卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥， 得到白色固體1.〇5邑，產(chǎn)率81%。
[0090]
[0091]P14的合成方法如P12,得到白色固體1.08g，產(chǎn)率80%。
[0092] 實(shí)施例9 陽093] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P15和P16的合成：
[0094]
[0095]P15的合成：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的碳酸鐘 水溶液5ml，M6 (0. 50g，1. 5mmol)，S苯胺棚酸醋0. 73g(1. 2equ)，室溫?cái)埌?，然后加入S苯 基憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥，分離得白 色固體0. 70g，產(chǎn)率80%。
[0096]
[0097] P16的合成方法如P15,得到白色固體l.OOg，產(chǎn)率80%。 陽〇9引實(shí)施例10
[0099] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P17和P18的合成： 陽100]
[0101] P17的合成方法如P15:在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml， 2M的碳酸鐘水溶液5ml，M4(0. 50g，1. 5mmol)，S苯胺棚酸醋1. 40g(l. 2equ)，室溫?cái)埌?，?后加入=苯基憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干 燥，得到白色固體1. IOg,產(chǎn)率85%。 陽102]
陽103] P18的合成方法如P15,得到白色固體l.OOg，產(chǎn)率85%。 陽104]實(shí)施例11 陽105] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P19和P20的合成： 陽106]
陽107] P19的合成如P7:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0. 90g中間 體M6(2mmol),0. 42g P丫晚（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mgPdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體〇.65g，產(chǎn)率70%。 陽10引
[0109] P20的合成如P19,得到白色固體0. 68g，產(chǎn)率74%。
[0110] 實(shí)施例12 陽111] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P21和P21的合成： 陽112]
陽11引P21的合成如P19:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0.90g中 間體M6 (2mmol)，0. 84gP丫晚（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mg Pdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體1.OOg,產(chǎn)率84%。 陽114]
[0115] P22的合成如P19,得到白色固體1.03g，產(chǎn)率86%。 陽116] 實(shí)施例13
[0117] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P23和P24的合成： 陽11引
[0119] P23的合成：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的碳酸鐘 水溶液5ml，M6 (0. 50g，1. 5mmol)，日丫晚棚酸醋0. 73g(l. 2equ)，室溫?cái)埌瑁缓蠹尤隨苯基 憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥，分離得白色 固體0.70邑，產(chǎn)率80%。 陽120]
陽121] ?24合成方法如口23，得到白色固體0.70邑，產(chǎn)率79%。 陽122] 實(shí)施例14
[0123] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P25和P26的合成： 陽124]
陽12引 P25的合成方法：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的碳 酸鐘水溶液5ml，M4(0. 50g，1. 5mmol)，日丫晚棚酸醋1. 40g(l. 2equ)，室溫?cái)埌?，然后加入S苯基憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥，得到白 色固體1.OOg,產(chǎn)率84%。 陽126]
陽127] P26的合成如P25,得到白色固體1.03g，產(chǎn)率86%。 陽12引實(shí)施例15 陽129] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P27和P28的合成： 陽130]
陽13U P27的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0.90g中間體 M6(2mmol),0. 40g吩惡嗦（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mgPdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體〇.65g，產(chǎn)率60%。 陽m]
陽133] ?28的合成如口27，得到白色固體0.68邑，產(chǎn)率63%。 陽134]實(shí)施例16
[0135] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P29和P30的合成： 陽136]
陽137] P29的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0. 90g中間體 M6 (2mmol), 0. 84g吩惡嗦（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mg Pdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體1.OOg,產(chǎn)率62%。 陽13引
陽139] P30的合成如P29,得到白色固體1.02g，產(chǎn)率58%。
[0140]實(shí)施例17 陽141] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P31和P32的合成： 陽142]
[0143]P31的合成：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的碳酸鐘 水溶液5ml，M6 (0. 50g，1. 5mmol)，吩惡嗦棚酸醋0. 73g(1. 2equ)，室溫?cái)埌?，然后加入S苯 基憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥，分離得白 色固體0. 70g，產(chǎn)率80%。
[0144]
[0145] P32合成方法如P31，得到白色固體0.70g，產(chǎn)率79%。 陽146] 實(shí)施例18 陽147] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P33和P34的合成：
[0148]
陽149] P33的合成方法：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的碳 酸鐘水溶液5ml，M4 (0. 50g，1. 5mmol)，吩惡嗦棚酸醋1. 40g(l.2equ)，室溫?cái)埌瑁缓蠹尤?=苯基憐鈕催化劑，96°C回流24小時(shí)。冷卻至室溫，二氯甲燒萃取，無水硫酸儀干燥，得到 白色固體1.OOg,產(chǎn)率84%。 陽1加]
陽151] P34的合成如P33,得到白色固體1.03g，產(chǎn)率86%。 陽152]實(shí)施例19 陽153] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P35和P36的合成： 陽154]
陽1巧]P35的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0. 90g中間體M6(2mmol), 0. 40g吩嚷嗦（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mg Pdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體〇.68g，產(chǎn)率60%。 陽 156] 陽157] ?36的合成如口35，得到白色固體0.70邑，產(chǎn)率62%。 陽158] 實(shí)施例20 陽159] 本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P37和P38的合成：
[0160]
陽161] P37的合成在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向S口燒瓶中加入100mL甲苯，0. 90g中間體 M6 (2mmol)，0. 84g吩嚷嗦（2. 5mmol)，在攬拌下加入0. 3g叔下基醇鋼，再加入20mg Pdz(化a) 3 (雙二芐基丙酬鈕），再加入10%=叔下基正己燒溶液，加熱回流，反應(yīng)過夜。降 溫，用二氯甲燒萃取有機(jī)相，旋干，過柱。得到白色固體1.OOg,產(chǎn)率62%。 陽162]
[0163] ?38的合成如口38，得到白色固體1.02邑，產(chǎn)率58%。 陽164] 實(shí)施例21
[01化]本實(shí)施例的一種基于螺式雙硫雜蔥的小分子發(fā)光材料P39和P40的合成： 陽166]
[0167] P39的合成：在氮?dú)鈿夥障?，?00mL燒瓶中加入甲苯24ml，乙醇8ml，2M的