一種新型絡(luò)合染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型絡(luò)合染料的制備方法,屬于顏料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,染料的應(yīng)用非常廣泛,是現(xiàn)代生活中不可缺少的一部分。然而,舊的染料技術(shù)生產(chǎn)的染料,耐溫性和耐候性能較差,無法應(yīng)用于有較高需求的金屬表面涂層,難以滿足尚品質(zhì)的終端市場的要求。
[0003]因此有必要發(fā)明一種新型絡(luò)合染料的制備方法,以克服上述問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷,提供了一種新型絡(luò)合染料的制備方法,制備出的新型絡(luò)合染料具有優(yōu)越的耐溫性和耐候性能,其可應(yīng)用于有較高需求的金屬表面涂層,還可以用于噴墨中,可以滿足高品質(zhì)的終端市場的要求。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明提供一種新型絡(luò)合染料的制備方法,包括以下步驟:步驟一:將2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氫氧化鈉和亞硝酸鈉溶液中,保證pH值不小于13,得到A溶液;步驟二:將2-萘酚溶解于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,得到B溶液;步驟三:將A溶液滴加于裝有鹽酸、助劑和冰的C溶液中,C溶液的溫度為4-6°C,滴加過程中維持溫度不高于8°C,滴加完成后,調(diào)節(jié)溶液PH值為3.5-4,加入B溶液,保持溫度在10°C以下,完成偶合反應(yīng),過濾,得到偶氮染料濾餅;步驟四:將重鉻酸鈉、冰乙酸和水混合,攪拌升溫至60-70°C,加入葡萄糖,升溫至100 V,進行回流,得到醋酸鉻溶液;步驟五:將偶氮染料濾餅加水打漿,形成料液,采用鹽酸調(diào)節(jié)料液PH值為7-7.5,升溫到60°C,加入醋酸鉻溶液和無水乙酸鈉,并加入乙二醇單丁醚,升溫到100°C,進行回流完成絡(luò)合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,進行蒸餾,排出乙二醇單丁醚,剩余液體中加入十二胺和甲酸,保持溫度為68-75 V,pH值為4-5,反應(yīng)2_3小時,降至室溫,過濾、洗滌、干燥后,得到新型絡(luò)合染料。
[0006]進一步地,步驟一中,將7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酚加入至15-18mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和23-25mL濃度為30g/mL的亞硝酸鈉溶液中,還需加水10mL0
[0007]進一步地,步驟二中,將14-15g2-萘酚溶解于13-14mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和含有5-5.5g碳酸鈉的溶液中,加水35mL,溫度保持在60°C,使2-萘酚完全溶解。
[0008]進一步地,步驟三中,C溶液中含有38-40 mL鹽酸和0.4-0.6g助劑,助劑為表面活性劑;A溶液滴加至C溶液后,采用碘化鉀-淀粉試紙進行測試,需保證料液顯藍色,采用粉狀碳酸氫鈉進行調(diào)節(jié)料液PH值。
[0009]進一步地,步驟四中,將4-5g重鉻酸鈉、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合,然后緩慢滴加2-2.5g葡萄糖,最后回流的時間不小于6小時。
[0010]進一步地,步驟五中,無水乙酸鈉的用量為3-3.5g,乙二醇單丁醚的用量為料液的10%,十二胺的用量為4.5-5g,甲酸的用量為1.-1.5g。
[0011 ]進一步地,步驟五中,采用甲苯:乙酸=7:3做展開劑,測試薄層色譜來監(jiān)控絡(luò)合終點。
[0012]進一步地,步驟五中,過濾后,濾餅先采用pH值為4的甲酸溶液進行洗滌,再采用清水洗滌為中性。
[0013]本發(fā)明具有以下有益效果:
采用本發(fā)明提供的新型絡(luò)合染料的制備方法制備出來的新型絡(luò)合染料,具有優(yōu)越的耐溫性和耐候性能,其可應(yīng)用于有較高需求的金屬表面涂層,還可以用于噴墨中,可以滿足高品質(zhì)的終端市場的要求。
【具體實施方式】
[0014]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0015]本發(fā)明實施例提供一種新型絡(luò)合染料的制備方法,包括以下步驟:
步驟一:將2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚溶解于氫氧化鈉和亞硝酸鈉溶液中,保證pH值不小于13,得到A溶液。在本較佳實施中,將7-9g2-氨基-5-硝基苯酚和10-llg4-戊基苯酸加入至15-18mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和23-25mL濃度為30g/mL的亞硝酸鈉溶液中,還需加水I OOmL。
[0016]步驟二:將2-萘酸溶解于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中,得到B溶液。在本較佳實施中,將14-15g2-萘酚溶解于13-14mL濃度為30g/mL的氫氧化鈉和含有5-5.5g碳酸鈉的溶液中,加水35mL,溫度保持在60°C,使2-萘酚完全溶解。
[0017]步驟三:將A溶液滴加于裝有鹽酸、助劑和冰的C溶液中,C溶液的溫度為4_6°C,滴加過程中維持溫度不高于8 °C,滴加完成后,調(diào)節(jié)溶液pH值為3.5-4,加入B溶液,保持溫度在10°C以下,完成偶合反應(yīng),過濾,得到偶氮染料濾餅。在本較佳實施例中,C溶液中含有38-40mL鹽酸和0.4-0.6g助劑,助劑為表面活性劑,采用硬脂酸作為表面活性劑;A溶液滴加至C溶液后,采用碘化鉀-淀粉試紙進行測試,需保證料液顯藍色,采用粉狀碳酸氫鈉進行調(diào)節(jié)料液pH值。
[0018]步驟四:將重鉻酸鈉、冰乙酸和水混合,攪拌升溫至60_70°C,加入葡萄糖,升溫至100C,進行回流,得到醋酸鉻溶液。在本較佳實施例中,將4-5g重鉻酸鈉、4-4.5g冰乙酸和25-30mL水混合,然后緩慢滴加2_2.5g葡萄糖,最后回流的時間不小于6小時。
[0019]步驟五:將偶氮染料濾餅加水打漿,形成料液,采用鹽酸調(diào)節(jié)料液pH值為7-7.5,升溫到60°C,加入醋酸鉻溶液和無水乙酸鈉,并加入乙二醇單丁醚,升溫到100°C,進行回流完成絡(luò)合反應(yīng),采用甲苯:乙酸=7:3做展開劑,測試薄層色譜來監(jiān)控絡(luò)合終點。反應(yīng)結(jié)束后,進行蒸餾,排出乙二醇單丁醚,剩余液體中加入十二胺和甲酸,保持溫度為68-75°C,pH值為4-5,反應(yīng)2-3小時,降至室溫,過濾、洗滌、干燥后,得到新型絡(luò)合染料,過濾后,濾餅先采用pH值為4的甲酸溶液進行洗滌,再采用清水洗滌為中性。其中,在本較佳實施例中,無水乙酸鈉的用量為3-3.5g,乙二醇單丁醚的用量為料液的10%,十二胺的用量為4.5-5g,甲酸的用量為1.-1.5g。經(jīng)具體實驗測試,所述新型絡(luò)合染料具有優(yōu)越的耐溫性和耐候性能,其可應(yīng)用于有較高需求的金屬表面涂層,還可以用于噴墨中,可以滿足高品質(zhì)的終端市場的要求。
[0020]以下,采用具體實施例進行說明:
兩種氨基苯酚(2-氨基-5-硝基苯酚和4-戊基苯酚)的溶解:在150毫升燒杯中,加水100毫升,加入2-氨基-5-硝基苯酚8g和4-戊基苯酚1g,打漿半個小時,加入濃度為30g/mL的氫氧化鈉15.5毫升,攪拌溶解半小時后,加入濃度為30g/mL的亞硝酸鈉標(biāo)準溶液23毫升,用pH計檢測pH值不小