一種阻燃劑的改性方法以及阻燃材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑的改性方法，包括如下步驟：將水菱鎂石粉體加入攪拌設(shè)備中加熱攪拌，待溫度達(dá)到65～95℃后添加表面改性劑，所述表面改性劑與所述水菱鎂石粉體的質(zhì)量比為1～5：100；繼續(xù)攪拌混合10～20min，獲得改性水菱鎂石阻燃劑。
【專利說明】
一種阻燃劑的改性方法以及阻燃材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及阻燃劑的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對水菱鎂石阻燃劑的表面改性方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] PVC是一種阻燃，化學(xué)穩(wěn)定性好，只產(chǎn)生低張裂內(nèi)力的材料。其材料特性還包括高 強(qiáng)度，高剛度和高硬度，工作溫度范圍從零下15度到60度，可粘接，可焊接的材料。
[0003] 在PVC電纜材料中，具有高的耐擊穿強(qiáng)度，低的介電損耗，相當(dāng)高的絕緣電阻，優(yōu)良 的耐放電性能，具有一定的柔軟性和機(jī)械強(qiáng)度，絕緣性能長時間穩(wěn)定，不與金屬媒質(zhì)發(fā)生反 應(yīng)的特點(diǎn)。
[0004] PVC的熱穩(wěn)定性和耐光性較差，在140 °C以上即可開始分解并放出氯化氫(HC1)氣 體，致使PVC變色。
[0005] 目前，現(xiàn)有的氫氧化鎂應(yīng)用于PVC電纜材料中，得到的阻燃聚合物材料主要是力學(xué) 性能得到改善或者是阻燃性能得到改善。
[0006] 作為一種新型的阻燃劑，水菱鎂石因具有原料來源廣泛、價格低廉、熱穩(wěn)定性好、 不揮發(fā)、不析出、不產(chǎn)生有毒氣體、不腐蝕加工設(shè)備作用明顯等諸多優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明旨在提供一種阻燃劑的改性方法以及利用這種改性阻燃劑獲得阻燃材料 的應(yīng)用。
[0008] 這種阻燃劑的改性方法，包括如下步驟：
[0009] 將水菱鎂石粉體加入攪拌設(shè)備中加熱攪拌，待溫度達(dá)到65~95 °C后添加表面改性 劑，所述表面改性劑與所述水菱鎂石粉體的質(zhì)量比為1~5:100;繼續(xù)攪拌混合10~20min， 獲得改性水菱鎂石阻燃劑。
[0010]其中，所述表面改性劑選自烷烴基或芳烴基硅烷，如丁基三甲氧基硅烷、甲基苯基 二甲氧基硅烷或者兩者按設(shè)定比例的混合物。
[0011] 這種阻燃材料的制備方法，利用所述阻燃劑改性方法獲得的改性阻燃劑，按照質(zhì) 量比為20~30:70~80的比例與母料在160°C~190°C混合后獲得;其中，所述母料包括:聚 氯乙烯、塑化劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑和協(xié)效阻燃劑按照質(zhì)量比為56~60:25~30:3~4:4~5.5: 1.2~1.5混合而成。
[0012] 其中，所述塑化劑選自鄰苯二甲酸異癸酯、氯化石蠟、偏苯三酸三辛酯、環(huán)氧大豆 油中任一種。
[0013] 其中，所述穩(wěn)定劑選自有機(jī)錫穩(wěn)定劑、鉛類穩(wěn)定劑、鈣鋅穩(wěn)定劑中任一種。
[0014] 其中，所述潤滑劑選自硬脂酸、石蠟、聚乙烯蠟中任一種。
[0015] 其中，所述協(xié)效阻燃劑為三氧化二銻。
[0016] 有益效果：
[0017] 通過使用水菱鎂石于聚氯乙烯材料中，能在不改變其原有性能，包括力學(xué)性能，介 電損耗性能的前提下，還能較好的降低其在加工過程中出現(xiàn)的材料降解老化變色，同時對 材料的煙密度上表現(xiàn)有一定的優(yōu)勢。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面，將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例做詳細(xì)介紹。
[0019] 水菱鎂石，分子式為xMgC〇3 · yMg(0H)2 · zH2〇,其中x = 2.5-4.5，y=1.5_2.5，z = 2-4,白色稀松的粉末或?yàn)檩p脆的物質(zhì)。20°C下密度為約2.16g/mL，幾乎不溶于水，但在水中 引起輕放的堿性反應(yīng)。不溶于乙醇，可被稀酸溶解并發(fā)泡。正常情況下不會分解。
[0020] 本發(fā)明提供一種阻燃劑的改性方法，能適用于水菱鎂石阻燃劑的改性，包括如下 步驟：
[0021] 將水菱鎂石粉體加入攪拌設(shè)備中加熱攪拌，攪拌速度為300~700r/min，待溫度達(dá) 到65~95°C后添加表面改性劑。所述表面改性劑與所述水菱鎂石粉體質(zhì)量比為1~5:100; 其中，表面改性劑為硅烷一類，選自乙烯基硅烷、氨基硅烷、酰胺基硅烷、烷烴基硅烷、環(huán)氧 基硅烷、芳烴基硅烷中的任一種。提高轉(zhuǎn)速到達(dá)1200~1700r/min，繼續(xù)攪拌混合20min后， 獲得改性阻燃劑，即：改性水菱鎂石阻燃劑，出料保存即可。該步驟的目的是使得表面改性 劑通過化學(xué)反應(yīng)存在于水菱鎂石的表面。
[0022] 下面介紹將上述獲得的改性阻燃劑應(yīng)用至制備阻燃材料中。
[0023]首先，制備本發(fā)明的阻燃材料所涉及的材料及設(shè)備清單如下：
[0024]表1原材料及其相關(guān)參數(shù)
[0026]表2制備及測試所涉及的設(shè)備及其相關(guān)參數(shù)
[0028]其中，制備阻燃材料，除了阻燃劑以外，還需要母料。所述母料包括:聚氯乙烯、塑 化劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑和協(xié)效阻燃劑按照質(zhì)量比為56~60:25~30:3~4:4~5.5:1.2~1.5 混合而成。表3中列舉出兩種母料的組分配比。
[0029] 表3為兩種母料的組分配比
[0030]
[0031]其中，所述塑化劑可以選自鄰苯二甲酸異癸酯、氯化石蠟、偏苯三酸三辛酯、環(huán)氧 大豆油中任一種;所述穩(wěn)定劑可以選自有機(jī)錫穩(wěn)定劑、鉛類穩(wěn)定劑、鈣鋅穩(wěn)定劑中任一種； 所述潤滑劑可以選自硬脂酸、石蠟、聚乙烯蠟中任一種。
[0032] 本發(fā)明的阻燃材料具體制備步驟為：
[0033] 將除阻燃劑之外的母料在容器中攪拌形成預(yù)混合物，然后把預(yù)混合物加入流變儀 內(nèi)，待PVC部分熔融后加入改性阻燃劑，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速45r/min，溫度為180 °C下共混15min獲得所 述阻燃材料。
[0034]將所述阻燃材料進(jìn)行壓片，具體步驟為(壓片溫度173°C，壓力lOMPa):預(yù)熱5min， 熱壓5min，冷卻12min。然后對壓片后的阻燃材料進(jìn)行如下性能測試：
[0035] 拉伸實(shí)驗(yàn):根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1040-2006,拉伸速率250mm/min
[0036] 氧指數(shù):根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2046-2009
[0037] UL-94:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) ANSI/UL-94-1985
[0038] 體積電阻率:根據(jù)GB1410-78 [0039] 介電損耗系數(shù):根據(jù)GB1409-78 [0040]煙密度測試:根據(jù) GB/T8323 · 2-2008
[0041]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此， 同時，以下所有表格內(nèi)的配方數(shù)據(jù)為百分?jǐn)?shù)比列。
[0042]下面將通過實(shí)施例1~8對本發(fā)明作詳細(xì)介紹。
[0043]表4實(shí)施例1、實(shí)施例2的性能參數(shù)
[0045]表5實(shí)施例3、實(shí)施例4及對照例1的性能參數(shù)
[0047] 從表4、表5可知，兩種阻燃劑分別在母料A、母料B體系下形成的不同的改性阻燃材 料。其中，L、b值是當(dāng)前最通用的測量物體顏色的色空間之一，L表示樣品跟標(biāo)準(zhǔn)（100%)之 間的亮度差。L越接近100%，說明樣品越白，反之樣品偏黑;b值為正值，表示偏黃，b值為負(fù) 值，表不樣品偏藍(lán)。
[0048] 在相同的母料體系下，本發(fā)明的改性水菱鎂石阻燃劑與現(xiàn)有的氫氧化鎂阻燃劑 相比，所獲得的阻燃材料兩者力學(xué)性能，電性能相當(dāng)，顏色參數(shù)相對較好。
[0049]借助市面上的一些水菱鎂石形成阻燃材料作為對比，也能說明本發(fā)明材料的優(yōu)異 性能如表5所示，本發(fā)明改性后的水菱鎂石阻燃材料，其介電損耗系數(shù)均低于市面上的同類 產(chǎn)品；而L值則比市面上的同類產(chǎn)品要高，說明改性后的阻燃材料可以較好地提高材料的顏 色，減少材料在加工過程中高溫降解反應(yīng)。
[0050] 綜上所述，通過使用水菱鎂石于聚氯乙烯材料中，能在不改變其原有性能，包括力 學(xué)性能，介電損耗性能的前提下，還能較好的降低其在加工過程中出現(xiàn)的材料降解老化，使 得材料的色有所改善，同時對材料的煙密度上表現(xiàn)有一定的優(yōu)勢。
[0051] 以上所述僅是本申請的【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本申請?jiān)淼那疤嵯?，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本申請的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃劑的改性方法，其特征在于，包括如下步驟： 將水菱鎂石粉體加入攪拌設(shè)備中加熱攪拌，待溫度達(dá)到65~95°C后添加表面改性劑， 所述表面改性劑與所述水菱鎂石粉體的質(zhì)量比為1~5:100;繼續(xù)攪拌混合10~20min，獲得 改性水菱鎂石阻燃劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃劑的改性方法，其特征在于，所述表面改性劑選自乙烯基硅 燒、氣基硅烷、醜胺基硅烷、烷烴基硅烷、環(huán)氧基硅烷、芳經(jīng)基硅烷中的任一種。3. -種阻燃材料的制備方法，其特征在于，利用權(quán)利要求1所述阻燃劑改性方法獲得的 改性阻燃劑，按照質(zhì)量比為20~30:70~80的比例與母料在160°C~190°C混合后獲得；其 中，所述母料包括:聚氯乙烯、塑化劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑和協(xié)效阻燃劑按照質(zhì)量比為56~60: 25~30:3~4:4~5 · 5:1 · 2~1 · 5混合而成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述塑化劑選自鄰苯二甲酸 異癸酯、氯化石蠟、偏苯三酸三辛酯、環(huán)氧大豆油中任一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑選自有機(jī)錫穩(wěn)定 劑、鉛類穩(wěn)定劑、鈣鋅穩(wěn)定劑中任一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述潤滑劑選自硬脂酸、石 蠟、聚乙烯蠟中任一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃材料的制備方法，其特征在于，所述協(xié)效阻燃劑為三氧化二 銻。
【文檔編號】C08K9/06GK105949644SQ201610319708
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月13日
【發(fā)明人】蔣永國, 陳同, 王青青
【申請人】江蘇艾特克阻燃材料有限公司