一種硬質散熱涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及散熱涂料技術領域，尤其涉及一種硬質散熱涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著現(xiàn)代科技的快速發(fā)展，電子器件的高頻、高速以及集成電路的密集和小型化，使得單位容積電子器件的總功率密度和發(fā)熱量大幅度地增長，從而使電子器件的冷卻問題變得越來越突出。而常規(guī)的冷卻系統(tǒng)所能達到的冷卻能力受到極大挑戰(zhàn)，尤其在能源、汽車、空調、農業(yè)、化工、采暖、航空航天、微電子、信息等領域，對強化傳熱、提高散熱效率等技術提出了更高的要求。而散熱涂料是一種提高物體表面散熱效率，降低體系溫度的特種涂料，將散熱涂料涂在電子器件上可以提高電子器件的散熱效率；
納米二氧化硅因具有呈三維網(wǎng)狀結構，穩(wěn)定性、補強性及增稠性優(yōu)越，價格便宜，易制取等特點，廣泛運用于防腐涂層中，以提高涂層的承載與防腐能力。納米二氧化硅的比表面積大，比表面能高，在涂層中容易發(fā)生團聚而形成二次粒子，導致增強增韌的性能降低，同時其表面的羥基還強化了此種現(xiàn)象。因此，改善納米Si02在有機涂層中的分散性是亟待解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種硬質散熱涂料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種硬質散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
乙二醇二硬脂酸酯2-3、苯乙烯-馬來酸酐共聚物12-15、丙炔醇6-10、四氫呋喃90-100、石墨烯4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯(lián)劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4-5、三氯化鋁0.04-0.05,2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8-2、高密度聚乙烯120-130、偏硼酸鋇2-3、棕櫚酸鈣0.8_1、烯丙基硫脲0.7_2、聚氧化丙烯二醇0.6-1、硅酸鋁纖維1-2、異丙醇鋁0.1-0.2。
[0005]一種所述的硬質散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述棕櫚酸鈣、聚氧化丙烯二醇混合，在60-70°C下保溫攪拌5-7分鐘，加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物，100-200轉/分攪拌20-30分鐘，水洗2-3次，烘干，與丙炔醇、四氫呋喃混合，在50-60°C下保溫攪拌10-16小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物；
(2)將石墨烯、納米二氧化硅混合，球磨30-40分鐘；
(3)取上述球磨粒子，加入到20-30倍的甲苯中，超聲分散2-3小時，加入硅烷偶聯(lián)劑KH560，升高溫度為86-90°C，保溫攪拌10-12小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子;
(4)取上述二甲基甲酰胺重量的46-50%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2-3小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30-35°C下攪拌24-25小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子;
(5)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30-40分鐘，依次加入2-3%抗壞血酸鈉溶液、2-3%硫酸銅溶液，置于76-80 °C下反應20-24小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2-3次，真空干燥后，得接枝納米粒子；
(6)將上述異丙醇鋁加入到20-26倍無水乙醇中，攪拌溶解，加入硅酸鋁纖維，在110-120°C油浴中保溫攪拌3-5分鐘，出料冷卻，得纖維醇液；
(7)將偏硼酸鋇、乙二醇二硬脂酸酯混合，在70-80°C下保溫攪拌13-20分鐘，加入上述纖維醇液、上述高密度聚乙烯重量的10-15%、接枝納米粒子，送入130-135°C的油浴中，保溫攪拌2-3分鐘，出料冷卻；
(8)將上述冷卻后的物料與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:
(1)本發(fā)明的涂料具有很好的抗沖擊性:
石墨烯、納米二氧化硅都具有較大的比表面積，能夠增強石墨烯、納米二氧化硅與聚乙烯樹脂之間的作用力，提高應力的傳遞效率，進而提高其抗沖擊性能；
(2)本發(fā)明的涂料具有很好的抗腐蝕性；
石墨烯的、納米二氧化硅在樹脂中高度的分散，可以形成致密的涂膜，腐蝕性介質較難通過此界面滲入到涂層中，很好的提高了抗腐蝕性能；
(3)本發(fā)明的涂料具有很好的導熱散熱性:
本發(fā)明首先制備分子鏈上含有多個炔基的苯乙烯-馬來酸酐共聚物，然后改性納米粒子，使其表面引入多個疊氮基，最后利用“點擊”化學法在粒子表面接枝聚合物，聚合物分子鏈有多個點接枝到粒子表面，使得分子鏈“趴伏”在粒子表面，從而在不需要引入大量聚合物鏈的條件下實現(xiàn)對粒子的包覆，得到接枝密度高、分散性好的納米粒子，增強其在樹脂基體中的分散性，在樹脂中分散著石墨烯的二維平面結構與納米二氧化硅的三維網(wǎng)狀結構可以形成穩(wěn)定的導熱網(wǎng)絡，極大的提高了熱量的傳遞，起到很好的導熱散熱效果。
[0007]本發(fā)明的涂料表面硬度高，抗沖擊性強，耐候性好，涂膜穩(wěn)定性高，綜合性能優(yōu)越。
【具體實施方式】
[0008]一種硬質散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
乙二醇二硬脂酸酯2、苯乙烯馬來酸酐共聚物12、丙炔醇6、四氫呋喃90、石墨烯4、納米二氧化硅16、硅烷偶聯(lián)劑KH5600.2、二甲基甲酰胺700、氮化鈉4、三氯化鋁0.04、2%抗壞血酸鈉溶液1.6、2%硫酸銅溶液1.8、高密度聚乙烯120、偏硼酸鋇2、棕櫚酸鈣0.8、烯丙基硫脲0.7、聚氧化丙烯二醇0.6、硅酸鋁纖維1、異丙醇鋁0.10
[0009]一種所述的硬質散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述棕櫚酸鈣、聚氧化丙烯二醇混合，在60°C下保溫攪拌5分鐘，加入苯乙烯馬來酸酐共聚物，100轉/分攪拌20分鐘，水洗2次，烘干，與丙炔醇、四氫呋喃混合，在50°C下保溫攪拌10小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物；
(2)將石墨烯、納米二氧化硅混合，球磨30分鐘； (3)取上述球磨粒子，加入到20倍的甲苯中，超聲分散2小時，加入硅烷偶聯(lián)劑KH560，升高溫度為86°C，保溫攪拌10小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子；
(4)取上述二甲基甲酰胺重量的46%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30°C下攪拌24小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子；
(5)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30分鐘，依次加入2%抗壞血酸鈉溶液、2%硫酸銅溶液，置于76°C下反應20小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2次，真空干燥后，得接枝納米粒子；
(6)將上述異丙醇鋁加入到20倍無水乙醇中，攪拌溶解，加入硅酸鋁纖維，在110°C油浴中保溫攪拌3分鐘，出料冷卻，得纖維醇液；
(7)將偏硼酸鋇、乙二醇二硬脂酸酯混合，在70°C下保溫攪拌13分鐘，加入上述纖維醇液、上述高密度聚乙烯重量的10%、接枝納米粒子，送入130°C的油浴中，保溫攪拌2分鐘，出料冷卻；
(8)將上述冷卻后的物料與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
[0010]性能測試:
涂膜外觀:平整光滑，無縮孔，無針孔；
正反沖測試:通過；
鉛筆硬度測試:2H無劃傷；
附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級為2級；
熱導率為0.489W/mK。
【主權項】
1.一種硬質散熱涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 乙二醇二硬脂酸酯2-3、苯乙烯-馬來酸酐共聚物12-15、丙炔醇6-10、四氫呋喃90-100、石墨烯4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯(lián)劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4-5、三氯化鋁0.04-0.05,2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8-2、高密度聚乙烯120-130、偏硼酸鋇2-3、棕櫚酸鈣0.8_1、烯丙基硫脲0.7_2、聚氧化丙烯二醇0.6-1、硅酸鋁纖維1-2、異丙醇鋁0.1-0.2。2.一種如權利要求1所述的硬質散熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將上述棕櫚酸鈣、聚氧化丙烯二醇混合，在60-70°C下保溫攪拌5-7分鐘，加入苯乙烯-馬來酸酐共聚物，100-200轉/分攪拌20-30分鐘，水洗2-3次，烘干，與丙炔醇、四氫呋喃混合，在50-60°C下保溫攪拌10-16小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物； (2)將石墨烯、納米二氧化硅混合，球磨30-40分鐘； (3)取上述球磨粒子，加入到20-30倍的甲苯中，超聲分散2-3小時，加入硅烷偶聯(lián)劑KH560，升高溫度為86-90°C，保溫攪拌10-12小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子; (4)取上述二甲基甲酰胺重量的46-50%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2-3小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30-35°C下攪拌24-25小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子; (5)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30-40分鐘，依次加入2-3%抗壞血酸鈉溶液、2-3%硫酸銅溶液，置于76-80 °C下反應20-24小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2-3次，真空干燥后，得接枝納米粒子； (6)將上述異丙醇鋁加入到20-26倍無水乙醇中，攪拌溶解，加入硅酸鋁纖維，在110-120°C油浴中保溫攪拌3-5分鐘，出料冷卻，得纖維醇液； (7)將偏硼酸鋇、乙二醇二硬脂酸酯混合，在70-80°C下保溫攪拌13-20分鐘，加入上述纖維醇液、上述高密度聚乙烯重量的10-15%、接枝納米粒子，送入130-135°C的油浴中，保溫攪拌2-3分鐘，出料冷卻； (8)將上述冷卻后的物料與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硬質散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的：乙二醇二硬脂酸酯2-3、苯乙烯-馬來酸酐共聚物12-15、丙炔醇6-10、四氫呋喃90-100、石墨烯4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯(lián)劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4-5、三氯化鋁0.04-0.05、2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8-2、高密度聚乙烯120-130、偏硼酸鋇2-3、棕櫚酸鈣0.8-1、烯丙基硫脲0.7-2、聚氧化丙烯二醇0.6-1、硅酸鋁纖維1-2、異丙醇鋁0.1-0.2。本發(fā)明的涂料表面硬度高，抗沖擊性強，耐候性好，涂膜穩(wěn)定性高，綜合性能優(yōu)越。
【IPC分類】C09C3/12, C09C3/10, C09D123/06, C09C3/06, C09C1/28, C09D7/12, C09C1/44
【公開號】CN105111842
【申請?zhí)枴緾N201510496842
【發(fā)明人】閆秦峻
【申請人】蚌埠南自儀表有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月13日