專(zhuān)利名稱(chēng):一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及的是一種甘氨酸生產(chǎn)中廢水的處理方法,尤其是氯化銨廢水的處理方法。
背景技術(shù):
近年來(lái),隨著國(guó)際上草甘膦除草劑的飛速發(fā)展,作為草甘膦主要原料的甘氨酸生產(chǎn),在我國(guó)也得到了迅速發(fā)展,各個(gè)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)量也在相繼擴(kuò)大提高,作為我國(guó)目前發(fā)展最快、產(chǎn)量最大、出口量也最大的草甘膦的主要原料的甘氨酸很大部分采用氯乙酸法生產(chǎn)。但是作為甘氨酸副產(chǎn)品的氯化銨廢水的量也隨之不斷增加。目前國(guó)內(nèi)對(duì)于氯化銨廢水的處理絕大部分都是采用蒸餾的方式。在氯化銨廢水治理過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)在蒸餾過(guò)程中產(chǎn)生較多粘 性物質(zhì),造成廢液蒸餾后部分粘性物質(zhì)的累積,當(dāng)粘性物質(zhì)累積到一定程度后,形成了難以蒸餾、過(guò)濾的廢物,既形成污染又是一種浪費(fèi),給廢水處理帶來(lái)很大的困難。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法,其克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,既能夠盡量回收資源,又能消除污染。本發(fā)明的技術(shù)方案為
本發(fā)明一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法,其特征在于該方法的步驟為
首先將氯化銨廢水加入到二效蒸發(fā)器,在80-90°C下進(jìn)行二效蒸發(fā)O. 5-2小時(shí),蒸發(fā)掉5% 一 10%的水份;
其次將經(jīng)過(guò)上述二效蒸發(fā)的廢水加入到一效蒸發(fā)器,并加入固化劑三聚氰胺,固化劑三聚氰胺與氯化銨廢水的質(zhì)量比為O. 1% 1%,在110-135°c下進(jìn)行一效蒸發(fā)2-4小時(shí),固化劑與廢水在蒸發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的甲醛形成無(wú)毒無(wú)害的固體,待觀察到有固體析出時(shí),停止加熱;
然后降溫過(guò)濾除去氯化銨等固體,過(guò)濾溫度控制在30-40°C ;
將所得濾液重復(fù)上述操作形成循環(huán)。本發(fā)明是一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法其中固化劑優(yōu)選比例為固化劑與廢水的質(zhì)量比O. 15%,固化劑比例增加造成成本增加,固化劑降低則固化效果降低。溫度為二效85°C,一效溫度為120°C。溫度過(guò)低,蒸發(fā)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溫度過(guò)高,則粘性增大固化劑投入量需要增加,成本提高。本發(fā)明的有益效果為目前國(guó)內(nèi)甘氨酸的生產(chǎn)主要以氯乙酸法生產(chǎn)甘氨酸工藝為主,此工藝形成了大量的氯化銨廢水,國(guó)內(nèi)處理氯化銨廢水的方法大都采用雙效或多效蒸發(fā)。但是在蒸發(fā)過(guò)程中由于廢水中含有甘氨酸反應(yīng)階段的催化劑烏洛托品的分解會(huì)出現(xiàn)大量的甲醛,而甲醛與廢水中的氨基酸等有機(jī)物形成粘性物質(zhì)。這些粘性物質(zhì)在積累到一定程度形成難以蒸餾且含濕量大的固液混合物,給廢水處理造成了很大困難。本發(fā)明在現(xiàn)有處理氯化銨廢水的基礎(chǔ)上采用加入固化劑的方法,有效降低了廢水中能夠形成粘性物質(zhì)的組分之一甲醛的量,從而阻止了粘性物質(zhì)的形成,以利于廢水的循環(huán)處理,消除粘性物質(zhì)積累,從根本上解決了粘性物質(zhì)的形成和積累,使得氯化銨廢水的處理能夠順利的進(jìn)行,解決廢水無(wú)法徹底治理的問(wèn)題。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、將從精餾塔出來(lái)的約54kg氯化銨廢水加入二效蒸發(fā)器,在80_90°C下進(jìn)行二效蒸發(fā)O. 5小時(shí)后送入一效蒸發(fā)器,并加入固化劑三聚氰胺95g,一效蒸發(fā)的溫度控制 在120°C,待觀察到有固體析出時(shí),停止蒸發(fā),降溫過(guò)濾得固體15kg,得濾液26L。濾液重復(fù)上述操作反復(fù)循環(huán)。實(shí)施例2、將從精餾塔出來(lái)的約55kg氯化銨廢水加入二效蒸發(fā)器,在80_90°C下進(jìn)行二效蒸發(fā)I小時(shí)后,送入一效蒸發(fā)器,并加入固化劑三聚氰胺60g,一效蒸發(fā)的溫度控制在130°C,待觀察到有固體析出時(shí),停止加熱,降溫過(guò)濾得固體14kg,得濾液27L。濾液重復(fù)上述操作反復(fù)循環(huán)。
權(quán)利要求
1.一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法,其特征在于,該方法的步驟為 首先將氯化銨廢水加入到二效蒸發(fā)器,在80-90°C下二效蒸發(fā)O. 5-2小時(shí)蒸發(fā)掉5% —10%的水份; 其次將經(jīng)過(guò)上述二效蒸發(fā)的廢水加入到一效蒸發(fā)器,并加入固化劑三聚氰胺,固化劑三聚氰胺與氯化銨廢水的質(zhì)量比為O. 1% 1%,在110-135°c下一效蒸發(fā)2-4小時(shí),固化劑與廢水在蒸發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的甲醛形成無(wú)毒無(wú)害的固體,待觀察到有固體析出時(shí),停止加執(zhí). 然后降溫過(guò)濾除去氯化銨等固體,過(guò)濾溫度控制在30-40°C ; 將所得濾液重復(fù)上述操作形成循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法,其特征在于,固化劑與氯化銨廢水的質(zhì)量比O. 15% ;二效蒸發(fā)的反應(yīng)溫度控制在85°C,一效蒸發(fā)的反應(yīng)溫度控制在120°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯乙酸法制備甘氨酸生產(chǎn)中氯化銨廢水的處理方法。該方法的步驟為首先將氯化銨廢水加入到二效蒸發(fā)器,在80-90℃下二效蒸發(fā)0.5-2小時(shí)蒸發(fā)掉5%一10%的水份;其次將經(jīng)過(guò)上述二效蒸發(fā)的廢水加入到一效蒸發(fā)器,并加入固化劑三聚氰胺,固化劑三聚氰胺與氯化銨廢水的質(zhì)量比為0.1%~1%,在110-135℃下一效蒸發(fā)2-4小時(shí),固化劑與廢水在蒸發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的甲醛形成無(wú)毒無(wú)害的固體,待觀察到有固體析出時(shí),停止加熱;然后降溫過(guò)濾除去氯化銨等固體,過(guò)濾溫度控制在30-40℃;將所得濾液重復(fù)上述操作形成循環(huán)。本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,既能夠盡量回收資源,又能消除污染。
文檔編號(hào)C02F9/10GK103011484SQ20131000531
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者閆福順, 蘇更須, 張西贊, 張晨鵬, 劉敏, 趙麗霞, 王麗麗, 石金燦 申請(qǐng)人:石家莊東華金龍化工有限公司