.OMPa，更優(yōu)選0. 03MPa~ 0. 5MPa且還更優(yōu)選0. 05MPa~0. 3MPa。所述壓力小于0.OlMPa時，超濾效率可能差。可選 擇至少0.5MPa的壓力，只要耐壓結(jié)構(gòu)可靠。也可通過使用離心力實現(xiàn)壓力的施加。過濾制 造如AmmiconUltra(由MerckMilliporeCorporation制造）在此是優(yōu)選使用的，因為其 適合于離心壓力施加。在使用具有約0. 2m旋轉(zhuǎn)半徑的離心分離機的情況中，離心力優(yōu)選通 過以IOOrpm~5,OOOrpm、更優(yōu)選200rpm~3,OOOrpm且還優(yōu)選500rpm~2,OOOrpm旋轉(zhuǎn)而 提供。
[0302] 在步驟（D)中，根據(jù)需要，通過除去分散體的分散介質(zhì)可進行濃縮。分散介質(zhì)中， 可含有在步驟（A)中制備的水分散體中含有的水、步驟（B)中添加的硅化合物和/或其水 解縮合物和/或水解縮合時生成的硅酸酯衍生的醇類、和步驟（C)中添加的有機溶劑。通 過瀝濾這樣的復(fù)合體系的分散體，將該分散體的固體濃度升至優(yōu)選地在1重量％~30重 量％、更優(yōu)選5重量％~25重量％且還更優(yōu)選10重量％~20重量％范圍的值。
[0303]步驟（E)
[0304] 步驟（E)是用有機溶劑進行溶劑置換的步驟。這樣的有機溶劑的具體實例包 括：具有5~30個碳原子的烴類，例如戊燒、己燒、庚烷、辛烷、壬燒、癸燒、^^一烷、十二烷、 十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、（二^^一烷）、二十二烷、 二十三烷、二十四烷、二十五烷、二十六烷、二十七烷、二十八烷、二十九烷、三十烷、苯、甲 苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和含有這些烴的混合物如石油醚、煤油、石腦油和精制液 體石蠟（nujol)，一元醇和多元醇類，例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、環(huán)戊醇、乙二醇、丙 二醇、(6-硫代二甘醇、丁二醇和甘油；醚類，例如乙醚、二丙基醚、環(huán)戊基甲基醚、乙二醇二 甲基醚、二甘醇二甲基醚、三甘醇二甲基醚、乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙 基醚、乙二醇單丁基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁 基醚、丁二醇單甲基醚、丁二醇單乙基醚、丁二醇單丙基醚和丁二醇單丁基醚；酯類，例如 甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸 甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯、苯甲酸甲 酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二丁 酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯、丙二酸二丁酯、二甲酸乙二醇酯、二乙酸 乙二醇酯、二丙酸乙二醇酯、二丁酸乙二醇酯、二乙酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯、二丁酸丙 二醇酯、乙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丁二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇乙基 醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯和丁二醇單乙基醚乙酸酯；酮類，例如丙酮、二丙酮醇、二乙 基酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基正丁基酮、二丁基酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮、環(huán)庚酮和環(huán)辛 酮；酰胺類，例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四乙?；鶃喴一０?、四乙酰基六亞甲基 四酰胺和N，N-二甲基六亞甲基二胺二乙酸鹽。
[0305] 在步驟（E)中，此外，反應(yīng)性有機低分子量（單體）物質(zhì)也可以用作有機溶劑?？?用于此目的的這樣的有機低分子物質(zhì)的實例包括自（甲基）丙烯酸與（多元）醇形成的 (甲基）丙烯酸酯類，其具體實例包括：單酯類例如甲基丙烯酸甲酯（縮寫為MMA)、丙烯酸 甲酯（縮寫為MA)、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羥乙酯（縮寫為HEA)、甲基丙烯 酸羥乙酯（縮寫為HEMA)、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、 丙烯酸正辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸異硬脂 酯、丙烯酸異降冰片酯、丙烯酸四氫糠酯、丙烯酸甲氧基乙酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、 丙烯酸2-甲基-2-乙基-1，3-二氧戊環(huán)-4-基酯、丙烯酸[{環(huán)己烷螺-2-(1，3-二氧戊 環(huán)-4-基）}甲基]酯和丙烯酸[(3-乙基氧雜環(huán)丁烷-3-基）甲基]酯；二酯類例如二丙 烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二丙烯酸戊二醇酯、二丙烯酸己二 醇酯、二丙烯酸庚二醇酯、二丙烯酸辛二醇酯、二丙烯酸壬二醇酯、二丙烯酸癸二醇酯、甘油 1，2-二丙烯酸酯、甘油1，3-二丙烯酸酯、二丙烯酸季戊四醇酯、甲基丙烯酸2-羥基-3-丙 烯酰氧基丙酯、三環(huán)癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二丙烯酸二丙二醇酯和二丙烯酸三丙二醇酯； 和多元酯類例如三丙烯酸甘油酯、三丙烯酸三羥甲基丙烷酯、三丙烯酸季戊四醇酯、三丙烯 酸二季戊四醇酯、乙氧基化異氰脲酸三丙烯酸酯、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙氧基化三羥 甲基丙烷三丙烯酸酯、四丙烯酸季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯、四丙烯酸二（三羥甲 基丙烷）酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羥甲基丙烷酯、八丙烯酸三季 戊四醇酯、八（3-丙烯酰氧基丙基倍半硅氧烷）、3_丙烯酰氧基丙基倍半硅氧烷低聚物和可 被聚二甲基硅氧烷鏈和/或全氟（氧）烷基鏈取代的丙烯酰氧基丙基倍半硅氧烷低聚物。
[0306] 步驟（E)可優(yōu)選地通過例如利用加熱的濃縮和超濾的單元操作實現(xiàn)。利用加熱 的濃縮優(yōu)選在減壓下進行。該情形中的壓力優(yōu)選為ImmHg~760mmHg，更優(yōu)選5mmHg~ 300mmHg。壓力低于ImmHg時，分散介質(zhì)的突沸可能發(fā)生，這是不希望的。另一方面，壓力 大于760mmHg時，蒸發(fā)效率可能低，這是不希望的。加熱可選自利用傳導(dǎo)的熱傳遞、利用感 應(yīng)的熱傳遞和利用輻射的熱傳遞進行加熱。優(yōu)選采用使用微波的輻射的熱傳遞進行加熱。 可使用具有合適的孔直徑的膜進行超濾?？捎糜诖四康牡某瑸V膜（裝置）的實例包括商 購可得的那些，如AmiconUltra(由MerckMilliporeCorporation制造），Microza(由 AsahiKaseiChemicalsCorporation制 造），UltrafilterQOlOO(由Advantec ToyoKaisha，Ltd?制造），UltrafilterP0200(由AdvantecToyoKaisha，Ltd?制 造），UltrafilterQ0500(由AdvantecToyoKaisha,Ltd?制造），UltrafilterQ2000(由 AdvantecToyoKaisha,Ltd?制造），Krauss-MaffeiDCF橫流過濾器（由ANDRITZKMPT GmbH制造），和MEMBRALOX(由NoritakeCo.，Ltd.制造）。超濾中的分子截留優(yōu)選為 IOkDa~300kDa，更優(yōu)選50kDa~200kDa且還更優(yōu)選70kDa~150kDa。超濾膜的平均孔直 徑優(yōu)選為5nm~30nm，更優(yōu)選5nm~20nm且還優(yōu)選6nm~15nm。超濾優(yōu)選地在加壓下進 行。該情形中所施加的壓力以表壓計優(yōu)選為〇.OlMPa~I.OMPa，更優(yōu)選0. 03MPa~0. 5MPa 且還更優(yōu)選〇. 〇5MPa~0. 3MPa。所述壓力小于0.OlMPa時，超濾效率可能差?？蛇x擇至少 0.5MPa的壓力，只要耐壓結(jié)構(gòu)可靠。也可通過使用離心力實現(xiàn)壓力的施加。過濾裝置如 AmmiconUltra(由MerckMilliporeCorporation制造）在此是優(yōu)選使用的，因為其適合 于離心壓力施加。在使用具有約0. 2m旋轉(zhuǎn)半徑的離心分離機的情況中，離心力優(yōu)選通過以 IOOrpm~5,OOOrpm、更優(yōu)選200rpm~3,OOOrpm且還優(yōu)選500rpm~2,OOOrpm旋轉(zhuǎn)而提供。
[0307] 步驟（E)中使用的有機溶劑的量優(yōu)選為1~20倍體積、更優(yōu)選2~10倍體積且 還優(yōu)選3~8倍體積，基于過濾室的容積。有機溶劑的量少于1倍體積時，溶劑置換可能不 足。該量多于20倍體積時，可能產(chǎn)生由工業(yè)效率的觀點來看為不希望的情形。
[0308] 本發(fā)明的制備方法中，根據(jù)需要，還可以增加脫水步驟（F)和表面處理步驟（G)。 在脫水步驟（F)中，得到的水濃度優(yōu)選地為1，OOOppm以下，更優(yōu)選500ppm以下，還優(yōu)選 IOOppm以下且最優(yōu)選IOppm以下。
[0309] 通過使用具有優(yōu)選地3A~ 10A孔直徑的沸石的物理吸附和/或通過包括使用 以下通式（6)表示的有機原酸酯或偕-二烷氧基烷烴進行的化學(xué)反應(yīng)的方法，可進行步驟 (F)。
[0310] (R11O) (R12O)CR13R14 (6)
[0311] 其中Rn和R12為取代基，其各自獨立地為具有1~10個碳原子的烴并且其可鍵合 在一起成環(huán)，R13和R14為取代基，其各自獨立地為具有1~10個碳原子的烴并且可以鍵合 在一起成環(huán)。
[0313] 作為這種用于脫水的沸石，可使用例如商購可得的那些，商品名為Molecular Sieve3A，MolecularSieve4A，MolecularSieve5A，MolecularSieve6A，Molecular Sieve7A，MolecularSieve8A，MolecularSieve9A，MolecularSieveIOAjMolecular Sieve3X,MolecularSieve4X,MolecularSieve5X,MolecularSieve6X,Molecular Sieve7X，MolecularSieve8X，MolecularSieve9X，和MolecularSieve10X，根據(jù)需要 將它們?nèi)我饨M合。更具體地，例如，作為具有約4人孔直徑的LTA型沸石，可使用從Kanto ChemicalCo. ,Inc?以產(chǎn)品代碼"25958-08"得到的分子篩。
[0314] 沸石優(yōu)選以1重量％~20重量％，更優(yōu)選2重量％~15重量％且還優(yōu)選5重 量％~10重量％的量使用，基于步驟（E)中得到的分散體。沸石的量少于1重量％時，可 能無法得到充分的脫水效果。多于20重量％的量往往不會提供相應(yīng)的脫水度提高，因此實 踐上不必使用超過20重量％量的沸石。
[0315] 也可通過包括使用由以下通式（6)表示的偕-二烷氧基烷烴或有機原酸酯進行的 化學(xué)反應(yīng)的方法進行步驟（F):
[0316] (R11O) (R12O)CR13R14 (6)
[0317] 其中Rn、R12、R13和R14定義如上。
[0318] 有機原酸酯和偕-二烷氧基烷烴在分子中各自具有縮醛骨架。有機原酸酯是有機 酸酯的縮醛，并且偕-二烷氧基烷烴是酮的縮醛。這些化合物可以用于脫水目的，因為縮醛 具有與水反應(yīng)被分解成醇和羰基化合物的性質(zhì)。通過該反應(yīng)消耗水，由此可得到與添加有 機溶劑相同的效果。
[0319] 這樣的有機原酸酯的具體實例包括原甲酸甲酯、原甲酸乙酯、原甲酸丙酯、原甲酸 丁酯、原乙酸甲酯、原乙酸乙酯、原乙酸丙酯、原乙酸丁酯、原丙酸甲酯、原丙酸乙酯、原丙酸 丙酯、原丙酸丁酯、原丁酸甲酯、原丁酸乙酯、原丁酸丙酯和原丁酸丁酯。
[0320] 偕-二烷氧基烷烴的具體實例包括丙酮二甲基縮醛、丙酮二乙基縮醛、丙酮二丙 基縮醛、丙酮二丁基縮醛、丙酮乙二醇縮醛、丙酮丙二醇縮醛、甲基乙基酮二甲基縮醛、甲基 乙基酮二乙基縮醛、甲基乙基酮二丙基縮醛、甲基乙基酮二丁基縮醛、甲基乙基酮乙二醇縮 醛、甲基乙基酮丙二醇縮醛、甲基異丁基酮二甲基縮醛、甲基異丁基酮二乙基縮醛、甲基異 丁基酮二丙基縮醛、甲基異丁基酮二丁基縮醛、甲基異丁基酮乙二醇縮醛、甲基異丁基酮丙 二醇縮醛、環(huán)戊酮二甲基縮醛、環(huán)戊酮二乙基縮醛、環(huán)戊酮二丙基縮醛、環(huán)戊酮二丁基縮醛、 環(huán)戊酮乙二醇縮醛、環(huán)戊酮丙二醇縮醛、環(huán)己酮二甲基縮醛、環(huán)己酮二乙基縮醛、環(huán)己酮二 丙基縮醛、環(huán)己酮二丁基縮醛、環(huán)己酮乙二醇縮醛和環(huán)己酮丙二醇縮醛。
[0321] 從這些具有縮醛骨架的化合物中選擇化合物時，如果在選擇的化合物與水反應(yīng)時 將產(chǎn)生有利的化合物或化合物的組合，可根據(jù)期望產(chǎn)生有利的一種化合物或多種化合物來 做出選擇（和使用選擇的化合物）。例如，在意欲通過用環(huán)己酮和丁醇置換水將水從有機溶 膠除去的情形下，可通過使用環(huán)己酮二丁基縮醛實現(xiàn)該目的。
[0322] 具有縮醛骨架的化合物優(yōu)選以0. 5重量％~20重量％，更優(yōu)選2重量％~15重 量％且還優(yōu)選5重量％~10重量％的量使用，基于步驟（E)中得到的分散體。該量小于 0. 5重量％時，可能無法得到充分的脫水效果。大于20重量％的量往往不會提供相應(yīng)的脫 水度提高，并且可能產(chǎn)生不希望的效果，如將分散體與樹脂混合時引起浸蝕；因此實踐上不 必使用超過20重量％量的具有縮醛骨架的化合物。
[0323] 表面處理步驟（G)中，優(yōu)選添加由以下通式（1)表示的硅烷化合物和/或其（部 分）水解縮合物：
[0324] R1pR2qR3rSi(OR4)4pqr (1)
[0325]其中R1、R2、R3、R4、p、q和r定義如上。
[0326] 由其中P=I且q=r=0的通式⑴表示的硅烷化合物的具體實例包括：氫三 甲氧基硅烷、氫三乙氧基硅烷、
[0327] 甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、
[0328] 甲基三異丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、
[0329] 乙基三乙氧基硅烷、乙基三異丙氧基硅烷、
[0330] 丙基二甲氧基硅烷、丙基二乙氧基硅烷、
[0331] 丙基三異丙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、
[0332] 乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、
[0333] y_甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、
[0334]y_甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、
[0335] y_丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、
[0336] y_縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、
[0337] y-縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、
[0338] (6-(3, 4-環(huán)氧基環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷、
[0339] y_氯丙基三甲氧基硅烷、
[0340] 3, 3, 3-三氟丙基三甲氧基硅烷、
[0341] 3, 3, 3-三氟丙基三乙氧基硅烷、
[0342] 全氟辛基乙基三甲氧基硅烷、
[0343]y_巰基丙基三甲氧基硅烷、
[0344]y_氨基丙基三甲氧基硅烷、
[0345] y_氨基丙基三乙氧基硅烷、
[0346] N-(2-氨基乙基）氨基丙基三甲氧基硅烷、
[0347] y_異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、
[0348] 異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、
[0349] 其中異氰酸酯基連接在一起的三（3-三甲氧基甲硅烷基丙基）異氰脲酸酯、
[0350] 三（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）異氰脲酸酯、
[0351] 甲基三甲氧基硅烷的部分水解縮合物（商品名："KC-89S"和"X-40-9220"，由 Shin-Etsu Chemical Co. ,Ltd.制造）和甲基三甲氧基硅烷和y-縮水甘油氧基丙基三甲 氧基硅烷的部分水解縮合物（商品名："X-41-1056"，由Shin-Etsu Chemical Co. ,Ltd.制 造）。
[0352] 由其中p=l、q=r= 0并且R1是聚二甲基硅氧烷的通式（1)表示的硅烷化合物 的具體實例包括由如下示出的通式（2)表示的化合物。在通式（2)中，n優(yōu)選地是0~50 的整數(shù)，更優(yōu)選5~40的整數(shù)且還優(yōu)選10~30的整數(shù)。如果n超過50,則作為硅油的特性 增強，由此可能限制表面處理的有機溶膠在各種樹脂中的溶解度，這是不希望的。其中平均 結(jié)構(gòu)對應(yīng)于n= 30的通式（2)的化合物可以商品名"X-24-9822"從Shin-EtsuChemical Co. ,Ltd.得到。需要指出的是，Me表示甲基。
[0353] 通式（2):
[0354]
[0355]由其中P=l、q=1且r=0的上述通式（1)表示的硅烷化合物的具體實例包括 甲基氫二甲氧基硅烷、
[0356] 甲基氫二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、
[0357] 二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、
[0358] 二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、
[0359] 甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、
[0360] 二異丙基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、
[0361] 乙烯基甲基二甲氧基硅烷、
[0362]y-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、
[0363]y_縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、
[0364] (6-(3, 4-環(huán)氧基環(huán)己基）乙基甲基二甲氧基硅烷、
[0365] y_甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、
[0366] y_甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、
[0367] y_巰基丙基甲基二甲氧基硅烷、
[0368] y_氨基丙基甲基二乙氧基硅烷和
[0369] N- (2-氨基乙基）氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
[0370] 由其中P=l，q=l且r=l的上述通式（1)表示的硅烷化合物的具體實例包括 三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、
[0371] 三乙基甲氧基硅烷、正丙基二甲基甲氧基硅烷、
[0372] 正丙基二乙基甲氧基硅烷、異丙基二甲基甲氧基硅烷、
[0373] 異丙基二乙基甲氧基硅烷、丙基二甲基乙氧基硅烷、
[0374] 正丁基二甲基甲氧基硅烷、正丁基二甲基乙氧基硅烷、
[0375] 正己基二甲基甲氧基硅烷、正己基二甲基乙氧基硅烷、
[0376] 正戊基二甲基甲氧基硅烷、正戊基二甲基乙氧基硅烷、
[0377] 正己基二甲基甲氧基硅烷、正己基二甲基乙氧基硅烷、
[0378] 正癸基二甲基甲氧基硅烷和正癸基二甲基乙氧基硅烷。
[0379] 實施例
[0380] 以下通過給出合成例、實施例和比較例具體描述本發(fā)明，但不將發(fā)明限定于這些 例子。
[0381] 實施例1
[0382] 通過以下步驟（A)~（E)制備具有二氧化硅殼的氧化鈦固溶體（錫：5mol%，鎵： Imol% )在乙醇中的分散體。
[0383]步驟（A)
[0384]步驟（a)
[0385] 作為無機氧化物的膠體水分散體，制備其中核-殼微粒作為分散膠體分散在由水 組成的分散介質(zhì)中的分散體，其中所述核-殼微粒具有由氧化鈦-錫-鎵復(fù)合氧化物組成 的核和由氧化硅組成的殼。首先，制備含有構(gòu)成核的氧化鈦微粒的分散體。然后，進行四乙 氧基硅烷的水解縮合，以得到含有核-殼微粒的膠體溶液。
[0386] 向 66.Og36 重量％氯化鈦（IV)水溶液（產(chǎn)品名："TC_36"，由IshiharaSangyo Kaisha,Ltd?制造）中，添加2. 2g氯化錫（IV)五水合物（由Wa