一種摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米新材料領(lǐng)域，具體更涉及一種具有良好發(fā)光性能、并且擁有摻雜型結(jié)構(gòu)組成的鋅銦硫量子點(diǎn)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]量子點(diǎn)由于具有窄且對稱的發(fā)射峰、高的光穩(wěn)定性和高發(fā)光效率等優(yōu)勢，已經(jīng)作為有機(jī)染料的替代物應(yīng)用于很多領(lǐng)域，如顯示或發(fā)光器件、太陽能電池和生物標(biāo)記等等。已有諸多文獻(xiàn)報(bào)道合成出擁有優(yōu)秀光電性能的量子點(diǎn)(發(fā)明專利:低溫溶劑法制備半導(dǎo)體量子點(diǎn)材料的方法，申請?zhí)?00310122744 ;發(fā)明專利:CdSe/CdS或CdSe/ZnS核/殼型量子點(diǎn)的制備方法；發(fā)明專利=CdTeS量子點(diǎn)的制備，申請?zhí)?00610014771.1等)，但這些方法普遍存在的問題是含有對人體和環(huán)境有毒的鎘元素，因此限制了生產(chǎn)和使用；擁有摻雜型結(jié)構(gòu)的量子點(diǎn)，它們不僅僅具有量子點(diǎn)本身特點(diǎn)，還有一些自身獨(dú)特優(yōu)勢，如含少量鎘甚至無鎘元素、高熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、大的斯托克斯位移和長的熒光壽命等等。對于摻雜型量子點(diǎn)，目前已有一定的研究(如發(fā)明專利:銅銦摻雜硫化鎘量子點(diǎn)敏化太陽能電池其及制備方法，申請?zhí)?201210520487.7 ;發(fā)明專利:一種提高M(jìn)n摻雜量子點(diǎn)光學(xué)性能的方法，申請?zhí)?201210450942.0 ;發(fā)明專利:錳銅摻雜硫化鎘量子點(diǎn)敏化太陽能電池及其制備方法)。然而對于鋅銦硫量子點(diǎn)的摻雜卻鮮有文獻(xiàn)報(bào)道；鋅銦硫量子點(diǎn)本身不含鎘元素，再對其摻入非鎘元素，可實(shí)現(xiàn)整個(gè)量子點(diǎn)結(jié)構(gòu)的無鎘化，安全環(huán)保，并能擁有優(yōu)異的性質(zhì)，有極大的工業(yè)發(fā)展前景。本發(fā)明旨在提供一種能夠進(jìn)行擁有良好光線性能的、不含鎘的量子點(diǎn)的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種量子點(diǎn)的制備方法，所制備的量子點(diǎn)性能優(yōu)良，粒徑均勻，分散性好，熒光發(fā)光亮度高，能夠在生物標(biāo)記，太陽能電池，液晶顯示器等方面得到應(yīng)用；
一種摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
a.按原子個(gè)數(shù)計(jì)，將0-10份的銅鹽、0-10份的錳鹽、5-50份的鋅鹽、2_50份的銦鹽、50-150份的硫粉、6000-15000份的烷基硫醇、20000份的脂肪胺，加入到三口燒瓶中，攪拌使其均勻分散，并加熱溶液，使其升溫至一定溫度，然后保持該溫度一段時(shí)間；
b.將步驟a所得到的溶液冷卻至60度，加入50000份的量子點(diǎn)溶劑和50000份的量子點(diǎn)沉淀劑，得到渾濁溶液；
c.將步驟b的渾濁溶液，在離心機(jī)中離心10分鐘，在得到的沉淀中加入50000份的量子點(diǎn)溶劑，即得到分散在溶劑中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)；
上述的銅鹽為硝酸銅，硫酸銅，羧酸銅，磷酸銅，鹵化銅，磺酸銅中的一種；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的銅鹽也被考慮在內(nèi)；
上述的錳鹽為硝酸錳，硫酸錳，羧酸錳，磷酸錳，鹵化錳，磺酸錳中的一種；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的錳鹽也被考慮在內(nèi)；
上述的鋅鹽為硝酸鋅，硫酸鋅，羧酸鋅，磷酸鋅，鹵化鋅，磺酸鋅中的一種；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的鋅鹽也被考慮在內(nèi)；
上述的銦鹽為硝酸銦，硫酸銦，羧酸銦，磷酸銦，鹵化銦，磺酸銦中的一種；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的銦鹽也被考慮在內(nèi)；
上述的烷基硫醇包括己硫醇，庚硫醇，辛硫醇，壬硫醇，癸硫醇，十二硫醇，十四硫醇，十八硫醇；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的烷基硫醇化合物也被考慮在內(nèi)；發(fā)明中的烷基硫醇化合物含有上述的至少一種；
上述的脂肪胺包括己胺，庚胺，辛胺，壬胺，癸胺，十一胺，十二胺，十五胺，十六胺，十八胺，二十胺，己烯胺，庚烯胺，辛烯胺，壬烯胺，癸烯胺，i^一烯胺，十二烯胺，十五烯胺，十六烯胺，十八烯胺，二十烯胺；在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的脂肪胺化合物也被考慮在內(nèi)；發(fā)明中的脂肪胺化合物含有上述的至少一種；
上述的量子點(diǎn)溶劑包括但不限于苯，甲苯，對二甲苯，己燒，環(huán)己燒，二氯甲燒，氯仿，四氯化碳等常見有機(jī)溶劑；
上述的量子點(diǎn)沉淀劑包括但不限于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈等；
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明制備方法簡單，操作性強(qiáng)，產(chǎn)品性能好，符合進(jìn)一步生產(chǎn)和應(yīng)用的需求。
【附圖說明】
[0004]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的熒光曲線圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的紫外-可見吸收光譜圖；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的透射電鏡圖；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的熒光曲線圖；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例2所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的紫外-可見吸收光譜圖；
圖6為本發(fā)明實(shí)施例2所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的透射電鏡圖；
圖7為本發(fā)明實(shí)施例3所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的熒光曲線圖；
圖8為本發(fā)明實(shí)施例3所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的紫外-可見吸收光譜圖；
圖9為本發(fā)明實(shí)施例3所得的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0005]—下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述；以下的實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不限于本發(fā)明的范圍；
實(shí)施例1:按原子個(gè)數(shù)計(jì)，配方如下:
氯仿溶液50000份甲醇50000份
十二烯胺 20000份十四硫醇10000份硫100份
硫酸銅2份硝酸鋅10份
乙酸銦10份
制備工藝:
a.按原子個(gè)數(shù)計(jì)，將2份硫酸銅、10份硝酸鋅，10份乙酸銦，100份的硫、10000份的十四硫醇、20000份的十二烯胺，加入到三口燒瓶中，攪拌使其均勻分散，并加熱溶液，使其升溫至300攝氏度，然后保持該溫度240分鐘；
b.將步驟a所得到的溶液冷卻至60度，加入50000份的氯仿和50000份的甲醇，得到渾濁溶液；
c.將步驟b的渾濁溶液，在離心機(jī)中離心10分鐘，在得到的沉淀中加入50000份的氯仿，即得到分散在氯仿中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)；
實(shí)施例2:按原子個(gè)數(shù)計(jì)，配方如下:
氯仿溶液50000份甲醇50000份
十八烯胺 25000份十二硫醇9000份硫80份氯化錳I份硝酸鋅10份
乙酸銦10份
制備工藝:
a.按原子個(gè)數(shù)計(jì)，將I份的氯化錳、10份硝酸鋅，10份乙酸銦，80份的硫、10000份的十二硫醇、20000份的十八烯胺，加入到三口燒瓶中，攪拌使其均勻分散，并加熱溶液，使其升溫至280攝氏度，然后保持該溫度300分鐘；
b.將步驟a所得到的溶液冷卻至60度，加入50000份的氯仿和50000份的甲醇，得到渾濁溶液；
c.將步驟b的渾濁溶液，在離心機(jī)中離心10分鐘，在得到的沉淀中加入50000份的氯仿，即得到分散在氯仿中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)；
實(shí)施例3:按原子個(gè)數(shù)計(jì)，配方如下:
甲苯溶液50000份丙酮50000份
十二烯胺 20000份十四硫醇10000份硫120份硝酸銅I份乙酸錳I份
硫酸鋅15份
碘化銦15份
制備工藝:
a.按原子個(gè)數(shù)計(jì)，將2份硝酸銅、2份的乙酸錳、10份硫酸鋅，10份碘化銦，100份的硫、10000份的十四硫醇、20000份的十二烯胺，加入到三口燒瓶中，攪拌使其均勻分散，并加熱溶液，使其升溫至290攝氏度，然后保持該溫度180分鐘；
b.將步驟a所得到的溶液冷卻至60度，加入50000份的甲苯和50000份的丙酮，得到渾濁溶液；
c.將步驟b的渾濁溶液，在離心機(jī)中離心10分鐘，在得到的沉淀中加入50000份的甲苯，即得到分散在氯仿中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)，其特征在于??每100毫升量子點(diǎn)溶液中含有0.1克-5克摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)，所述的量子點(diǎn)粒徑在3納米-10納米范圍，熒光發(fā)光范圍在450納米-750納米之間，量子點(diǎn)溶液為有色的透明溶液。2.一種摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法的步驟為:將銅鹽、錳鹽、鋅鹽、銦鹽、硫、脂肪胺混合并加熱攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，通過沉淀、離心分離及再溶解，即可獲得分散在溶劑中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)。3.如權(quán)利要求2所述的銅鹽為硝酸銅，硫酸銅，羧酸銅，磷酸銅，鹵化銅，磺酸銅中的一種，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的銅鹽也被考慮在內(nèi)。4.如權(quán)利要求2所述的錳鹽為硝酸錳，硫酸錳，羧酸錳，磷酸錳，鹵化錳，磺酸錳中的一種，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的錳鹽也被考慮在內(nèi)。5.如權(quán)利要求2所述的鋅鹽為硝酸鋅，硫酸鋅，羧酸鋅，磷酸鋅，鹵化鋅，磺酸鋅中的一種，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的鋅鹽也被考慮在內(nèi)。6.如權(quán)利要求2所述的銦鹽為硝酸銦，硫酸銦，羧酸銦，磷酸銦，鹵化銦，磺酸銦中的一種，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的銦鹽也被考慮在內(nèi)。7.如權(quán)利要求2所述的烷基硫醇包括己硫醇，庚硫醇，辛硫醇，壬硫醇，癸硫醇，十二硫醇，十四硫醇，十八硫醇，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的烷基硫醇化合物也被考慮在內(nèi)，發(fā)明中的烷基硫醇化合物含有上述的至少一種。8.如權(quán)利要求2所述的脂肪胺包括己胺，庚胺，辛胺，壬胺，癸胺，十一胺，十二胺，十五胺，十六胺，十八胺，二十胺，己烯胺，庚烯胺，辛烯胺，壬烯胺，癸烯胺，i^一烯胺，十二烯胺，十五烯胺，十六烯胺，十八烯胺，二十烯胺，在此沒有列出的但是具有本公開所說明的特性的脂肪胺化合物也被考慮在內(nèi)，發(fā)明中的脂肪胺化合物含有上述的至少一種。9.如權(quán)利要求2所述的量子點(diǎn)溶劑包括但不限于苯，甲苯，對二甲苯，己燒，環(huán)己燒，二氯甲烷，氯仿，四氯化碳等常見有機(jī)溶劑。10.如權(quán)利要求2所述的量子點(diǎn)沉淀劑包括但不限于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈等。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種量子點(diǎn)的制備方法。該方法的具體步驟為：先將銅鹽、錳鹽、鋅鹽、銦鹽、硫、烷基硫醇、脂肪胺，加入到三口燒瓶中，攪拌并加熱一定時(shí)間。然后將溶液冷卻至60度，加入量子點(diǎn)溶劑和量子點(diǎn)沉淀劑，得到渾濁溶液。將渾濁溶液在離心機(jī)中離心10分鐘，在得到的沉淀中加入量子點(diǎn)溶劑，即得到分散在溶劑中的摻雜型鋅銦硫量子點(diǎn)。鋅銦硫量子點(diǎn)本身不含鎘元素，再對其摻入非鎘元素，可實(shí)現(xiàn)整個(gè)量子點(diǎn)結(jié)構(gòu)的無鎘化，安全環(huán)保，并能擁有優(yōu)異的性質(zhì)，有極大的工業(yè)發(fā)展前景。本發(fā)明旨在提供一種能夠進(jìn)行擁有良好光線性能的、不含鎘的量子點(diǎn)的制備方法。
【IPC分類】C09K11/84, B82Y40/00, B82Y20/00
【公開號】CN105038797
【申請?zhí)枴緾N201510405360
【發(fā)明人】張文進(jìn), 劉璐, 鐘圓圓
【申請人】星紫(上海)新材料技術(shù)開發(fā)有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月13日