一種環(huán)氧固化led散熱涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及散熱涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧固化led散熱涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹(shù)脂是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結(jié)強(qiáng)度高，電絕緣性能好，收縮率低，加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、建筑等各領(lǐng)域；
納米碳管具有較高的熱導(dǎo)率，因此將納米碳管作為填充材料填充到環(huán)氧樹(shù)脂中作為一種散熱材料具有很好的應(yīng)用前景，但是由于納米碳管的納米效應(yīng)，納米碳管在環(huán)氧樹(shù)脂中較難分散。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種環(huán)氧固化led散熱涂料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種環(huán)氧固化led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
羧甲基纖維素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過(guò)硫酸銨3-4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、偏硼酸鋇3-4、納米碳管30-42、異辛酸鋅0.1-0.2、聚酰胺蠟微粉4_7、氟化鈣3- —縮二丙二醇3-4、葵二酸2-3。
[0005]一種所述的環(huán)氧固化led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液；
(2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將上述羧甲基纖維素加入到16-20倍水中，攪拌均勻，加入一縮二丙二醇、葵二酸，升高溫度為60-75°C，滴加95-98%的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為1_2，加入異辛酸鋅、上述高密度聚乙烯重量的10-15%，在上述溫度下保溫反應(yīng)2-3小時(shí)，冷卻，脫水，烘干，得預(yù)混聚乙烯；
(4)將上述偏硼酸鋇、氟化鈣、聚酰胺蠟微粉混合，在80-90°C下保溫?cái)嚢?-10分鐘，與上述預(yù)混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700-1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘，得改性聚乙
M ；
(5)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚?-2分鐘，加入過(guò)硫酸錢(qián)、氨水，靜置3-4小時(shí)，得泡沫凝膠；
(6)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫?cái)嚢?_4小時(shí)，加入上述改性聚乙烯，送入130-136Γ的油浴中，保溫?cái)嚢?0-15分鐘，出料冷卻后水洗至中性，烘干；
(7)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺混合，攪拌3-5分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，即得所述散熱涂料。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
(1)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的抗沖擊強(qiáng)度:
碳納米管有比較大的表面活性，與高分子鏈發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的機(jī)會(huì)多，與基體接觸面積增大，碳納米管在界面上與環(huán)氧基團(tuán)形成遠(yuǎn)大于范德華力的作用力，形成理想的界面，有利于納米碳管與環(huán)氧樹(shù)脂之間的應(yīng)力傳遞，提高了承擔(dān)載荷的能力，當(dāng)復(fù)合材料受到外界沖擊力時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂會(huì)把沖擊力傳遞給碳納米管和氮化硅，使碳納米管、氮化硅吸收更多的能量，從而能夠使復(fù)合材料承受更大的沖擊力；
(2)本發(fā)明的粉末涂料具有很高的附著力:
碳納米管、氮化硅的加入使得涂膜固化過(guò)程中產(chǎn)生的收縮應(yīng)力降低，從而使涂膜的附著力得到提尚;
(3)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的耐鹽霧性能:
碳納米管、氮化硅在環(huán)氧樹(shù)脂中具有良好的分散性，這些良好分散的碳納米管、氮化硅能起到額外的物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，使得到的粉末涂料涂膜的致密性提高，耐鹽霧性能也隨之增加；
(4)本發(fā)明的粉末涂料具有很好的散熱性:
氮化硅具有很低的介電常數(shù)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和抗熱震性，本身就具有很好的導(dǎo)熱性能，而經(jīng)固化成型后的材料形成一種以聚丙烯酰胺的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為骨架、泡沫和顆粒穩(wěn)定地存在其中、具有一定強(qiáng)度和柔韌性的多孔坯體，這些穩(wěn)定的孔隙納米碳管之間形成穩(wěn)定的散熱通道，有利于熱量的散發(fā)，極大的提高了熱導(dǎo)率。
[0007]本發(fā)明將納米碳管很好的分散于環(huán)氧樹(shù)脂之間，可以在環(huán)氧樹(shù)脂中形成有效的散熱通道，具有很好的散熱性能。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種環(huán)氧固化led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
羧甲基纖維素2、三甲氧基硅烷0.6、高密度聚乙烯360、氫氧化鈉100、雙酚A400、環(huán)氧氯丙烷160、氮化硅10、丙烯酰胺2、氯化銨1、N，N亞甲基雙丙烯酰胺0.05、過(guò)硫酸銨3、TritonXl 140.01、氨水1.8、二亞乙基三胺10、偏硼酸鋇3、納米碳管30、異辛酸鋅0.1、聚酰胺蠟微粉4、氟化鈣3 —縮二丙二醇3、葵二酸2。
[0009]一種所述的環(huán)氧固化led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10%的氫氧化鈉溶液；
(2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將上述羧甲基纖維素加入到16倍水中，攪拌均勻，加入一縮二丙二醇、葵二酸，升高溫度為60°C，滴加95%的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為1，加入異辛酸鋅、上述高密度聚乙烯重量的10%，在上述溫度下保溫反應(yīng)2小時(shí)，冷卻，脫水，烘干，得預(yù)混聚乙烯；
(4)將上述偏硼酸鋇、氟化鈣、聚酰胺蠟微粉混合，在80°C下保溫?cái)嚢?分鐘，與上述預(yù)混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，得改性聚乙烯； (5)將上述丙稀酰胺、N，N亞甲基雙丙稀酰胺、TritonXl14混合，加入到40倍水中，攪拌均勻，加入上述球磨料，1400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚分鐘，加入過(guò)硫酸銨、氨水，靜置3小時(shí)，得泡沫凝膠；
(6)在上述10%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80°C，保溫?cái)嚢?小時(shí)，加入上述改性聚乙烯，送入130°C的油浴中，保溫?cái)嚢?0分鐘，出料冷卻后水洗至中性，烘干；
(7)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺混合，攪拌3分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，即得所述散熱涂料。
[0010]性能測(cè)試:
抗沖擊能力為28kg.cm ；
附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級(jí)為2級(jí)；
熱導(dǎo)率為0.513W/mK。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)氧固化led散熱涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 羧甲基纖維素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過(guò)硫酸銨3-4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、偏硼酸鋇3-4、納米碳管30-42、異辛酸鋅0.1-0.2、聚酰胺蠟微粉4-7、氟化鈣3-5、一縮二丙二醇3-4、葵二酸2-3。2.一種如權(quán)利要求1所述的環(huán)氧固化led散熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液； (2)將納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻； (3)將上述羧甲基纖維素加入到16-20倍水中，攪拌均勻，加入一縮二丙二醇、葵二酸，升高溫度為60-75°C，滴加95-98%的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為1_2，加入異辛酸鋅、上述高密度聚乙烯重量的10-15%，在上述溫度下保溫反應(yīng)2-3小時(shí)，冷卻，脫水，烘干，得預(yù)混聚乙烯； (4)將上述偏硼酸鋇、氟化鈣、聚酰胺蠟微粉混合，在80-90°C下保溫?cái)嚢?-10分鐘，與上述預(yù)混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700-1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘，得改性聚乙M ； (5)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璺稚?-2分鐘，加入過(guò)硫酸錢(qián)、氨水，靜置3-4小時(shí)，得泡沫凝膠； (6)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環(huán)氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫?cái)嚢?_4小時(shí)，加入上述改性聚乙烯，送入130-136Γ的油浴中，保溫?cái)嚢?0-15分鐘，出料冷卻后水洗至中性，烘干； (7)將上述烘干后的物料與二亞乙基三胺混合，攪拌3-5分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，待冷卻后粉碎過(guò)篩，即得所述散熱涂料。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧固化led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的：羧甲基纖維素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環(huán)氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過(guò)硫酸銨3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、偏硼酸鋇3-4、納米碳管30-42、異辛酸鋅0.1-0.2、聚酰胺蠟微粉4-7、氟化鈣3-一縮二丙二醇3-4、葵二酸2-3。本發(fā)明將納米碳管很好的分散于環(huán)氧樹(shù)脂之間，可以在環(huán)氧樹(shù)脂中形成有效的散熱通道，具有很好的散熱性能。
【IPC分類】C09D123/06, C09D163/00, C09D133/26, C08F220/56, C08F222/38, C09D7/12, C08G59/06, C09D5/03
【公開(kāi)號(hào)】CN105111848
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510500357
【發(fā)明人】周仁林, 李大剛, 黃國(guó)仁, 潘學(xué)元
【申請(qǐng)人】安徽艷陽(yáng)電氣集團(tuán)有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日