染色專用偶氮型活性分散染料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及偶氮型染料，尤其涉及一種超臨界co2染色專用偶氮型活性分散染料。
【背景技術(shù)】
[0002] 超臨界C〇2無水染色技術(shù)由Schonmeyer等人在1988年提出，隨后經(jīng)Knittel進(jìn)一步 發(fā)展(參考文獻(xiàn):超臨界流體染色技術(shù)的過去、現(xiàn)在和將來(一）[J].印染，2003,29(3) :42-45;在超臨界二氧化碳中活性分散染料對天然纖維的染色[J].國外紡織技術(shù):紡織針織服 裝化纖染整，2003,9:22-27.)。目前，合成纖維(如滌綸、尼龍等）的超臨界C0 2流體染色技術(shù) 相對較為成熟，部分適用染料可在現(xiàn)有的分散染料中進(jìn)行篩選，牢度性能優(yōu)良。
[0003] 然而，在天然纖維的超臨界C02無水染色方面存在的問題較多，適用的染料較少。 這主要是因為天然纖維為極性纖維，在非極性的C0 2中無法打開足夠的氫鍵使染料擴散進(jìn) 入纖維內(nèi)部，或染料對纖維的親和力小，無法上染纖維。為此，人們也作了許多努力，試圖改 變這一現(xiàn)狀。例如:對天然纖維進(jìn)行溶脹劑和交聯(lián)劑浸漬處理，對纖維進(jìn)行改性，以及使用 共溶劑等。但這些方法需要對纖維進(jìn)行預(yù)處理，在染色過程中需添加相當(dāng)高濃度的改性處 理劑以獲得較高的染色深度，有時纖維在染后還需進(jìn)行清洗，從而失去了超臨界C0 2染色的 獨特優(yōu)勢（參考文獻(xiàn):超臨界流體染色技術(shù)的過去、現(xiàn)在和將來(二）[J].印染，2003，4:37-45；Application of supercritical carbon dioxide in finishing processes[J] .Journal of the Textile institute,1993,84(4)：534-552；Dyeing of cotton in supercritical carbon dioxide[J].Dyes and Pigments,1998,39(4)：335-340；Mordant dyeing of wool by supercritical processing!!J] ·The Journal of Supercritical Fluids,2000,18(3)：247-252；Dyeing wool without water-possibilities and limits of supercritical C〇2[C]//4th International Symposium Extraction for Sample Preparation-SFE-(X)SE-SPME-Book of abstracts .1999：29-30；Dyeing of cotton fibers with disperse dyes in supercritical carbon dioxide[J]. Dyes and Pigments，1998，36(2):103-110;The dyeing of natural fibers with reactive disperse dyes in supercritical carbon dioxide[J].Dyes and Pigments，2003，56 (1):27-35.)〇
[0004] 活性分散染料以分散染料為母體，并帶有活性基，可以與天然纖維大分子上的官 能團(tuán)反應(yīng)，從而實現(xiàn)共價鍵結(jié)合，其濕處理牢度優(yōu)良。此外，偶氮型活性分散染料，其母體結(jié) 構(gòu)通常發(fā)色強度高，色譜齊全，色澤艷麗，且合成方法較為成熟，生產(chǎn)成本較低，可為解決超 臨界C0 2流體中天然纖維的染色難題提供較好的途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種超臨界C02染色專用偶氮型活性 分散染料，該染料反應(yīng)活性較高，染色溫度低，適用于天然纖維的超臨界C0 2流體染色。
[0006] 本發(fā)明提出的一種超臨界C02染色專用偶氮型活性分散染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式：
[0007]
[0008] 進(jìn)一步的，R為 CH3 或 0CH3。
[0009] 借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點：本發(fā)明提出的活性分散染料反應(yīng)活性 較高，染色溫度低，適用于天然纖維的超臨界C0 2流體染色。
[0010]上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下為本發(fā)明的較佳實施例，并配合附圖，詳細(xì)說明如 后。
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明實施例1中提純產(chǎn)物的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜圖；
[0012] 圖2是本發(fā)明實施例2中提純產(chǎn)物的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜圖；
[0013] 圖3是本發(fā)明實施例1中提純產(chǎn)物的核磁共振氫譜圖；
[0014] 圖4是本發(fā)明實施例2中提純產(chǎn)物的核磁共振氫譜圖；
[0015] 圖5是本發(fā)明實施例1和2中提純產(chǎn)物的紫外-可見吸收光譜圖，其中a曲線為實施 例1中提純產(chǎn)物的曲線，b曲線為實施例2中提純產(chǎn)物的曲線。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實施 例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0017] 實施例！
[0018] (1)稱取0.002mol 2-氯-4-硝基苯胺，加入50mL聚乙二醇200和50mL去離子水，將 其置于超聲波清洗器中振蕩溶解，再在該溶液中加入〇.〇2mol濃鹽酸并將其轉(zhuǎn)移至帶有磁 力攪拌子和溫度計的三口燒瓶內(nèi)，冰水浴，控制溫度為〇_5°C。攪拌均勻后將0.0022mol亞硝 酸鈉(溶于5mL去離子水)緩慢滴加至反應(yīng)液中，反應(yīng)2.5h后，加入0.0002mol尿素（溶于5mL 去離子水），攪拌反應(yīng)15分鐘，獲得黃色、澄清的重氮鹽溶液。
[0019] (2)量取0.0022mol間甲苯胺（加入5mL聚乙二醇200,作為稀釋劑進(jìn)行稀釋），再緩 慢滴入至上述重氮鹽溶液中，并用30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至6左右，保持溫度在0-5°C， 4h后結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)液用去離子水稀釋，析出沉淀，抽濾，洗滌至中性后，將收集到的產(chǎn)物 在50°C溫度下真空干燥，產(chǎn)率為92.25 %。
[0020] (3)稱取0 · 00 lmol步驟(2)中的產(chǎn)物，加入55mL 1，4-二氧六環(huán)和55mL去離子水，將 其置于超聲波清洗器中振蕩溶解，再將其轉(zhuǎn)移至帶有磁力攪拌子和溫度計的三口燒瓶內(nèi)， 冰水浴，控制溫度為〇_5°C。稱取0.0015mol三聚氯氰（溶于5mL 1，4-二氧六環(huán)）和 O.OOlmolNaOH(溶于5mL去離子水），同時緩慢地滴入上述混合溶液中，反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后， 用去離子水將反應(yīng)液稀釋，析出沉淀，抽濾，