基團(tuán)的伸縮振動，1625cm ―1和1600CI!!—1峰歸屬于C = C基團(tuán)的伸縮振動，HOOcnT1和1339cm―1峰歸屬于CH2基團(tuán)的彎曲振動，1260CHT1和1121CHT1峰歸屬于C-O基團(tuán)的彎曲振動，表明碳點表面有很多的羧基。
[0052]實施例4
[0053]綠色熒光碳點的制備:
[0054](I)將0.5g韭菜粉末加入5mL去離子水中，制得混合液；
[0055](2)將(I)得到的混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在200°C下水熱反應(yīng)4h ；
[0056](3)將(2)得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心、透析，用離心機(jī)以4000r/min轉(zhuǎn)速離心lOmin，再用截留分子量為500?100Da的透析袋透析48h，最終得到綠色熒光碳點溶液。
[0057]制備碳點的紫外可見吸收光譜圖和不同波長光激發(fā)下的熒光光譜圖見圖4，其中I?7分別是激發(fā)波長為400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm和460nm激發(fā)下的焚光光譜圖，8是紫外可見吸收光譜圖。
[0058]實施例5
[0059]綠色熒光碳點的制備:
[0060](I)將0.5g韭菜粉末加入25mL去離子水中，制得混合液；
[0061](2)將(I)得到的混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在250°C下水熱反應(yīng)3h ；
[0062](3)將(2)得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心、透析，用離心機(jī)以4000r/min轉(zhuǎn)速離心lOmin，再用截留分子量為500?100Da的透析袋透析48h，最終得到綠色熒光碳點溶液。
[0063]制備的藍(lán)色熒光碳點的透射電鏡圖見圖5。
[0064]實施例6
[0065]綠色5^光碳點的制備:
[0066](I)將0.5g韭菜粉末加入50mL去離子水中，制得混合液；
[0067](2)將(I)得到的混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在300°C下水熱反應(yīng)2h ；
[0068](3)將⑵得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心、透析，用離心機(jī)以4000r/min轉(zhuǎn)速離心lOmin，再用截留分子量為500?100Da的透析袋透析48h，最終得到綠色熒光碳點溶液。
[0069]制備的綠色熒光碳點的紅外光譜圖見圖6，從圖中可以看出，3400CHT1和2971CHT1峰歸屬于O-H和CH2伸縮振動，1670cm ―1和1591cm ―1峰分別歸屬于C = O和C = C基團(tuán)的伸縮振動，1457CHT1和1405cm <峰歸屬于CH 2基團(tuán)的彎曲振動，1300cm 4和1124cm <峰歸屬于C-O基團(tuán)的彎曲振動，表明碳點表面有很多的羧基。
[0070]實施例7
[0071]實施例1和實施例4制備的熒光碳點在細(xì)胞成像方面的應(yīng)用實驗:
[0072](I)將人子宮頸鱗狀細(xì)胞癌細(xì)胞(A193)接種于6孔板中，每孔加入封閉液，將其放入濕盒中，再放入37°C、5% CO2培養(yǎng)箱中孵育30min ；
[0073](2)取出6孔板，先用0.0lmol.Γ1的磷酸緩沖液洗去封閉液，再用濾紙將孔板周圍液體吸干；
[0074](3)將實施例1和實施例4制備的熒光碳點分別加入6孔板中，在37°0、5%0)2培養(yǎng)箱中共孵育30min ；
[0075](4)用0.0lmol.L—1的磷酸緩沖液洗滌，然后置于熒光顯微鏡下觀察碳點與細(xì)胞標(biāo)記情況。
[0076]實施例1和實施例4制備碳點標(biāo)記人子宮頸鱗狀細(xì)胞癌細(xì)胞(A193)的熒光顯微鏡圖見圖7，其中(a)為實施例1制備碳點標(biāo)記細(xì)胞熒光成像(激發(fā)波長為405nm)，(b)為實施例4制備碳點標(biāo)記細(xì)胞熒光成像(激發(fā)波長為488nm);從圖中可以看出，細(xì)胞呈現(xiàn)出明亮的藍(lán)色和綠色熒光，說明本發(fā)明制備的藍(lán)色和綠色熒光碳點能夠作為生物熒光探針和光學(xué)成像標(biāo)記應(yīng)用。
[0077]實施例8
[0078]實施例2和實施例5制備的熒光碳點在熒光圖案制作方面的應(yīng)用實驗:
[0079]將實施例2和實施例5制備的熒光碳點水溶液裝于鋼筆中，在濾紙上描繪出各種圖案，然后將圖案放在紫外燈下(365nm)和多光譜活體熒光分子影像成像系統(tǒng)中(470nm)觀察并拍照。
[0080]實施例2和實施例5制備碳點用于熒光圖案制作的圖見圖8，其中(a)為實施例2制備碳點用于圖案制作(激發(fā)波長為365nm)，(b)為實施例5制備碳點用于圖案制作(激發(fā)波長為470nm);從圖中可以看到明亮的藍(lán)色和綠色熒光圖案，說明本發(fā)明制備的藍(lán)色和綠色熒光碳點作為熒光墨水具有良好的應(yīng)用前景。
[0081]實施例9
[0082]實施例3和實施例6制備的熒光碳點在熒光染色方面的應(yīng)用實驗:
[0083]將各種樣本放置于實施例3和實施例6所制得的碳點水溶液中染色，然后將樣本放在紫外燈下(365nm)和多光譜活體熒光分子影像成像系統(tǒng)中(470nm)觀察并拍照。
[0084]實施例3和實施例6制備碳點用于熒光染色的圖見圖9，其中(a)為實施例3制備碳點用于熒光染色(激發(fā)波長為365nm)，(b)為實施例6制備碳點用于熒光染色(激發(fā)波長為470nm);從圖中可以看到，經(jīng)碳點染色后的樣本呈現(xiàn)明亮的藍(lán)色和綠色熒光，說明本發(fā)明制備的藍(lán)色和綠色熒光碳點在防偽方面具有潛在的應(yīng)用價值。
【主權(quán)項】
1.一種藍(lán)色熒光碳點的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將韭菜粉末高溫炭化； (2)將(I)得到的產(chǎn)物與水混合，得到黑色混濁液； (3)將黑色混濁液經(jīng)過離心、透析，最終得到藍(lán)色熒光碳點溶液。2.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述高溫炭化的溫度為250?350 °C，持續(xù)2?4h。3.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的離心是以4000r/min轉(zhuǎn)速離心1min。4.如權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的透析是用截留分子量為500?100Da的透析袋透析48h。5.一種綠色熒光碳點的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將韭菜粉末加入去離子水中，制得混合液； (2)將(I)得到的混合液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)； (3)將(2)得到的產(chǎn)物經(jīng)過離心、透析，最終得到綠色熒光碳點溶液。6.如權(quán)利要求5所述的一種綠色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的韭菜粉末與去離子水按質(zhì)量比1:10?100混合。7.如權(quán)利要求5所述的一種綠色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述水熱反應(yīng)的溫度為200?300 °C，持續(xù)2?4h。8.如權(quán)利要求5所述的一種綠色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的離心是以4000r/min轉(zhuǎn)速離心1min。9.如權(quán)利要求5所述的一種綠色熒光碳點的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的透析是用截留分子量為500?100Da的透析袋透析48h。10.如權(quán)利要求1-9任一權(quán)利要求所述方法制備的熒光碳點在細(xì)胞成像、熒光圖案制作和熒光染色方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種顏色可調(diào)熒光碳點及其制備方法與應(yīng)用，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明以韭菜為碳源，通過高溫?zé)峤夥ê退疅岱ǚ謩e制備藍(lán)色和綠色熒光碳點。本發(fā)明的原料綠色環(huán)保，制備方法簡單，成本低；而且制得的碳點水溶性好、穩(wěn)定性強，能夠用于生物標(biāo)記、熒光圖案制作和熒光染色等。
【IPC分類】G01N21/64, C09K11/64, C01B31/02, B82Y40/00
【公開號】CN104927845
【申請?zhí)枴緾N201510312058
【發(fā)明人】石利紅, 李曉峰, 李艷艷, 雙少敏
【申請人】山西大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月9日