一種光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，特別涉及一種光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合光功能材 料的制備方法及由該方法制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合光功能材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 物質(zhì)受到激發(fā)（如射線、高能粒子、電子束或外電場(chǎng)等）后，將處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài) 的能量會(huì)通過(guò)光或熱的形式釋放出來(lái)，如果釋放出來(lái)的能量是位于可見(jiàn)、紫外或是近紅外 的電磁輻射，則此過(guò)程稱之為發(fā)光過(guò)程，能夠?qū)崿F(xiàn)發(fā)光過(guò)程的物質(zhì)稱為發(fā)光材料。
[0003] 在發(fā)光材料中，有機(jī)小分子發(fā)光材料占有相當(dāng)?shù)谋壤?，與無(wú)機(jī)發(fā)光材料相比，具有 許多不可比擬的優(yōu)越性，如：容易提純，發(fā)光亮度和色純度也優(yōu)于高分子材料，其發(fā)射光譜 覆蓋范圍寬；可以獲得在可見(jiàn)光譜范圍內(nèi)的發(fā)光，特別是無(wú)機(jī)材料難以獲得的藍(lán)光；可以 直接用十幾伏甚至幾伏的直流低壓驅(qū)動(dòng)，與集成電路直接匹配；有機(jī)電致發(fā)光器件的制作 工藝簡(jiǎn)單，可以低成本制成超薄平板顯示器件，易于產(chǎn)業(yè)化等。
[0004] 然而，有機(jī)小分子易發(fā)生濃度猝滅效應(yīng)而導(dǎo)致發(fā)光效率降低。
[0005] 光澤精是一種應(yīng)用廣泛的有機(jī)小分子發(fā)光材料，其在固態(tài)時(shí)也存在嚴(yán)重的濃度淬 滅問(wèn)題，即當(dāng)光澤精的濃度增大時(shí)，其發(fā)光效率、發(fā)光強(qiáng)度和熒光壽命降低，嚴(yán)重限制了其 固態(tài)條件下的使用，而小濃度的光澤精其發(fā)光強(qiáng)度不能滿足需要。
[0006] 因此，亟需一種濃度猝滅效應(yīng)小，同時(shí)可以提高光澤精發(fā)光效率，同時(shí)延長(zhǎng)其熒 光壽命的材料及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研宄，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：蒙脫石四面體和八面體 中存在的不等價(jià)離子的類質(zhì)同象置換（如：Mg 2+-A13+、A13+-Si4+等）少，S卩，蒙脫石片層 之間帶有的負(fù)電荷少，導(dǎo)致光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中，光澤精的插層量低，復(fù)合 材料的發(fā)光強(qiáng)度、熒光壽命均不理想，但使用酸對(duì)蒙脫石進(jìn)行改性后，光澤精在其層間的插 層量顯著增加，得到的復(fù)合材料的穩(wěn)定性、發(fā)光強(qiáng)度相比光澤精顯著增強(qiáng)，熒光壽命明顯延 長(zhǎng)，從而完成了本發(fā)明。
[0008] 本發(fā)明的目的在于提供以下方面：
[0009] 第一方面，一種制備光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方 法包括以下步驟：
[0010] (1)將蒙脫石粉碎，浸于酸溶液中，并將光澤精配制為光澤精水溶液；
[0011] (2)分離步驟1中浸于酸溶液的蒙脫石，干燥并粉碎；
[0012] (3)將步驟2中粉碎后的蒙脫石在攪拌條件下加入到光澤精水溶液中，攪拌、靜 置；
[0013] (4)將步驟3中得到的產(chǎn)物升溫?cái)嚢?，陳化?br>[0014] (5)將步驟4中得到的產(chǎn)物分離、洗滌并干燥。
[0015] 第二方面，本發(fā)明還提供一種由上述方法制得的光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材 料，其特征在于，
[0016] 在該光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料中，光澤精的插層量為0. 1?0. 6mmol/ g，層間距為1 4.00?1 9.OOA，熒光壽命為〇. 316?1. 249 μ S，復(fù)合材料體系總能量 為-330?-810eV ;和/或
[0017] 根據(jù)XRD譜，其在2 Θ角為4. 5°?6. 2°處存在吸收峰；和/或
[0018] 根據(jù)熒光光譜，其在波長(zhǎng)約540nm處存在吸收峰。
[0019] 第三方面，本發(fā)明還提供上述光澤精插層的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料用于有機(jī)發(fā)光分 子器件的應(yīng)用，具有發(fā)光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖Ia示出實(shí)施例1?6所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD圖；
[0021] 曲線A表示實(shí)施例1所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0022] 曲線B表示實(shí)施例2所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0023] 曲線C表示實(shí)施例3所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0024] 曲線D表示實(shí)施例4所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0025] 曲線E表示實(shí)施例5所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0026] 曲線F表示實(shí)施例6所用經(jīng)過(guò)酸處理的蒙脫石原料的XRD譜線；
[0027] 圖Ib示出實(shí)施例1?6及對(duì)比例1制得樣品的XRD譜圖，其中，
[0028] 曲線A表示實(shí)施例1制得樣品的XRD譜線；
[0029] 曲線B表示實(shí)施例2制得樣品的XRD譜線；
[0030] 曲線C表示實(shí)施例3制得樣品的XRD譜線；
[0031] 曲線D表示實(shí)施例4制得樣品的XRD譜線；
[0032] 曲線E表示實(shí)施例5制得樣品的XRD譜線；
[0033] 曲線F表示實(shí)施例6制得樣品的XRD譜線；
[0034] 曲線G表示對(duì)比例1制得樣品的XRD譜線；
[0035] 圖2示出實(shí)施例1?6制得樣品、對(duì)比例1制得樣品及未經(jīng)處理的光澤精產(chǎn)品的 熒光發(fā)射光譜圖，其中，
[0036] 曲線A表示實(shí)施例1制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0037] 曲線B表示實(shí)施例2制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0038] 曲線C表示實(shí)施例3制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0039] 曲線D表示實(shí)施例4制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0040] 曲線E表示實(shí)施例5制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0041] 曲線F表示實(shí)施例6制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0042] 曲線G表示對(duì)比例1制得樣品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0043] 曲線BNMA表示未經(jīng)處理的光澤精產(chǎn)品的熒光發(fā)射光譜譜線；
[0044] 圖3a示出實(shí)施例1?6制得樣品、對(duì)比例1制得樣品及未經(jīng)處理的光澤精產(chǎn)品的 熒光時(shí)間分辨延遲曲線，其中，
[0045] 曲線G表示對(duì)比例1制得樣品的熒光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0046] 曲線BNMA表示光澤精樣品的熒光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0047] 圖3b為圖3a中曲線A?曲線F在橫坐標(biāo)為5?8ws范圍內(nèi)的放大圖，其中，
[0048] 曲線A表示實(shí)施例1制得樣品的熒光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0049] 曲線B表示實(shí)施例2制得樣品的熒光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0050] 曲線C表不實(shí)施例3制得樣品的焚光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0051] 曲線D表不實(shí)施例4制得樣品的焚光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0052] 曲線E表不實(shí)施例5制得樣品的焚光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0053] 曲線F表不實(shí)施例6制得樣品的焚光時(shí)間分辨延遲曲線；
[0054] 圖4a示出未處理的光澤精在不同溫度下的發(fā)光曲線，其中，
[0055] 曲線A表示25 °C時(shí)發(fā)光曲線；
[0056] 曲線B表不50°C時(shí)發(fā)光曲線；
[0057] 曲線C表示75 °C時(shí)發(fā)光曲線；
[0058] 圖4b示出實(shí)施例6制得樣品在不同溫度下的發(fā)光曲線，其中，
[0059] 曲線A表示溫度為25°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0060] 曲線B表示溫度為50°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0061] 曲線C表示溫度為75°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0062] 曲線D表示溫度為KKTC時(shí)的發(fā)光曲線；
[0063] 曲線E表示溫度為150°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0064] 曲線F表示溫度為200°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0065] 曲線G表示溫度為300°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0066] 圖4c示出對(duì)比例1制得樣品在不同溫度下的發(fā)光曲線，其中，
[0067] 曲線A表示溫度為25°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0068] 曲線B表示溫度為50°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0069] 曲線C表示溫度為75°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0070] 曲線D表示溫度為KKTC時(shí)的發(fā)光曲線；
[0071] 曲線E表示溫度為150°C時(shí)的發(fā)光曲線；
[0072] 圖5al示出實(shí)施例6制得產(chǎn)品的能帶圖；
[0073] 圖5a2示出實(shí)施例6制得產(chǎn)品的態(tài)密度圖；
[0074] 圖5bl示出未做處理的光澤精產(chǎn)品的能帶圖；
[0075] 圖5b2示出未做處理的光澤精產(chǎn)品的態(tài)密度圖；
[0076] 圖5cl示出對(duì)比例1制得產(chǎn)品的能帶圖；
[0077] 圖5c2示出對(duì)比例1制得產(chǎn)品的態(tài)密度圖；
[0078] 圖6a示出實(shí)施例1?6所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖，其 中，
[0079] 曲線A表示實(shí)施例1所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0080] 曲線B表示實(shí)施例2所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0081] 曲線C表示實(shí)施例3所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0082] 曲線D表示實(shí)施例4所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0083] 曲線E表示實(shí)施例5所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0084] 曲線F表示實(shí)施例6所用蒙脫石原料的27Al魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜圖；
[0085] 圖6b示出實(shí)施例1?6所用蒙脫石原料的29Si交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波 譜圖，其中，
[0086] 曲線A表示實(shí)施例1所用蒙脫石原料的29Si交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜 圖；
[0087] 曲線B表示實(shí)施例2所用蒙脫石原料的29Si交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜 圖；
[0088] 曲線C表示實(shí)施例3所用蒙脫石原料的29Si交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜 圖；
[0089] 曲線D表示實(shí)施例4所用蒙脫石原料的29Si交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)法核磁共振波譜 圖；
[0090] 曲線E表示實(shí)施例5所用蒙脫石原料的29S