仍然可以繼續(xù)運行。故障的輸送裝置的修理可以簡單而方便地進行,因為所述輸送裝置位于洗滌裝置的外面。
作為用于按照本發(fā)明的洗滌裝置的輸送裝置,可以考慮采用本領(lǐng)域的技術(shù)人員認為合適的輸送裝置。特別優(yōu)選的是使洗滌物料盡可能小地受到機械載荷的輸送裝置,其中特別有利的是,洗滌物料受到小的剪切力。此外,輸送裝置應(yīng)當(dāng)通過盡可能無脈沖的運行盡可能小地干擾晶體床?!盁o脈沖”可以理解為,輸送裝置出口處的輸送物料的壓力波動(幅度)小于0.5bar。出于這個原因,與不連續(xù)工作的往復(fù)式活塞泵相比,優(yōu)選采用連續(xù)工作的蝸桿式輸送泵和旋轉(zhuǎn)式活塞泵、離心泵一最好是具有盡可能大的間隙寬度、最好至少為平均晶體直徑的2倍的間隙寬度的離心泵,或多活塞隔膜泵,其中特別優(yōu)選蝸桿式輸送泵。因此,在按照本發(fā)明的洗滌裝置中在第一區(qū)前面或至少部分地在第一區(qū)中設(shè)置一無脈沖的輸送裝置,其中所述無脈沖的輸送裝置最好具有一輸送蝸桿。
在其中洗滌所述洗滌物料的按照本發(fā)明的洗滌裝置的第二區(qū)通常如此構(gòu)造并布置,即,使洗滌物料在該區(qū)中可盡可能沒有不均勻性并盡可能以層流運動。
優(yōu)選在按照本發(fā)明的洗滌裝置運行時,在整個第二區(qū)中沒有建立面。由此,建立面指的是從懸浮液到晶體床的過渡部,并且其特征是,懸浮液中的晶體的含量的較急劇地升高。此外,在按照本發(fā)明的洗滌裝置運行時,建立面還優(yōu)選位于第一區(qū)內(nèi),最好在輸送裝置的輸送部分的上方。
此外,在設(shè)計成管形的第二區(qū)中,管的長度優(yōu)選最多為第二區(qū)中使用的管的橫截面(尺寸)的10倍,最好最多為5倍,特別優(yōu)選最多為1倍。
洗滌物料在其中熔化的按照本發(fā)明的洗滌裝置的第三區(qū)最好設(shè)計成不形成明顯的過熱區(qū)域,由于所述過熱包含在洗滌物料中的反應(yīng)活性化合物可以進行不希望的反應(yīng)。與第二區(qū)完全一樣,按照本發(fā)明的裝置的第三區(qū)最好也設(shè)計成管形。在第三區(qū)的一個實施形式中,在第三區(qū)的壁上設(shè)有加熱元件。按照第三區(qū)的另一個實施形式,加熱元件位于第三區(qū)內(nèi)部。此外也可以組合這兩個實施形式。根據(jù)按照本發(fā)明的洗滌塔的另一實施形式,僅在第三區(qū)的外面設(shè)有一個或在第三區(qū)的外面附加地設(shè)有一個熔化熱交換器。在這種情況下,對第三區(qū)的加熱通過回送熔融的目標(biāo)產(chǎn)品實現(xiàn)。對于特別敏感的物質(zhì),優(yōu)選采用位于第三區(qū)外面的熔化熱交換器,其中熔化熱交換器的傳熱面的表面溫度比目標(biāo)產(chǎn)品的熔點最好最多大5℃,優(yōu)選最多大3℃,特別優(yōu)選大1.5℃。
這樣構(gòu)造并布置流阻部,以使它首先使包含在洗滌物料中的固體組分,最好是懸浮液的晶體致密化,而不會使晶體堵塞流阻部中致密化的基礎(chǔ)。由此,不需要采用活動的刮刀(Schaber)或刮抓器(Kratzer),它們必須破碎洗滌物料的致密化的固體以使其進入第三區(qū)。按照本發(fā)明,所述破碎由流阻部進行。
按照本發(fā)明的洗滌裝置的一個實施形式,流阻部的特征為,它相對于流阻部的總面積有一>0到<100%的相對的自由橫截面,最好為20%-80%,特別優(yōu)選為40%-60%。
此外,優(yōu)選使設(shè)置在流阻部中的孔有在0.001-50mm范圍內(nèi)的橫截面(尺寸),最好在5-25mm的范圍內(nèi),特別優(yōu)選在10-20mm的范圍內(nèi)。
在按照本發(fā)明的洗滌裝置中,優(yōu)選至少一個孔的橫截面是可變的。
此外,孔壁還優(yōu)選可用一種液體濕潤,以便改進洗滌物料的通過性。為此,在孔壁上形成一薄膜,以濕潤孔壁并減小甚至防止晶體粘附。所述薄膜最好主要由設(shè)置在流阻部中的加熱裝置熔化的熔融的目標(biāo)產(chǎn)品組成。
此措施允許例如平衡洗滌物料中尤其是晶體床中的壓力波動,并防止形成堵塞。
按照一個實施形式,所述孔設(shè)有可調(diào)節(jié)的小孔。按照另一個實施形式,這樣實現(xiàn)孔橫截面的可變性,即所述流阻部由一有孔的第一板和另一同樣有孔的布置成可相對于第一板旋轉(zhuǎn)的第二板組成。
按照另一實施形式,流阻部的至少一個孔由一柵格件的支桿形成。流阻的強度可如此改變,即至少兩個所述柵格件布置成可相對移動的,并且通過相對移動在柵格件中形成的孔可通過相應(yīng)的另一個柵格件的支桿或多或少地覆蓋。
此外,在按照本發(fā)明的洗滌裝置中,可以優(yōu)選地使洗滌物料的液相,例如熔融的晶體能以形成洗滌物料的晶體懸浮液的形式從流阻部的至少一個孔中流出。采用這種措施,可以防止設(shè)置在流阻部中的孔堵塞,并提高洗滌塔的分離效率。所述孔最好小于平均的晶體直徑。
此外,在按照本發(fā)明的洗滌裝置的一個實施形式中,優(yōu)選使孔的朝向第二區(qū)的A橫截面為朝向第二區(qū)的B橫截面的10倍。最好是,所述孔設(shè)計成錐形的。此措施也防止孔并由此也防止流阻部的堵塞。此外,此措施有助于形成盡可能均勻的晶體床。此處,流阻部朝向第二區(qū)的表面特別優(yōu)選地具有凸形的凹陷部,孔從所述凹陷部出發(fā)。
按照本發(fā)明的洗滌裝置還優(yōu)選在第一區(qū)和第二區(qū)之間設(shè)置一具有一濾液排放管的固體/液體分離裝置,最好是一過濾器。目標(biāo)產(chǎn)品在濾液排放管中的濃度還優(yōu)選等于,最好小于第一區(qū)的液相的目標(biāo)產(chǎn)品的濃度。此外,第三區(qū)中的目標(biāo)產(chǎn)品的濃度優(yōu)選大于第二區(qū)中的濃度。
可以采用這樣的過濾材料作為合適的過濾器,它具有一比包含在洗滌物料中的固體組分的平均微粒尺寸小的孔尺寸。過濾材料的平均孔尺寸優(yōu)選在1-1000μm的范圍內(nèi),最好在50-800μm的范圍內(nèi),特別優(yōu)選在100-500μm的范圍內(nèi)。此外,合適的過濾材料為金屬絲柵格、金屬絲織物、金屬絲無紡織物(Gelege)或金屬絲針織物。
因此,在按照本發(fā)明的洗滌裝置中,過濾器優(yōu)選在一個與第二區(qū)相鄰接的壁中形成。此外,在其中形成過濾器的壁優(yōu)選設(shè)置成與相對于由流過洗滌裝置的洗滌物料的流動方向形成的軸線成一個在>0°并<90°的范圍內(nèi),最好為1 °-50°或優(yōu)選15°-60°,以及特別優(yōu)選10°-30°或5°-15°的角度α。
此外,優(yōu)選至少可對按照本發(fā)明的洗滌裝置的第二區(qū),最好是過濾器,進行溫度調(diào)節(jié)。
此外,本發(fā)明涉及一提純裝置,它有一與前述的洗滌裝置的第一區(qū)以輸送晶體的方式連接的結(jié)晶器。本領(lǐng)域的人員原則上會考慮所有適于產(chǎn)生晶體懸浮液的裝置作為結(jié)晶器。在此情況下,可以提到的例如有冷卻盤式結(jié)晶器。
另外本發(fā)明還涉及一種提純裝置,它具有一與一具有—一第一區(qū),向其中送入洗滌物料,—一第二區(qū),在其中洗滌所述洗滌物料,和—一第三區(qū),在其中熔化洗滌物料,以及—一設(shè)置在第二區(qū)和第三區(qū)之間的流阻部的洗滌裝置的或按照本發(fā)明的洗滌裝置的第一區(qū)按輸送晶體的方式連接的結(jié)晶器。
根據(jù)按照本發(fā)明的提純裝置的優(yōu)選的實施形式,可在結(jié)晶器與洗滌裝置之間設(shè)置一停留容器,以例如使晶體懸浮液的熟化或均勻化。
根據(jù)按照本發(fā)明的提純裝置的另一個實施形式設(shè)想,至少部分地將通過過濾器分離出來的母液回送至晶體懸浮液中。這可以在輸送裝置的前面或后面,最好是后面,特別優(yōu)選在輸送裝置與固體/液體分離裝置之間進行。
根據(jù)按照本發(fā)明的提純裝置的另一個實施形式設(shè)想,至少部分地將在第三區(qū)中熔化的提純產(chǎn)品回送至流阻部中。
此外,按照本發(fā)明的提純裝置的另一實施形式包括一將在第三區(qū)中熔化的提純產(chǎn)品至少部分地回送至第三區(qū)中,此時,形成在第三區(qū)中存在的晶體的渦流。
在提純裝置中設(shè)置的主流、回送以及流阻部的孔的變化,都可根據(jù)由最好是單件式的復(fù)式溫度傳感器或復(fù)式電阻溫度計在至少一個部位得到的數(shù)據(jù)來控制。復(fù)式溫度傳感器最好布置在最好是旋轉(zhuǎn)對稱的晶體床的中部。所述控制用于實現(xiàn)盡可能均勻的洗滌物料流和盡可能高的分離效率。這特別可以通過由溫度測量值控制的主流和回送來進行,通過所述主流和回送可以確定洗滌面(Washfront)的位置。此外,這樣就可調(diào)節(jié)洗滌塔中的壓力狀態(tài)。與此有關(guān)的細節(jié)可由DE10039025A1、DE10036880A1和DE10036881得出,因此,所述文獻的內(nèi)容形成本公開的一部分。由此由多個測量探針引起的晶體床的不均勻性可通過保證對洗滌面的位置的控制來避免。
此外,按照本發(fā)明優(yōu)選至少兩個按照本發(fā)明的提純裝置可按串聯(lián)或并聯(lián)彼此連接。連接方式和在連接中使用的提純裝置或洗滌裝置的數(shù)目取決于目標(biāo)產(chǎn)品的純度要求和可提純能力。
此外,本發(fā)明涉及一種合成裝置,它包括一合成設(shè)備,最好是一反應(yīng)器和一前面說明的提純裝置。對于丙烯酸和甲基丙烯酸的合成和結(jié)晶器與洗滌裝置優(yōu)選的組合可參考WO02/055469中的說明,由此所述文獻形成本文件公開內(nèi)容的一部分。由此,在一個按照本發(fā)明的實施形式中,合成設(shè)備優(yōu)選為一氣相氧化合成單元。對于可聚合的物質(zhì)尤其是單體丙烯醛、(甲基)丙烯酸尤其丙烯酸的制造,可以參考“Stets geforscht”卷1和2,Chemieforschung im Degussaforschungszentrum Wolfgang 1988,108-126頁),”中的“Acrolein und Derivate”,此處,此文獻的內(nèi)容形成此公開內(nèi)容的一部分。
此外,本發(fā)明涉及一種用于提純一洗滌物料的方法,其中所述洗滌物料通過一前面說明的洗滌裝置的第一區(qū)輸入。
在按照本發(fā)明的方法的一優(yōu)選實施形式中,洗滌物料按重量包含至少20%,優(yōu)選至少50%,特別優(yōu)選至少85%的目標(biāo)產(chǎn)品,最好是丙烯酸。
此外,本發(fā)明涉及可按照本發(fā)明的方法得到的目標(biāo)產(chǎn)品在制造食品、聚合物、燃料、潤滑劑、清潔劑、染料或藥物中的應(yīng)用。
最后,本發(fā)明涉及按照本發(fā)明的洗滌裝置或按照本發(fā)明的提純裝置在提純目標(biāo)產(chǎn)品如食品、單體、燃料、溶劑中的應(yīng)用;或在廢水處理中的應(yīng)用;或在同分異構(gòu)體分離中的應(yīng)用,作為食品,優(yōu)選為飲料。作為單體,優(yōu)選為丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯甲酸、雙酚A、己內(nèi)酰胺、脂肪酸、一氯乙酸、二異氰酸甲酯(Methyldiisocyanat)、二異氰酸亞甲苯基酯、萘、石蠟、鄰二氯苯、對二氯苯或間二氯苯、鄰二甲苯,2苯并[c]呋喃酮或它們各自的衍生物或它們各自的鹽。作為燃料,優(yōu)選為肼或柴油。
下面將參考非限制性的附圖較詳細地說明本發(fā)明。
圖1示出按照本發(fā)明的洗滌裝置的示意圖的剖視圖。
圖2示出按照本發(fā)明的提純裝置的示意性結(jié)。
圖3示出設(shè)計成擋板的按照本發(fā)明的流阻部的示意性剖視圖。
圖4以剖視圖和局部俯視圖的形式示出作為按照本發(fā)明的流阻部的柵格件的示意圖。
圖5以剖視圖和局部俯視圖示出作為按照本發(fā)明的流阻部的具有可調(diào)節(jié)的孔截面的擋板的示意圖。
圖6用俯視圖示出一流阻部6。
圖7示出沿圖6的軸線I/I’的擋板的示意性剖視圖。
具體實施例方式
圖1示出由一第一區(qū)1、一第二區(qū)2和一第三區(qū)3組成的洗滌裝置,該第一區(qū)可具有一輸送裝置61,最好是輸送蝸桿。在包含洗滌物料4的第二區(qū)2和第三區(qū)3之間固定地設(shè)置一流阻部6。所述流阻部6設(shè)計成具有孔10的擋板。此外,流阻部具有產(chǎn)品流回送部26,利用所述產(chǎn)品流回送部,熔融的目標(biāo)產(chǎn)品被導(dǎo)入流阻部6中并可從孔10中流出。此外,流阻部具有一用于接納一具有不同的測量部位30的復(fù)式溫度傳感器29的孔31。所述第二區(qū)2形成一洗滌塔53。洗滌塔53最好設(shè)計成旋轉(zhuǎn)對稱的管,同第二區(qū)2完全一樣,第二區(qū)2的一縱向中軸線5穿過所述管延伸。洗滌塔53的壁具有盡可能光滑的表面。洗滌塔53包含晶體床32,所述晶體床沿直線箭頭的方向流過洗滌塔53。與晶體床32的流動方向相反,一洗滌液33沿蛇形箭頭的方向流過晶體床。在第一區(qū)1和第二區(qū)2之間布置一過濾器7,所述過濾器具有一濾液排出管路8。過濾器7的壁9與洗滌塔53的壁相鄰接。過濾器7的朝向洗滌物料4的壁設(shè)計成具有篩分件的錐形孔板,此時,過濾器7的壁布置成相對于第二區(qū)2的縱向中軸線成一>0°至<90°的角度α。由此,洗滌塔53在一端由流阻部6終止,而在直至為第一區(qū)保留的用于洗滌物料輸送部52的孔的另一端由過濾器7終止。第一區(qū)1具有一設(shè)計成管的洗滌物料輸送部52,在所述洗滌物料輸送部中通過三腳架28固定有復(fù)式溫度傳感器29。第三區(qū)3具有一熔化裝置54,在所述熔化裝置中,通入產(chǎn)品回路熔體回送部,產(chǎn)品回路懸浮液回送部通出。一方面,在本段中描述的洗滌裝置可以這樣運行,即如圖1所示,將第一區(qū)1布置在下面。不過,也可以使洗滌裝置反過來運行,由此,從上面向第一區(qū)1加載洗滌物料。
在圖2中,將在一作為合成裝置14的組成部分的在一些情況下具有在中間連接的急冷裝置的反應(yīng)器中產(chǎn)生的原始溶液通過一原始溶液送入管路55送入一結(jié)晶器13,在該結(jié)晶器中作為晶體懸浮液產(chǎn)生洗滌物料。晶體懸浮液通過一晶體溢流部48被轉(zhuǎn)送至一停留容器49中,并通過一停留容器溢流部50被送入用于洗滌物料/懸浮液的輸送設(shè)備51。晶體懸浮液通過洗滌物料輸送部52沿過濾器7到達洗滌塔53,并通過流阻部6進入熔化裝置54,在所述熔化裝置上連接有通入一熱交換器17的產(chǎn)品回路懸浮液回送部15,并且通過一產(chǎn)品循環(huán)泵18、通過一產(chǎn)品回路熔體回送部19完成至熔化裝置54中的回送,或通過產(chǎn)品流回送部26完成至流阻部6中的回送?;厮偷哪繕?biāo)產(chǎn)品的量通過一調(diào)節(jié)產(chǎn)品出口的壓力閥20確定。該壓力閥20通過復(fù)式測溫元件借助多點調(diào)節(jié)來控制,以通過保留的并由此是回送的目標(biāo)產(chǎn)品的量的變化來調(diào)節(jié)洗滌塔中的洗滌面的高度。經(jīng)過提純的目標(biāo)產(chǎn)品通過提純產(chǎn)品出口21離開提純裝置。在提純產(chǎn)品出口21處,可以連接另一個提純裝置,其中離開提純產(chǎn)品出口21的提純產(chǎn)品首先再次送入另一其上連接有圖2示出的提純裝置的另外的組成部分的結(jié)晶器中或至少部分地回送至原有的結(jié)晶器中,或兩者都做。濾液22的一部分可通過一由一濾液回送泵24驅(qū)動的第一濾液回送部23、經(jīng)過一第二濾液回送部25、通過送入停留容器溢流部50而被送入洗滌物料中。多個按照本發(fā)明的提純裝置的優(yōu)選的布置形式可以參考WO02/055469,因而所述文獻形成本文件公開的一部分。此外,至少濾液22的一部分可以按照用虛線表示的管路送入輸送設(shè)備51的壓力側(cè)。通過這一措施,可獨立于總的質(zhì)量流對洗滌物料或懸浮液的輸送流進行調(diào)節(jié)。此外,可以在產(chǎn)品循環(huán)熱交換器17的前面借助一抑止劑計量器58將通過一抑止劑供應(yīng)部16送入的抑止劑輸送給目標(biāo)產(chǎn)品。通常在目標(biāo)產(chǎn)品已經(jīng)如此純,以致它由于其反應(yīng)活性而傾向于發(fā)生不希望的和自發(fā)的反應(yīng)時,這是適宜的。此外,含有目標(biāo)產(chǎn)品的晶體的熔化可通過含有目標(biāo)產(chǎn)品的熔體在由參考標(biāo)號15、17、18和19形成的回路中的運動來實現(xiàn)。
圖3示出了設(shè)計成擋板的流阻部6。所述擋板在圖面中具有兩個孔10,其中所述孔10朝向第二區(qū)2的A截面11大于朝向第三區(qū)3的B截面12。從第二區(qū)2看去,孔10首先具有一錐形孔57,它在一端有一A截面11,在另一端有一B截面12。在錐形孔57的B截面上連接一具有B截面的平行孔56。晶體床32的晶體59沿直線箭頭的方向通過孔10移動。與之相反,洗滌液33沿蛇形箭頭的方向流動。設(shè)計成擋板6的流阻部具有一調(diào)溫介質(zhì)入口34和一調(diào)溫介質(zhì)出口35以對其加熱。此外,產(chǎn)品通過產(chǎn)品流回送部26到達孔10和設(shè)計成擋板的流阻部6的朝向第二區(qū)2的一側(cè)。通過孔31、包含通過產(chǎn)品流回送部21回送至流阻部6的目標(biāo)產(chǎn)品的熔體被送至晶體59,以洗滌晶體。此外,通過孔31可以被輸送給復(fù)式測溫元件30。
圖4示出設(shè)計成柵格的流阻部6,其中孔10由支桿36形成。所述柵格37可由一加熱設(shè)備38加熱。在另一構(gòu)形中,支桿36是一網(wǎng)格的一部分。在這一段所描述的構(gòu)形中,支桿36優(yōu)選設(shè)計成空心的,并可通過如此形成的空腔送入加熱劑/冷卻劑,以便保證對熔融的晶體盡可能無過熱地加熱。通過在這一段中說明的實施方式,可以加熱流阻部6。對于其它的參考標(biāo)號可參考對前面附圖的說明。
圖5示出一具有在其截面上可變的孔10的流阻部6,它有一固定的下孔板39和一可相對于下孔板39旋轉(zhuǎn)的孔板42,所述孔板42可通過一具有一驅(qū)動線圈45的環(huán)形磁體44繞一復(fù)式溫度傳感器導(dǎo)向件46移動。對于其它的參考標(biāo)號可參考對前面附圖的說明。
圖6用俯視圖示出一流阻部6。此流阻6有多個分別具有一做成凸形結(jié)構(gòu)的錐形孔57的孔10。此外,流阻部6的所示局部具有一個孔31。
圖7示出流阻部6的沿圖6中示出的局部的軸線I/I’的剖視圖。此流阻6有孔10和31。孔10由一凸形的孔60和一平行孔56形成,所述孔設(shè)計成基本上垂直于流阻部6的所示局部的表面。
在下面進一步通過非限制性的示例詳細說明本發(fā)明。
示例例1(水處理)在按照圖2的帶有一GMF-Gouda B.V.公司的100升冷區(qū)盤式結(jié)晶器作為結(jié)晶器13的裝置中,將按重量10%的乙酸和水的混合物送入結(jié)晶器中。結(jié)晶熱通過冷卻盤式結(jié)晶器的冷卻表面排走。所用的混合物的平衡溫度為3.5℃。用一Netzsch GmbH公司的偏心蝸桿泵(最大輸送功率150升/小時)通過停留容器49將在結(jié)晶時產(chǎn)生的懸浮液(對應(yīng)于零下3.5℃的結(jié)晶溫度,懸浮物的密度約為30%)連續(xù)送至一按照圖1的洗滌裝置(內(nèi)徑82mm,長度550mm),所述裝置包含一錐形過濾器7(具有250μm的篩孔直徑,下部直徑為27.7mm,上部直徑為80.5mm的過濾材料1.4571)和一如圖3的流阻部(高度60mm,具有9個分別為14mm的通孔)。
為了產(chǎn)生逆流洗滌,通過純凈產(chǎn)品出口21提取出總體積流的20%左右,以使朝上移動的晶體床的晶體的一部分在熔化以后重新穿過晶體床向下流動。這樣,在洗滌塔的頭部處乙酸的濃度可降至按重量2.8%。
例2將在表1中給出其成份的丙烯酸混合物送入按照圖2的具有一100升的冷卻盤式結(jié)晶器(GMF-Gouda B.V.)的裝置中。
表1
MEHQ甲基乙基氫醌HQ 氫醌PZ 酚噻嗪D-丙烯酸二聚丙烯酸MSA 馬來酸酐結(jié)晶熱通過冷區(qū)盤式結(jié)晶器的冷卻表面排走。所用的混合物的平衡溫度為5℃。利用一Netzsch GmbH公司的偏心蝸桿泵(最大輸送功率300升/小時)通過停留容器將在結(jié)晶時產(chǎn)生的懸浮液(對應(yīng)于2℃的結(jié)晶溫度,懸浮物的密度按重量約為20%)輸送至如圖1的洗滌塔(直徑82mm,長度520mm),所述洗滌塔包括一錐形過濾器(具有250μm的篩孔直徑,下部直徑為27.7mm,上部直徑為80.5mm的過濾材料1.4571)和一如圖4的流阻部(金屬絲支桿直徑0.5mm,篩孔直徑1.5mm)。
為了產(chǎn)生逆流洗滌,純凈產(chǎn)品出口21完全封閉,從而朝上移動的晶體床的晶體的全部在熔化后重新穿過晶體床向下流動。這樣,在24小時以后,在洗滌塔的頭部處得到具有如表2的組分的純丙烯酸。
表2
MEHQ 甲基乙基氫醌HQ氫醌PZ酚噻嗪D-丙烯酸 二聚丙烯酸MSA 馬來酸酐n.b. 小于測量極限表2表明,按照本發(fā)明的洗滌裝置可成功地用于將丙烯酸提純至高純度。在此提純中得到的濾液有如表3的成份。
表3
<p>實施例72-76和參考實施例29用適當(dāng)?shù)某跏荚现貜?fù)實施例71的方法獲得以下化合物。
1在此實施例中,使用3當(dāng)量雙(三甲基甲硅烷基)氨基鋰,終產(chǎn)物用乙醚結(jié)晶。
參考標(biāo)號表1 第一區(qū)2 第二區(qū)或柱2a3 第三區(qū)4 洗滌物料5 第二區(qū)的縱向中軸線6 流阻部7 過濾器8 濾液排出管路9 壁10孔11A截面12B截面13結(jié)晶器14合成設(shè)備15產(chǎn)品回路懸浮液回送部16抑止劑送入部17產(chǎn)品循環(huán)熱交換器18產(chǎn)品循環(huán)泵19產(chǎn)品回路熔體回送部20壓力調(diào)節(jié)閥-產(chǎn)品出口21提純產(chǎn)品出口22濾液23第一濾液回送部24濾液回送泵25第二濾液回送部26產(chǎn)品流回送部27具有篩分件的錐形孔板
28三角架29復(fù)式溫度傳感器30復(fù)式測溫元件或復(fù)式電阻溫度計31孔32晶體床33洗滌液34調(diào)溫介質(zhì)入口35調(diào)溫介質(zhì)出口36支桿37具有不同篩孔直徑的柵格件38加熱裝置39下孔板40下孔板的孔41孔的倒圓42上孔板43上孔板的孔44環(huán)形磁體45驅(qū)動線圈46復(fù)式溫度傳感器導(dǎo)向裝置47自由橫截面48晶體溢流部49停留容器50停留容器溢流部51用于洗滌物料/懸浮液的輸送設(shè)備52洗滌物料送入部53洗滌塔54熔化裝置55原始溶液管路
56擋板孔57錐形孔58抑止劑計量器59晶體60凸形的孔61輸送工具或輸送蝸桿
權(quán)利要求
1.洗滌裝置,包括-一第一區(qū)(1),向所述第一區(qū)中送入洗滌物料(4),-一第二區(qū)(2),在所述第二區(qū)中洗滌所述洗滌物料(4),和-一第三區(qū)(3),在所述第三區(qū)中熔化所述洗滌物料(4),以及-一設(shè)置在第二區(qū)(2)和第三區(qū)(3)之間的流阻部(6),其中,第二區(qū)(2)至少部分地由一柱(2a)形成,并且其中所述柱有一至少為300mm的直徑。
2.如權(quán)利要求1的洗滌裝置,其特征為,繞第二區(qū)(2)的一縱向中軸線(5)轉(zhuǎn)動固定地設(shè)置所述流阻部(6)。
3.如權(quán)利要求1或2的洗滌裝置,其特征為,在第一區(qū)(1)和第二區(qū)(2)之間設(shè)置一固體/液體分離裝置,最好是一具有一濾液排出管路(8)的過濾器(7)。
4.如權(quán)利要求3的洗滌裝置,其特征為,所述固體/液體分離裝置作為一過濾器(7)在一與第二區(qū)(2)相鄰接的壁(9)上形成。
5.如權(quán)利要求4的洗滌裝置,其特征為,所述壁(9)設(shè)置成相對于縱向中軸線(5)成一在>0°和<90°的范圍內(nèi)的角度α。
6.如前述權(quán)利要求之一的洗滌裝置,其特征為,所述流阻部(6)具有至少一個孔(10)。
7.如前述權(quán)利要求之一的洗滌裝置,其特征為,所述流阻部(6)的特征是,具有一相對于流阻部的總面積有一在>0%至<100%的范圍內(nèi)相對的自由橫截面。
8.如權(quán)利要求7的洗滌裝置,其特征為,所述自由橫截面是可變的。
9.如權(quán)利要求7或8的洗滌裝置,其特征為,可對所述流阻部(6)進行調(diào)溫。
10.如前述權(quán)利要求之一的洗滌裝置,其特征為,在所述第一區(qū)(1)的前面或至少部分地在所述第一區(qū)(1)中,設(shè)置一無脈沖的輸送裝置(61)。
11.如權(quán)利要求10的洗滌裝置,其特征為,所述無脈沖的輸送裝置(61)具有一輸送蝸桿(61)。
12.提純裝置,具有一與一具有-一第一區(qū)(1),向所述第一區(qū)中送入洗滌物料(4),-一第二區(qū)(2),在所述第二區(qū)中洗滌所述洗滌物料(4),和-一第三區(qū)(3),在所述第三區(qū)中熔化所述洗滌物料(4),以及-一設(shè)置在第二區(qū)(2)和第三區(qū)(3)之間的流阻部(6)的洗滌裝置的第一區(qū)(1)或一前述權(quán)利要求之一中所述的洗滌裝置的第一區(qū)(1)按輸送晶體的方式連接的結(jié)晶器(13)。
13.提純裝置,具有一與一具有-一第一區(qū)(1),向所述第一區(qū)中送入洗滌物料(4),-一第二區(qū)(2),在所述第二區(qū)中洗滌所述洗滌物料(4),和-一第三區(qū)(3),在所述第三區(qū)中熔化所述洗滌物料(4),以及-一設(shè)置在第二區(qū)(2)和第三區(qū)(3)之間的流阻部(6)的洗滌裝置的第一區(qū)(1)按輸送晶體的方式連接的結(jié)晶器(13)。
14.如權(quán)利要求12或13的提純裝置,其特征為,在結(jié)晶器(13)與洗滌裝置之間設(shè)置一停留容器(49)。
15.合成裝置,具有一合成設(shè)備(14),并在下游具有一如權(quán)利要求12至14之一所述的提純裝置。
16.如權(quán)利要求15的合成裝置,其特征為,所述合成設(shè)備(14)為一氣相氧化合成單元。
17.用于提純一洗滌物料的方法,其特征為,將所述洗滌物料通過一如權(quán)利要求1-11之一所述的洗滌裝置的第一區(qū)(1)送入洗滌裝置,并得到目標(biāo)產(chǎn)品。
18.如權(quán)利要求17的方法,其特征為,所述洗滌物料按重量包含至少20%的目標(biāo)產(chǎn)品。
19.按照如權(quán)利要求17或18的方法得到的目標(biāo)產(chǎn)品在制造食品、聚合物、燃料、潤滑劑、染料或藥物中的應(yīng)用。
20.如權(quán)利要求1-11之一的洗滌裝置或如權(quán)利要求12或13的提純裝置在提純?nèi)缡称贰误w、燃料、溶劑的目標(biāo)產(chǎn)品中的應(yīng)用;或在廢水處理中的應(yīng)用;或在同質(zhì)異構(gòu)體分離中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種洗滌裝置,它有一向其輸送洗滌物料(4)的第一區(qū)(1),在其中洗滌所述洗滌物料(4)的第二區(qū)(2)和在其中熔化所述洗滌物料(4)的第三區(qū)(3),以及設(shè)置在第二區(qū)(2)和第三區(qū)(3)之間的流阻(6)。本發(fā)明還涉及一種提純裝置、一種合成裝置、一種用于提純洗滌物料的方法,以及洗滌裝置或一提純裝置在提純中的應(yīng)用,以及最后本發(fā)明涉及通過提純得到的目標(biāo)產(chǎn)品的應(yīng)用。
文檔編號B01D9/02GK1681570SQ03821764
公開日2005年10月12日 申請日期2003年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月13日
發(fā)明者S·諾德霍夫, T·巴爾杜夫, J·戴恩肯, J·波利施, A·亨斯特曼 申請人:施拖克豪森有限公司, 德古薩股份公司