專利名稱：添加型白色阻燃劑－n，n’－乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由鄰苯二甲酸酐，乙二胺，溴為原料制取高純度、添加型白色阻燃劑N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法。
美國(guó)和日本的文獻(xiàn)報(bào)道了一種合成方法，首先在發(fā)煙硫酸中鄰苯二甲酸酐在催化劑的作用下與溴反應(yīng)生成四溴苯酐，四溴苯酐在苯或甲醇為溶劑的情況下與乙二胺縮合生成N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺。上述方法存在幾方面的問(wèn)題，第一在縮合反應(yīng)中使用有機(jī)溶劑，成本高，污染大，第二反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，一般在20小時(shí)以上，第三制得的目的產(chǎn)品為黃色，在高溫下焙燒發(fā)灰，不能用于對(duì)顏色要求比較高的產(chǎn)品。美國(guó)塞特克(Saytech)公司生產(chǎn)的此種阻燃劑顏色為黃色，高溫焙燒顏色變灰。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的一種添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，合成過(guò)程為由鄰苯二甲酸酐與乙二胺縮合反應(yīng)合成N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺，N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺在以硫酸或發(fā)煙硫酸為溶劑及催化劑存在的條件下與溴進(jìn)行溴化反應(yīng)生成N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺。
在以水為溶劑的情況下，鄰苯二甲酸酐與乙二胺縮合制得N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺；水與鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量配比為0.5～15∶1，乙二胺與鄰苯二甲酸酐的摩爾配比為1∶0.5～4.0，縮合反應(yīng)的溫度為25～200℃，縮合反應(yīng)的時(shí)間為2～24小時(shí)。
發(fā)煙硫酸的三氧化硫濃度為0％-63％。
N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺與發(fā)煙硫酸中三氧化硫的質(zhì)量配比為1∶0～10。
N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺與溴的質(zhì)量配比為1∶1.5～5。
溴化反應(yīng)溫度為50℃～280℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24小時(shí)。
催化劑是碘、鐵、三氯化鐵、三氯化鉍、三氯化鋁、氯化鋅、四氯化錫、溴化鐵。
本發(fā)明采用的制取方法是鄰苯二苯甲酸酐先與乙二胺縮合，縮合物再與溴反應(yīng)制取目的產(chǎn)物。在縮合反應(yīng)中使用水做溶劑，反應(yīng)時(shí)間短，生成的目的產(chǎn)品為白色，在高溫下焙燒基本不變色，能用于對(duì)顏色要求比較高的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于合成過(guò)程為由鄰苯二甲酸酐與乙二胺縮合反應(yīng)合成N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺，N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺在以硫酸或發(fā)煙硫酸為溶劑及催化劑存在的條件下與溴進(jìn)行溴化反應(yīng)生成N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于在以水為溶劑的情況下，鄰苯二甲酸酐與乙二胺縮合制得N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺；水與鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量配比為0.5～15∶1，乙二胺與鄰苯二甲酸酐的摩爾配比為1∶0.5～4.0，縮合反應(yīng)的溫度為25～200℃，縮合反應(yīng)的時(shí)間為2～24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于發(fā)煙硫酸的三氧化硫濃度為0％-63％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺與發(fā)煙硫酸中以三氧化硫?yàn)橛?jì)算量的質(zhì)量配比為1∶0～10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于N，N’-乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺與溴的質(zhì)量配比為1∶1.5～5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于溴化反應(yīng)溫度為50℃～280℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加型白色阻燃劑-N，N’-乙撐雙四溴鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于催化劑是碘、鐵、三氯化鐵、三氯化鉍、三氯化鋁、氯化鋅、四氯化錫、溴化鐵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種添加型白色阻燃劑－N，N’－乙撐雙四澳鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，合成過(guò)程為由鄰苯二甲酸酐與乙二胺縮合反應(yīng)合成N，N’－乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺，N，N’－乙撐雙鄰苯二甲酰亞胺在以硫酸或發(fā)煙硫酸為溶劑及催化劑存在的條件下與溴進(jìn)行溴化反應(yīng)生成N，N’－乙撐雙四澳鄰苯二甲酰亞胺。本發(fā)明采用的制取方法是鄰苯二苯甲酸酐先與乙二胺縮合，縮合物再與澳反應(yīng)制取目的產(chǎn)物。在縮合反應(yīng)中使用水做溶劑，反應(yīng)時(shí)間短，生成的目的產(chǎn)品為白色，在高溫下焙燒基本不變色，能用于對(duì)顏色要求比較高的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C09K21/00GK1468840SQ0312453
公開日2004年1月21日 申請(qǐng)日期2003年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月10日
發(fā)明者王良芥, 羅和安, 羅志強(qiáng), 李本祥 申請(qǐng)人:湘潭湘大比德化工技術(shù)有限公司