專利名稱：偶氮二苯胺黃色分散染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散染料，特別是一種偶氮二苯胺黃色分散染料。
背景技術(shù)：
作為分散染料三原色的黃色染料有很多品種，比如分散黃23、黃RGFL等，這些品種由于染色牢度差，已逐漸被淘汰。分散黃42雖然有較好的牢度，但由于其上色率差而未得到廣泛應(yīng)用，還有其它一些的黃色品種，有的成本較高，有的性能不全面。因此在染色領(lǐng)域，人們需要綜合性能好，成本低廉的三原色品種。
分散黃70由于兼具偶氮染料和二苯胺結(jié)構(gòu)染料的綜合特征而有較好的堅牢度和染色性能，但其原染料濃度不高，原材料價格貴，從而限制了其用途。
中國專利CN87100778B給出了下列結(jié)構(gòu)的染料 這支黃色染料比分散黃70有了改進(jìn)，但由于牢度等方面原因也還未能大量使用。
中國專利CN1161994A中給出了下列結(jié)構(gòu)的染料
這些染料具有較高的給色力和較好的染色牢度，能夠適應(yīng)于高溫加壓法染色和熱熔法軋染。相對于黃70和CN87100778B，染色性能有了很大的改善。但是用甲基苯酚所制備的染料其染色產(chǎn)品的升華牢度和日曬牢度還是不夠理想，成本也還有待降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種偶氮二苯胺黃色分散染料，它具有較好的上色率和染色性能，有較好的水洗牢度和升華牢度和日曬牢度，原材料價格相對便宜。
本發(fā)明的目的是通過如下途徑實現(xiàn)的一種偶氮二苯胺黃色分散染料，其分子結(jié)構(gòu)式為 其中n＝1～2，X為Cl或Br或者CN當(dāng)R1為OH時，R2為H或X當(dāng)R2為OH時，R1為H或X。
它們具體可以是下列結(jié)構(gòu)式之一所示的染料
本發(fā)明公開的偶氮二苯胺黃色分散染料，是對現(xiàn)有染料的進(jìn)一步改進(jìn)。本發(fā)明染料除了兼具現(xiàn)有染料之優(yōu)點外，它還有較高的升華牢度和日曬牢度，它能夠適應(yīng)各種不同染色條件下的染色，染色性好，上色率高，還能夠用作要有高日光牢度的高級裝飾布的染色，同時也可以應(yīng)用于超細(xì)纖維的染色。并且本發(fā)明染料主要采用鄰氯苯酚或者混合鄰、對氯苯酚作為偶合組份，產(chǎn)品成本低廉，具有很高的商業(yè)應(yīng)用價值。
具體實施例方式
發(fā)明涉及染料中一類偶氮二苯胺黃色分散染料，其分子結(jié)構(gòu)式為 其中n＝1～2，X為Cl或Br或CN當(dāng)R1為OH時，R2為H或X當(dāng)R2為OH時，R1為H或X。
本發(fā)明染料具體可以是下列結(jié)構(gòu)式之一所示的染料或者是它們之中幾種的混合。

這些染料共同特點是一類含二苯胺結(jié)構(gòu)的偶氮染料，它們的重氮基相同，偶合組份是苯酚的衍生物，特別是鹵代苯酚，尤其是氯代苯酚系列。
本發(fā)明所述的染料可以通過如下幾種方法制備1.對硝基苯胺或者對氨基乙酰苯胺重氮化，與取代苯酚偶合，經(jīng)還原或者水解，再與2，4一二硝基氯苯縮合制得。
2.用對氨基乙酰苯胺與2，4一二硝基氯苯縮合，水解縮合物后重氮化，再與取代苯酚偶合反應(yīng)制得染料。
3.將對苯二胺與2，4一二硝基苯胺單縮合得到如人們所熟知的分散黃9#，再將黃9#重氮化后與取代苯酚偶合制得染料。
其中優(yōu)選第3種方法來制備結(jié)構(gòu)式為[I]的染料。
實施例14-(2.4-二硝基)苯亞胺基苯胺的制備在三口瓶中，加入24g對苯二胺，100ml水，加熱攪拌溶解后再加入助分散劑和縛酸劑，攪拌均勻。將2.4-二硝基氯苯加熱熔化，逐漸加入到上述對本二胺溶液中，過程中控制溫度在30℃±5℃，加完后，保持50℃±5℃反應(yīng)5小時；過濾，水洗后收集濾餅。
實施例2結(jié)構(gòu)式為[II]的染料制備將例1所制備的物料10份加入到26％的鹽酸80份中，攪拌溶解，降溫到0℃，加入3份的亞硝酸鈉，重氮化2小時，之后在0～5℃將重氮鹽逐漸加入到含4.7份鄰氯苯酚的偶合溶液中，過程中控制偶合反應(yīng)在PH＝8～9進(jìn)行，加完后，控溫5～25℃反應(yīng)6小時后，調(diào)PH＝7～7.5，升溫到60℃，過濾，水洗濾餅到中性，干燥得結(jié)構(gòu)式為[II]黃色分散染料14份。
實施例3其制備方法與實施例2基本相同，唯一區(qū)別是用4.7份對氯苯酚代替實施例2中所使用的10份鄰氯苯酚，制得結(jié)構(gòu)式為[III]的染料14份。
實施例4其制備方法與實施例2基本相同，唯一區(qū)別是用4.7份的混合鄰、對氯苯酚代替實施例2中所使用的10份鄰氯苯酚，得到13.5g結(jié)構(gòu)式為[II]和[III]的分散黃染料混合物。
下面表1為上述幾種染料的部份對比數(shù)據(jù)

從表1可以看出，本發(fā)明所述之染料，綜合性能優(yōu)良，成本低廉，作為三原色之黃色品種具有很好的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種偶氮二苯胺黃色分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為 其中n＝1～2，X為Cl或Br或者CN當(dāng)R1為OH時，R2為H或X當(dāng)R2為OH時，R1為H或X。
2.如權(quán)利要求1所述的偶氮二苯胺黃色分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為
3.如權(quán)利要求1所述的偶氮二苯胺黃色分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為
4.如權(quán)利要求1所述的偶氮二苯胺黃色分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為
5.如權(quán)利要求1所述的偶氮二苯胺黃色分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為
6.如權(quán)利要求1所述的偶氮二苯胺黃色分散染料分散染料，其特征在于其分子結(jié)構(gòu)式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種偶氮二苯胺黃色分散染料，見其分子結(jié)構(gòu)式[Ⅰ]其中n＝1～2，X為Cl或者Br或者CN基，R1為OH時，R2為H或X，R2為OH時，R1為H或X。該染料可用于聚酯等纖維的染色。染色織物具有良好的水洗、皂洗、汗?jié)n等各項堅牢度，特別是有優(yōu)良的升華牢度和日曬牢度，并且制造成本低。
文檔編號C09B29/06GK1491992SQ0312468
公開日2004年4月28日 申請日期2003年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月22日
發(fā)明者黃裕豐, 何乳潔 申請人:湘潭陳氏精密化學(xué)有限公司