一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥鄣闹谱鞣椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于照明及顯示等領(lǐng)域的光色可控?zé)晒夥邸?br>【背景技術(shù)】
[0002] 稀土石榴石（LnAG)由于其良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性、寬的帶隙、高的熔點(diǎn)和輻 射轉(zhuǎn)換效率及易于稀土離子摻雜等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于熒光材料領(lǐng)域。單稀土元素?fù)诫s的 熒光體系YAG:Eu3+和YAG:Tb3+是非常重要的紅色和綠色熒光粉，并在顯示成像和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域 已有廣泛應(yīng)用。但科技的不斷進(jìn)步及光學(xué)儀器的不斷發(fā)展對(duì)材料功能性的需求加劇、對(duì)熒 光粉體的性能提出了更高要求。
[0003] 由于稀土離子具有豐富的能級(jí)、能級(jí)匹配機(jī)會(huì)多，在相同或不同稀土離子間均可 存在能量傳遞。不同稀土離子共存時(shí)，若施主離子的發(fā)射光譜與受主的吸收光譜重疊則可 實(shí)現(xiàn)能量傳遞，并因此提高受主稀土離子的發(fā)光。在Eu、Tb共存體系中，Eu以+3價(jià)的形式 作為發(fā)光中心而Tb3+作為敏化劑將能量傳遞給Eu并增強(qiáng)其發(fā)光；而在Ce、Tb共摻雜體系 中，Ce3+通常可通過(guò)能量傳遞敏化Tb3+的發(fā)光。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥郏℅dQ.sL%2)a9 ；TbaiEUjAG及制 備方法，該熒光粉較傳統(tǒng)的YAG系熒光粉具有明顯優(yōu)勢(shì)。該熒光粉的發(fā)光色隨Eu含量的增 加而從黃綠光區(qū)向黃光區(qū)、再到橙黃光區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變，通過(guò)改變Tb3+/Eu3+相對(duì)含量可實(shí)現(xiàn)對(duì) 發(fā)光色的有效調(diào)控；其次，Gd3+對(duì)Tb3+以及Gd3+和Tb3+對(duì)Eu3+的能量傳遞可以提高Tb3+與 Eu3+的熒光發(fā)射，且通過(guò)該方法所制備的熒光顆粒具有較好的分散性。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下方案： 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥?，制備方法包括以下步驟： (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液； (2) 按Gd3+離子：Lu3+離子：Tb3+離子：Eu3+離子：A1 3+離子摩爾比 0. 64-0. 72:0. 16-0. 18: 0. 1:0-0. 1:5,量取稀土硝酸鹽，A1 (N03)3溶液進(jìn)行混合，配成體積 為200mL的母鹽溶液； (3) 取步驟（2)所得母鹽溶液在室溫下以5mL/min的速度滴入320mL的NH4HC03沉淀 劑溶液中，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行時(shí)效處理； (4) 將步驟（3)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末； (5) 將步驟（4)所得前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中經(jīng)600°C煅燒4h，后在Ar/H2(5vol.%H2) 氣氛中于1300 °C下煅燒4h最終獲得[(Gd。.sLu。. 2)a9 ；Tba抑JAG光色可控的石榴石熒光粉。
【附圖說(shuō)明】
[0006] 圖1[(GdasLua2) a9；TbaiEuJAG碳酸鹽前軀體在Ar/氏氣氛下經(jīng)1300° C煅燒 4 h所得粉體的XRD圖譜。G代表石榴石相。圖中未標(biāo)記的衍射峰隸屬石榴石相。
[0007] 圖2經(jīng)1300 °C煅燒所得[(GdasLua2) Q.9Jb。.抑JAG的晶格參數(shù)隨Eu含量的變 化。
[0008]圖 3 經(jīng) 1300。C煅燒所得[(Gd。.sLua2)。.9>。.iEuJAG粉體的FE-SEM形貌：（a) fO,（b)fO. 01，（c)fO. 05,（d)fO. 1。
[0009] 圖4經(jīng)1300°C煅燒所得[(GdasLuQ.2)。.9Jb。.忑10AG熒光粉的激發(fā)光譜。測(cè)試 所用發(fā)射波長(zhǎng)分別為545nm(a)和592nm(b)0
[0010] 圖5樣品[扣(1。.81^。.2)。. 9>。.抑^6在275 11111激發(fā)下的發(fā)射光譜（&)及1133+位于 545nm和Eu3+位于592nm處的相對(duì)熒光發(fā)射強(qiáng)度以及熒光強(qiáng)度比/592//545隨Eu含量（i) 的變化（b)。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面通過(guò)具體的實(shí)例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0012] 實(shí)施例1 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥?，制備方法如下?所用原料：Lu203 (99. 99%)，Gd203 (99. 99%)，Tb407 (99. 99%)，Eu203 (99. 99%)，A1 (N03) 3 ? 9H20 (99. 0%)，NH4HC03 (分析純），濃硝酸（HN03,分析純）； (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液； (2) 按Gd3+離子：Lu3+離子：Tb3+離子：Eu3+離子：A1 3+離子摩爾比0. 72: 0. 18: 0. 1:0:5,量取稀土硝酸鹽，A1 (N03)3溶液進(jìn)行混合，配成體積為200mL的母鹽溶液； (3) 取步驟（2)所得母鹽溶液在室溫下以5mL/min的速度滴入320mL的NH4HC03沉淀 劑溶液中，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行時(shí)效處理； (4) 將步驟（3)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末； (5) 將步驟（4)所得前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中經(jīng)600°C煅燒4h，后在Ar/H2(5vol.%H2) 氣氛中于1300 °C下煅燒4h最終獲得[(Gd。.sLu。. 2)a9Jb。.抑JAG光色可控的石榴石熒光粉。
[0013] 實(shí)施例2 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥?，制備方法如下?所用原料：Lu203 (99. 99%)，Gd203 (99. 99%)，Tb407 (99. 99%)，Eu203 (99. 99%)，A1 (N03) 3 ? 9H20 (99. 0%)，NH4HC03 (分析純），濃硝酸（HN03,分析純）； (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液； (2) 按Gd3+離子：Lu3+離子：Tb3+離子：Eu3+離子：A1 3+離子摩爾比0. 716: 0. 179: 0. 1:0. 005:5,量取稀土硝酸鹽，A1 (N03)3溶液進(jìn)行混合，配成體積為200mL的母鹽溶液； (3) 取步驟（2)所得母鹽溶液在室溫下以5mL/min的速度滴入320mL的NH4HC03沉淀 劑溶液中，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行時(shí)效處理； (4) 將步驟（3)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末； (5) 將步驟（4)所得前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中經(jīng)600°C煅燒4h，后在Ar/H2(5vol.%H2) 氣氛中于1300 °C下煅燒4h最終獲得[(Gd。.sLu。. 2)a9Jb。.抑JAG光色可控的石榴石熒光粉。
[0014] 實(shí)施例3 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥?，制備方法如下?所用原料：Lu203 (99. 99%)，Gd203 (99. 99%)，Tb407 (99. 99%)，Eu203 (99. 99%)， A1 (N03) 3 ? 9H20 (99. 0%)，NH4HC03 (分析純），濃硝酸（HN03,分析純）； (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液； (2) 按Gd3+離子：Lu3+離子：Tb3+離子：Eu3+離子：A1 3+離子摩爾比0. 712: 0. 178: 0. 1:0. 01:5,量取稀土硝酸鹽，A1 (N03)3溶液進(jìn)行混合，配成體積為200mL的母鹽溶液； (3) 取步驟（2)所得母鹽溶液在室溫下以5mL/min的速度滴入320mL的NH4HC03沉淀 劑溶液中，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行時(shí)效處理； (4) 將步驟（3)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末； (5) 將步驟（4)所得前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中經(jīng)600°C煅燒4h，后在Ar/H2(5vol.%H2) 氣氛中于1300 °C下煅燒4h最終獲得[(Gd。.sLu。. 2)a9Jb。.抑JAG光色可控的石榴石熒光粉。
[0015] 實(shí)施例4 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥郏苽浞椒ㄈ缦拢?所用原料：Lu203 (99. 99%)，Gd203 (99. 99%)，Tb407 (99. 99%)，Eu203 (99. 99%)，A1 (N03) 3 ? 9H20 (99. 0%)，NH4HC03 (分析純），濃硝酸（HN03,分析純）； (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液； (2) 按Gd3+離子：Lu3+離子：Tb3+離子：Eu3+離子：A1 3+離子摩爾比0. 696: 0. 174: 0. 1:0. 03:5,量取稀土硝酸鹽，A1 (N03)3溶液進(jìn)行混合，配成體積為200mL的母鹽溶液； (3) 取步驟（2)所得母鹽溶液在室溫下以5mL/min的速度滴入320mL的NH4HC03沉淀 劑溶液中，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min進(jìn)行時(shí)效處理； (4) 將步驟（3)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、清洗、干燥得到白色前驅(qū)體粉末； (5) 將步驟（4)所得前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中經(jīng)600°C煅燒4h，后在Ar/H2(5vol.%H2) 氣氛中于1300 °C下煅燒4h最終獲得[(Gd。.sLu。. 2)a9Jb。.抑JAG光色可控的石榴石熒光粉。
[0016] 實(shí)施例5 一種新型石榴石基光色可控?zé)晒夥?，制備方法如下?所用原料：Lu203 (99. 99%)，Gd203 (99. 99%)，Tb407 (99. 99%)，Eu203 (99. 99%)，A1 (N03) 3 ? 9H20 (99. 0%)，NH4HC03 (分析純），濃硝酸（HN03,分析純）； (1) 將稀土氧化物（Gd203、Lu203、Tb203和Eu203)分別溶于熱硝酸配成稀土硝酸鹽溶液；