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一種光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用_3

文檔序號(hào):8217991閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
插層量的測(cè)量方法為紫外分光光度法(外標(biāo)法),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm ;
[0143] 層間距的測(cè)量方法為X射線粉晶衍射,具體參見實(shí)驗(yàn)例1 ;
[0144] 熒光壽命測(cè)量方法參見實(shí)驗(yàn)例3 ;
[0145] 復(fù)合材料體系總能量的測(cè)量方法為通過(guò)materials studio6. 0軟件在CASTEP模 塊中進(jìn)行計(jì)算。
[0146] 實(shí)施例1光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0147] (1)將IOg蒙脫石在50°C下干燥5h,粉碎至粒徑為30?50 μ m,并浸漬于IOOmL 重量分?jǐn)?shù)為〇. OOlmol/L的鹽酸溶液中5小時(shí);將光澤精配制成濃度為20mg/L的光澤精水 溶液;
[0148] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于50°C下干燥5h,粉碎至粒徑為30?40μπι,測(cè) 得其每單位晶胞電荷量為〇. 45,陽(yáng)離子交換容量為0. 80mmol/g ;
[0149] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌lmin、靜置5min ;
[0150] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至50°C,攪拌20h,再避光陳化5h ;
[0151] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速3000r/min,離心時(shí)間5min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在50°C條件下真空干燥2h。
[0152] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 14mmol/g,層間距 為1 4.42 A,熒光壽命為〇. 316 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-332. 2eV。
[0153] 實(shí)施例2光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0154] (1)將Ig蒙脫石在30°C下干燥I. 5h,粉碎至粒徑為50?70 μ m,并浸漬于80mL 重量分?jǐn)?shù)為〇. 〇〇5mol/L的鹽酸溶液中5小時(shí);將光澤精配制成濃度為1000mg/L的光澤精 水溶液;
[0155] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于80°C下干燥lh,粉碎至粒徑為50?70 μπι,測(cè) 得其每單位晶胞電荷量為〇. 48,陽(yáng)離子交換容量為0. 850mmol/g ;
[0156] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌60min、靜置4min ;
[0157] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至80°C,攪拌3h,再避光陳化5h ;
[0158] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速8000r/min,離心時(shí)間3min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在80°c條件下真空干燥0. 5h。
[0159] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 24mmol/g,層間距 為1 5.09A ,熒光壽命為〇· 332 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-489. 8eV。
[0160] 實(shí)施例3光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0161] (1)將8g蒙脫石在80°C下干燥lh,粉碎至粒徑為60?80μπι,并浸漬于20mL重量 分?jǐn)?shù)為0. Olmol/L的鹽酸溶液中4小時(shí);將光澤精配制成濃度為50mg/L的光澤精水溶液;
[0162] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于40°C下干燥4h,粉碎至粒徑為60?80 μ m,測(cè) 得其每單位晶胞電荷量為〇. 55,陽(yáng)離子交換容量為I. OOmmol/g ;
[0163] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌5min、靜置4min ;
[0164] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至55°C,攪拌15h,再避光陳化4h ;
[0165] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速5000r/min,離心時(shí)間5min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在70°c條件下真空干燥lh。
[0166] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 32mmol/g,層間距 為1 6 4 IA,熒光壽命為〇. 430 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-554. 8eV。
[0167] 實(shí)施例4光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0168] (1)將2g蒙脫石在40°C下干燥4h,粉碎至粒徑為40?70ym,并浸漬于60mL重 量分?jǐn)?shù)為〇. 〇5mol/L的鹽酸溶液中3小時(shí);將光澤精配制成濃度為800mg/L的光澤精水溶 液;
[0169] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于60°C下干燥2h,粉碎至粒徑為40?70 μ m,測(cè) 得其每單位晶胞電荷量為〇. 61,陽(yáng)離子交換容量為I. 08mmol/g ;
[0170] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌50min、靜置4min ;
[0171] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至70°C,攪拌4h,再避光陳化4h;
[0172] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速6000r/min,離心時(shí)間6min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在60°C條件下真空干燥3h。
[0173] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 55mmol/g,層間距 為1 8.5 8 A ,熒光壽命為〇. 651 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-690. OeV。
[0174] 實(shí)施例5光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0175] (1)將5g蒙脫石在70°C下干燥2h,粉碎至粒徑為70?80μπι,并浸漬于50mL重量 分?jǐn)?shù)為0. lmol/L的鹽酸溶液中2小時(shí);將光澤精配制成濃度為100mg/L的光澤精水溶液;
[0176] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于30°C下干燥3h,粉碎至粒徑為70?80 μ m,測(cè) 得其每單位晶胞電荷量為〇. 70,陽(yáng)離子交換容量為0. 84mmol/g ;
[0177] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌l〇min、靜置4min ;
[0178] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至60°C,攪拌12h,再避光陳化3h ;
[0179] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速7000r/min,離心時(shí)間4min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在55°c條件下真空干燥5h。
[0180] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 35mmol/g,層間距 為16.52人,熒光壽命為1.249 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-771. leV。
[0181] 實(shí)施例6光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的制各
[0182] (1)將0.5g蒙脫石在60°C下干燥3h,粉碎至粒徑為30?40 μ m,并浸漬于IOmL 重量分?jǐn)?shù)為〇. 2mol/L的鹽酸溶液中0. 5小時(shí);將光澤精配制成濃度為400mg/L的光澤精水 溶液;
[0183] (2)過(guò)濾分離步驟1中的蒙脫石,于70°C下干燥I. 5h,粉碎至粒徑為30?40 μπι, 測(cè)得其每單位晶胞電荷量為〇. 88,陽(yáng)離子交換容量為0. 52mmol/g ;
[0184] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石0. 2g,在攪拌條件下加入到IOOmL光澤精水溶液 中,攪拌15min、靜置4min ;
[0185] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫至75°C,攪拌6h,再避光陳化3h ;
[0186] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物離心分離,離心轉(zhuǎn)速4000r/min,離心時(shí)間8min,再用蒸 餾水洗滌離心得到的固體10次,并在65°c條件下真空干燥4h。
[0187] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 12mmol/g,層間距 為1 4.34人,熒光壽命為1. 198 μ s,復(fù)合材料體系總能量為-805. 2eV。
[0188] 對(duì)比例
[0189] 對(duì)比例1
[0190] 本對(duì)比例所用方法與實(shí)施例6所用方法相同,區(qū)別僅在于不將蒙脫石在鹽酸溶液 中浸潰。
[0191] 制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中光澤精插層量為0. 12mmol/g,層間距 為13.88A,熒光壽命為〇. 11 μ S,復(fù)合材料體系總能量為-285. lev。
[0192] 實(shí)驗(yàn)例
[0193] 實(shí)駘例1樣品的XRD譜測(cè)宙
[0194] 所用儀器:SHIMADZU/島津X射線衍射儀;型號(hào)為D/max-2000 ;樣品為固體粉末。
[0195] 測(cè)試條件:CuKa-irradiation,管電壓40千伏,管電流100mA,掃描速度2° /分 鐘和步長(zhǎng)0.0Γ。
[0196] 本實(shí)驗(yàn)例所用樣品為實(shí)施例1?6中所用蒙脫石原料、實(shí)施例1?6、對(duì)比例1中 制得的樣品。
[0197] 將上述樣品分別進(jìn)行XRD測(cè)試,結(jié)果如圖Ia和圖Ib所示,其中,圖Ia示出實(shí)施例 1?6所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD圖,圖Ib示出實(shí)施例1?6及對(duì)比例1制得樣 品的XRD譜圖,由圖Ia和圖Ib可知:
[0198] 光澤精插入經(jīng)酸改性的蒙脫石的層間后,經(jīng)酸改性的蒙脫石的層間距明顯增大, 總體趨勢(shì)為:光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的蒙脫石層間距隨改性用酸濃度的增大而 先增加后減小,不受任何理論束縛,本發(fā)明人認(rèn)為這可歸結(jié)為蒙脫石單位晶胞內(nèi)電荷量的 變化。
[0199] 實(shí)駘例2樣品的熒光發(fā)射光譜
[0200] 所用儀器:日立牌F4600型熒光分光光度計(jì)。
[0201] 測(cè)試條件:光電倍增管在400V操作,一個(gè)150w氙燈作為激發(fā)源。
[0202] 本實(shí)驗(yàn)例所用樣品為實(shí)施例1?6、對(duì)比例1中制得的樣品及未經(jīng)處理的光澤精產(chǎn) 品。
[0203] 將上述樣品進(jìn)行熒光發(fā)射光譜測(cè)試,結(jié)果如圖2所示
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