專利名稱：在熱塑性樹脂中分散性得到改進的顏料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及含有高濃度無機顏料的熱塑性母料和其制備方法。更特別地，本發(fā)明涉及為改進在熱塑性樹脂中的分散性而對無機顏料進行表面處理的方法。最特別地，本發(fā)明涉及為提高其在聚烯烴樹脂中的濃度和分散性，用多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯(a partial ester polyol and unsaturated mono-carboxylic acid)處理二氧化鈦顏料。
無機顏料，如以二氧化鈦為例，用于各種各樣的熱塑性樹脂基的消費品中。然而，那些由無機顏料所賦予樹脂的性能質(zhì)量，如不透明性、色彩、亮度、UV和熱穩(wěn)定性等，在很大程度上取決于顏料在樹脂中分散得究竟有多均勻和多一致，以及能夠有效地混入樹脂中的顏料的量，這是公知的。還已知，這些熱塑性樹脂的疏水性與這些無機顏料的親水性是不相容的，由此使得顏料在樹脂中要獲得良好的分散是困難的，特別是在高于50％(重量)的高顏料濃度時，這正如在美國專利4,183,843中所指出的，在該專利中在氧化鋁三水合物上使用了極性的磷酸酯表面活性劑，以降低聚酯無機填料組合的粘度。
對無機顏料進行化學表面處理來改進其分散性并增強其與熱塑性樹脂的相容性，這在現(xiàn)有技術中是公知的。例如，美國專利4,209,430公開了用磷酸化的多烯對無機顏料的處理方法，所述的磷酸化多烯是磷酰化劑與具有至少10個碳原子的聚烯烴不飽和化合物反應的產(chǎn)物。經(jīng)如此處理的顏料據(jù)稱在分散有該經(jīng)處理之顏料的熱塑性聚烯烴中具有改進的顏料性質(zhì)、以及改進的分散性和降低的泛黃傾向。
美國專利4,357,170和4,377,417也公開了為降低含有顏料的聚合組合物之泛黃傾向而對無機顏料進行處理的方法。根據(jù)這些專利，單獨用包含有機磷酸鹽(酯)/鏈烷醇胺添加產(chǎn)物的添加系統(tǒng)，或與多羥基化合物聯(lián)用，處理顏料二氧化鈦，導致了在聚合組合物中經(jīng)處理之顏料的泛黃傾向的降低。但是，這些專利沒有提及如此處理方法對分散性的改進有何益處。
處理無機顏料并因此分散性得到改進的例子包括公開在美國專利5,288,320(與英國專利2,252,306相同)的處理。這些專利教導了用一種具有1至6個羥基的羥基化合物和具有10至12個碳原子的脂族飽和單羧酸的一種酯或偏酯處理二氧化鈦。美國專利3,728,142也公開了用非干(non-drying)脂肪酸改性的醇酸樹脂處理無機顏料來改進顏料在塑料中的分散性。為改進其分散性對無機顏料進行表面處理的進一步的例子可在美國專利3,754,956中發(fā)現(xiàn)，該專利公開了用具有端羥基的液態(tài)的聚內(nèi)酯對二氧化鈦顏料進行處理的方法。另一種處理二氧化鈦顏料以獲得良好分散性和光學特性的方法公開在美國專利4,235,768中，該專利公開了用含有羧基的聚合物水溶液處理二氧化鈦的工藝。美國專利5,318,625也教導了用有機磷酸酯處理無機顏料來改進分散性和有機母料的生產(chǎn)。
上述專利都沒有提出或教導用多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理無機顏料，也沒有提出或教導由此生產(chǎn)熱塑性母料，而這些正是本發(fā)明的主題。
本發(fā)明提供以具有改進的加工性和在熱塑性樹脂中的分散性為特征的無機顏料。在該改進的無機顏料，優(yōu)選二氧化鈦顏料上沉積了至少一種相應于分子式為R(OH)xCOOR′的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑。在這個分子式中，R是含有約2至約20個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子的不飽和烴基，且x是約2至約6的數(shù)。本發(fā)明進一步提供顏料的熱塑性母料，該母料包括一種作為連續(xù)相的熱塑性樹脂和作為分散相的上述多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理的無機顏料。
能用以下描述的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑處理、以提供本發(fā)明之改進的無機顏料的無機顏料，包括，白色或彩色的、不透明的或透明的顆粒無機顏料(或礦物性顏料)，這些顏料是在表面涂覆(如，涂料)和塑料工業(yè)中已知的并且已被使用了的。為了本申請的目的，所用的術語無機顏料較寬地定義為本質(zhì)上是顆粒的、在使用時不揮發(fā)的材料，而且特別是最通常稱之為一種惰性組分、填料、增量劑、增強顏料等的那些材料。
無機顏料中能夠按本文所述的進行處理來提供本發(fā)明之改進的無機顏料的代表性的、但不是限制性的實例包括白色的不透明顏料，如二氧化鈦，堿式碳酸鉛白，堿式硫酸鉛白，堿式硅酸鉛白，硫化鋅，氧化鋅，硫化鋅和硫酸鋇復合顏料，氧化銻等，白色增量劑顏料，如碳酸鈣，硫酸鈣，瓷土和高嶺土，云母，硅藻土和彩色顏料，如氧化鐵，氧化鉛，硫化鎘，硒化鎘，鉻酸鉛，鉻酸鋅，鈦酸鎳，氧化鉻等。在所有能用于本發(fā)明改進的無機顏料之生產(chǎn)中的無機顏料中，最優(yōu)選的顏料是顏料二氧化鈦。
通常，優(yōu)選用于制備本發(fā)明改進的顏料的二氧化鈦顏料可以是銳鈦礦型的或金紅石型的晶體結構或它們的某些組合。該顏料可以通過各種已知的商用方法來生產(chǎn)，這些方法對于本領域的熟練人員來說是熟悉的，但這些方法不構成本發(fā)明的任何一部分。由此，這種特殊的顏料可以通過公知的硫酸法或公知的蒸汽相氧化法來生產(chǎn)。前一種方法，即，硫酸法，典型地包括以下步驟用硫酸瀝濾含鈦礦以生產(chǎn)硫酸鈦溶液，水解該硫酸鈦以形成二氧化鈦沉淀，并在適當?shù)奶砑觿┑拇嬖谙蚂褵摮恋砦?，以在最終的煅燒產(chǎn)物中形成所需的晶體結構。在后一方法，即，蒸汽相氧化法中，鹵化鈦，如四氯化鈦在升高的溫度下在蒸汽相中被氧化，產(chǎn)生通常被稱為是原料二氧化鈦的產(chǎn)物。然后，回收該火成的原料二氧化鈦，研磨之并進行分級，進行在顏料上沉積各種含水金屬氧化物涂層的處理之后，再進行最后的研磨以提供所需顆粒尺寸的顏料。
典型地，最終的研磨步驟將包括使用流體能研磨技術。這些技術包括采用由研磨流體(如空氣或蒸汽)的射流產(chǎn)生的一股或多股氣體流將顏料傳送經(jīng)過一個研磨裝置，如美國專利2,032,827和2,219,011的流體能磨機，以在各個顏料顆粒之間產(chǎn)生碰撞，由此減小這些顆粒的大小。可在流體能研磨過程中摻入各種添加劑，如在美國專利3,531,310中所公開的，來改善顏料之間的研磨，或如在美國專利4,752,340中所公開的，來增強所得的經(jīng)研磨顏料的特殊化學、物理和光學性質(zhì)。這些添加劑材料的代表性的但非限制的實例包括多羥基化合物，如丙三醇，季戊四醇三甲羥基乙烷，三甲羥基丙烷等，脂肪酸，如油酸，硬脂酸等，三鏈烷醇胺，如三乙烷醇胺等和胺鹽，如三乙醇胺丙二酸鹽，三異丙醇胺琥珀酸鹽等。
可使用的上述添加劑材料的用量可以在很寬的范圍內(nèi)變化。這個寬的變化范圍依賴于所使用特定的添加劑和添加的特定用途。由此，例如，以顏料的總重量計，作為研磨二氧化鈦顏料的助劑所使用的添加劑材料有利地可以在約0.05至約5.0％(重量)的范圍內(nèi)。而除研磨助劑以外，用來改進顏料的化學、物理和光學性質(zhì)中的一項或多項的添加劑材料的用量，以顏料的重量計，一般在約0.01至約10.0％(重量)的范圍內(nèi)。
如同上述的添加劑材料，用來提供本發(fā)明之改進二氧化鈦顏料和其它無機顏料的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑也可以在顏料的流體能研磨過程中沉積在該顏料上。然而，用多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑時，其他用來處理二氧化鈦和所述其他無機顏料的常規(guī)的方法也可以使用。這些另外的方法，包括例如用噴霧或其他混合處理劑與干顏料的方法向顏料施加處理計。由此，可以通過v-摻混器的增強桿(intensifier bar)將處理劑加入顏料中或通過將處理劑噴霧至含有顏料的螺桿式輸送機或槳式混合機向顏料施加處理劑。
如上所述，用來使無機顏料熱塑性樹脂分散性得到改進的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑包括相應于通式為R(OH)xCOOR′的化合物。在該通式中，R為含有約2至約20個碳原子，有利地為約3至約12個碳原子，優(yōu)選約3個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子，有利地為約12至約18個碳原子，優(yōu)選為約17個碳原子的不飽和烴基。x是從約2至約6，優(yōu)選為約3的數(shù)。在此通式中，烷基或芳基R可以是直鏈的、支鏈的或環(huán)狀的基團，這些基團的代表性實例包括乙基，正丙基，異丙基，丁基，異丁基，正戊基，異戊基，正己基，苯基，庚基，癸基，十二烷基，辛基，環(huán)己基，等。在此通式中，不飽和烴基R′也可以是直鏈的、支鏈的或環(huán)狀的基團。這些基團的代表性實例包括癸烯，十二烯，十四烯，十六烯，十八烯，等。在制備本發(fā)明之改進的無機顏料中使用的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑非限制性實例包括單油酸甘油酯(glycerol mono-oleate)，單油酸乙二醇酯(ethlene glycerol monooleate)，單棕櫚酸甘油酯(glycerol monopalmitate)，單亞油酸甘油酯(glycerol monolinoleate)和單蓖麻酸甘油酯(glycerol monoricinolate)，等。
用來處理上述無機顏料，特別是二氧化鈦顏料的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯的量應是足以使經(jīng)處理的顏料在熱塑性樹脂中所顯示的分散性大于處理前顏料的分散性的量。較寬地，以顏料的重量計，多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑的用量將在約0.1％至約5％(重量)范圍內(nèi)，有利地在約0.3％至約1.2％(重量)的范圍內(nèi)，優(yōu)選為約0.75％(重量)。
所得的經(jīng)多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理的無機顏料可用作多種熱塑性樹脂的即時和均勻的顏料。這包括那些公知種類的熱塑性樹脂，如聚烯烴樹脂，丙烯酸酯類樹脂，聚酯樹脂，聚酰胺樹脂，環(huán)氧樹脂，酚醛樹脂，據(jù)(乙烯芳族)樹脂，聚(鹵乙烯)樹脂，聚碳酸酯樹脂，聚氨酯樹脂，等。不同種類的各種熱塑性樹脂的代表性的，但非限制性的例子包括聚烯烴樹脂，如聚乙烯，聚丙烯等；丙烯酸樹脂，如聚(丙烯酸)，聚(甲基丙烯酸)，聚(丙烯酸甲酯)，聚(甲基丙烯酸甲酯)，等；聚酯樹脂，如聚(對苯二甲酸乙二醇酯)，聚(對苯二甲酸丁二醇酯)等；聚酰胺樹脂，如尼龍-6，尼龍-6，6等；環(huán)氧樹脂，如聚(環(huán)氧氯丙烷/雙酚A)等及其酯，如通過聚(環(huán)氧氯丙烷/雙酚A)與脂肪酸、樹脂酸、托爾油或其混合物酯化制備的那些酯；酚醛樹脂，如衍生自甲醛與苯酚、間苯二酚、甲酚、對甲苯酚等反應的那些；聚(乙烯芳族)樹脂，如聚苯乙烯和其共聚物，如聚(苯乙烯-丙烯腈)，聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈)，等；聚(鹵乙烯)樹脂，如聚氯乙烯，聚(氯乙烯/偏二氯乙烯)，等；聚碳酸酯樹脂，如那些通過二羥基脂肪族或芳族單體，如乙二醇、丙二醇、雙酚A(即，4，4′-異亞丙基聯(lián)苯酚)等的光氣化作用或雙酚A與碳酸二苯酯的堿催化酯基轉(zhuǎn)移作用以生成雙酚A聚碳酸酯(bisphenol A polycarbonate)所獲得的那些；以及由二-或多官能羥基化合物，如甘油或端基為羥基的聚酯和聚醚與二-或多官能二異氰酸反應得到的聚氨酯樹脂。
本發(fā)明的經(jīng)多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理的無機顏料能夠直接加入上述的熱塑性樹脂中，依照對這些樹脂的所期望的最終的用途，其使用量可在較大的范圍內(nèi)變化。如此，有時薄膜需要很高的顏料水平，而厚的涂料只需很小的百分量。因此，以熱塑性樹脂的重量計，經(jīng)處理的顏料的使用量可在小至約1％(重量)到大至約80％(重量)的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的又一個實施方案中，本發(fā)明之經(jīng)多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理的無機顏料在制備熱塑性母料中已顯示出其特殊應用。概括地，這些熱塑性母料將包含由熱塑性樹脂構成的連續(xù)相和由本發(fā)明之經(jīng)多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理的無機顏料構成的分散相。該連續(xù)相可包含早已描述的任何熱塑性樹脂，包括聚烯烴樹脂，丙烯酸樹脂，聚酯樹脂，聚酰胺樹脂，環(huán)氧樹脂，酚醛樹脂，聚(乙烯芳族)樹脂，聚碳酸酯樹脂，聚氨酯樹脂等。
在制備本發(fā)明熱塑性母料中，摻入熱塑性樹脂連續(xù)相的顏料的量可以在很大的范圍內(nèi)變化。一般說來，該用量將隨著在最終或完成的最終產(chǎn)物中顏料沉積作用所需要或要求的水平而變化，該最終產(chǎn)物以這些熱塑性母料作為顏料載色體，同時也隨著所使用的加工設備的效率的變化而變化，該設備用來在用來生產(chǎn)最終或完成的終產(chǎn)物的熱塑性樹脂中降低、稀釋或溶解該熱塑性母料。概括地，本發(fā)明的熱塑性母料可含有經(jīng)處理的無機顏料與該無機顏料分散其中的熱塑性樹脂，有利地，其重量比為約0.5∶1至約5∶1，優(yōu)選為約3∶1至約5∶1。在該范圍內(nèi)，本發(fā)明之經(jīng)處理之無機顏料能容易地且均勻地分散或分布在整個熱塑性樹脂中，該熱塑性樹脂則是被用來作為所生產(chǎn)的熱塑性母料的連續(xù)相。
用于制備上述熱塑性母料的方法和設備是公知的，且不構成本發(fā)明這個方面的任何部分。這些已知的方法一般包括使用能夠處理高塑粘度材料的混合和/或摻合技術。一般地，在混合和/或摻合過程中使用的設備的例子包括各種捏合式分散機(kneader type dispenser)，如Banbury混合機，單和多輥磨機，等。在Kirk-Othmer，Encyclopedia of Chemical Technology，2nd Ed.，Vol.15，p592-596中可以得到能在此應用的這些混合和/或摻合方法和設備的更詳細的描述。
本發(fā)明通過以下的實施例來進一步描述和說明。這些實施例代表了本發(fā)明之特殊的實施方案，但不理解為是對本發(fā)明的限制。實施例1由Kerr-McGee Corporation(Oklahoma City，Oklahoma)的生產(chǎn)的、以CR-834為商品牌號銷售的金紅石型二氧化鈦產(chǎn)品是由氯化法制備的，并且在多羥基研磨助劑，特別是三甲羥基乙烷(″TME″)的存在下被蒸汽微粉化。然后，細粉二氧化鈦用單油酸甘油酯作為細霧或噴霧進行干處理，其中，單油酸甘油酯的濃度為顏料重量的約0.75％。特別地，二氧化鈦和單油酸甘油酯在一個v-摻混器中進行混合，其中，單油酸甘油酯是經(jīng)增強桿加入的。
然后，確定經(jīng)處理的二氧化鈦的分散性，作為與未經(jīng)處理的二氧化鈦的比較。亦即，在一個Brabender Plasticorder型PL-2000的混合缽(mixing bowl)中裝入36.50g聚苯乙烯樹脂(由Dow Chemical Company經(jīng)銷的商品標牌為STYRON #615)，0.31g硬脂酸鋅作為潤滑劑和109.50g上述經(jīng)處理的二氧化鈦。將缽的溫度設置在140℃，葉片速度為150rpm。然后記錄扭矩和溫度隨時間的變化。用未經(jīng)處理的二氧化鈦重復該過程，用來對經(jīng)處理的二氧化鈦和未經(jīng)處理的二氧化鈦的分散性進行比較。再使用在英國專利2,252,306中提議的單硬脂酸甘油酯處理劑，重復所述過程。這些試驗的結果列于下面的表I中。
表I
1.用TME進行蒸汽處理的二氧化鈦2.用0.75％單油酸甘油酯處理的樣品13.用0.75％單硬脂酸甘油酯處理的樣品1單油酸甘油酯處理之樣品的較低處理扭矩和溫度，證明了75％顏料熱塑性母料具有改進的加工性和分散性。實施例2
本實施例涉及在顏料上的蒸汽微粉化單油酸甘油酯。二氧化鈦是由氯化法制備的。這些樣品用單油酸甘油酯進行蒸汽微粉化。然后，采用實施例1中討論的方法測量扭矩和溫度曲線。亦即，制備了一個含有36.5g聚苯乙烯(Dow Styron#615或其他普通用途的聚苯乙烯)，0.31g硬脂酸鋅和109.50g上述經(jīng)處理的二氧化鈦的三元混合物，并裝入帶有Cam型葉片的Brabender Plasticorder型PL-2000的混合缽中。將該缽的溫度設置在140℃，葉片的速度為150rpm。測量扭矩和溫度的曲線，數(shù)據(jù)列于表II中。
表II
1.用TME微粉化2.用1.0％單油酸甘油酯微粉化單油酸甘油酯處理之樣品的較低處理扭矩和溫度，再次證明了75％顏料熱塑性母料具有改進的分散性。
由此，本發(fā)明適合于完成本發(fā)明的目的，并獲得了提及和那些內(nèi)在的目標和優(yōu)點。雖然這里已描述了本發(fā)明的制備的實施方案，但應理解的是，在不偏離所附的下述權利要求的精神和范圍下，在本發(fā)明之經(jīng)處理的顏料和母料中還能進行改進和變化。
權利要求
1.熱塑性母料，包含分散在熱塑性樹脂中的一種無機顏料，所述的顏料上沉積了一種對應于分子式為R(OH)xCOOR′的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑，在這個分子式中，R是含有約2至約20個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子的不飽和烴基，且x是約2至約6的數(shù)；以無機顏料的重量計，所述多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑的用量至少為約0.1％(重量)。
2.如權利要求1的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性樹脂是熱塑性均聚物或共聚物樹脂。
3.如權利要求2的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性樹脂選自由聚烯烴，聚乙烯，聚丙烯酸，酚醛，烷基，環(huán)氧，尼龍，聚氨酯，苯氧，聚碳酸酯和聚酯樹脂組成的組中的一種熱塑性均聚物。
4.如權利要求3的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性均聚物樹脂是聚苯乙烯。
5.如權利要求3的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性均聚物是聚乙烯。
6.如權利要求1的熱塑性母料，其中，所述通式中的R是含有約3至約12個碳原子的單價烷基或芳基。
7.如權利要求6的熱塑性母料，其中，所述通式中的R是含有約3個碳原子的單價烷基或芳基。
8.如權利要求1的熱塑性母料，其中，R′是含有約12至約18個碳原子的不飽和烴基。
9.如權利要求8的熱塑性母料，其中，R′是含有約17個碳原子的不飽和烴基。
10.如權利要求1的熱塑性母料，其中，x為約3。
11.如權利要求1的熱塑性母料，其中，所述的無機顏料是二氧化鈦。
12.如權利要求1的熱塑性母料，其中，所述的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑沉積在所述顏料上的量在約0.1％至約5％(重量)的范圍內(nèi)。
13.如權利要求12的熱塑性母料，其中，所述的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑沉積在所述顏料上的量在約0.3％至約1.2％(重量)的范圍內(nèi)。
14.如權利要求13的熱塑性母料，其中，所述的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑沉積在所述顏料上的量為約0.75％(重量)。
15.如權利要求14的熱塑性母料，其中，R是含有約3個碳原子的單價烷基；R′是含有約17個碳原子的不飽和烴基；且x是約3。
16.如權利要求12的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性樹脂是聚苯乙烯。
17.如權利要求12的熱塑性母料，其中，所述的熱塑性樹脂是聚乙烯。
18.如權利要求12的熱塑性母料，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述無機顏料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約0.5至約5重量份的無機顏料。
19.如權利要求18的熱塑性母料，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的無機顏料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約3至約5重量份的無機顏料。
20.如權利要求1的熱塑性母料，其中，基于熱塑性樹脂和無機顏料的組合重量，所述分散的無機顏料的量在約33.33％至約83.33％(重量)的范圍內(nèi)。
21.制備熱塑性母料的方法，包括如下步驟(a)在無機顏料原料上沉積一種多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑；以及(b)將其上沉積有所述處理劑的所述顏料原料分散在熱塑性樹脂中，其中，所述的處理劑是具有通式R(OH)xCOOR′的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑，在這個分子式中，R是含有約2至約20個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子的不飽和烴基，且x是約2至約6的數(shù)；且其中，以所述顏料原料的重量計，在步驟(a)中沉積在所述顏料原料上的所述處理劑的用量在約0.1至約5％(重量)的范圍內(nèi)。
22.如權利要求21的方法，其中，所述通式中的R是含有約3至約12個碳原子的單價烷基或芳基。
23.如權利要求22的方法，其中，所述通式中的R是含有約3個碳原子的單價烷基或芳基。
24.如權利要求21的方法，其中，R′是含有約12至約18個碳原子的不飽和烴基。
25.如權利要求24的方法，其中，R′是含有約17個碳原子的不飽和烴基。
26.如權利要求21的方法，其中，x為約3。
27.如權利要求21的方法，其中，所述顏料原料是二氧化鈦。
28.如權利要求21的方法，其中，所述處理劑是單油酸甘油酯。
29.如權利要求21的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚(乙烯芳族)樹脂。
30.如權利要求21的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚苯乙烯。
31.如權利要求21的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚乙烯。
32.如權利要求21的方法，其中，以所述顏料原料的重量計，在步驟(a)中沉積在所述顏料原料上的所述處理劑的用量在約0.3至約1.2％(重量)的范圍內(nèi)。
33.如權利要求32的方法，其中，以所述顏料原料的重量計，在步驟(a)中沉積在所述顏料原料上的所述處理劑的用量為約0.75％(重量)。
34.如權利要求21的方法，其中，基于所述熱塑性樹脂和顏料原料的組合重量，在步驟(b)中分散在所述熱塑性樹脂中的所述顏料原料的量在約33.33％至約83.33％(重量)的范圍內(nèi)。
35.如權利要求21的方法，其中，在步驟(b)中分散在所述的熱塑性樹脂中的所述顏料原料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約0.5至約5重量份的顏料原料。
36.如權利要求35的方法，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述顏料原料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約3至約5重量份的顏料原料。
37.制備熱塑性母料的方法，包括將經(jīng)預處理的顏料原料分散在熱塑性樹脂中的步驟，其中所述的經(jīng)預處理的顏料原料包含在所述的分散步驟之前通過在其上沉積一種多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑而被預處理的無機顏料原料；所述的處理劑對應于通式R(OH)xCOOR′，在這個分子式中，R是含有約2至約20個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子的不飽和烴基，且x是約2至約6的數(shù)；且以顏料的重量計，所述的預處理顏料原料上已沉積了約0.1至約5％(重量)的范圍內(nèi)的所述處理劑。
38.如權利要求37的方法，其中，所述通式中的R是含有約3至約12個碳原子的單價烷基或芳基。
39.如權利要求38的方法，其中，所述通式中的R是含有約3個碳原子的單價烷基或芳基。
40.如權利要求37的方法，其中，R′是含有約12至約18個碳原子的不飽和烴基。
41.如權利要求40的方法，其中，R′是含有約17個碳原子的不飽和烴基。
42.如權利要求37的方法，其中，x為約3。
43.如權利要求37的方法，其中，所述無機顏料原料是二氧化鈦。
44.如權利要求37的方法，其中，所述處理劑是單油酸甘油酯。
45.如權利要求37的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚(乙烯芳族)樹脂。
46.如權利要求37的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚苯乙烯。
47.如權利要求37的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚乙烯。
48.如權利要求37的方法，其中，以所述無機顏料的重量計，沉積在所述無機顏料原料上的所述處理劑的用量在約0.3至約1.2％(重量)的范圍內(nèi)。
49.如權利要求48的方法，其中，以所述無機顏料原料的重量計，沉積在所述無機顏料原料上的所述處理劑的用量為約0.75％(重量)。
50.如權利要求37的方法，其中，基于所述熱塑性樹脂和經(jīng)預處理之顏料原料的組合重量，分散在所述熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量在約33.33％至約83.33％(重量)的范圍內(nèi)。
51.如權利要求37的方法，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約0.5至約5重量份的顏料。
52.如權利要求51的方法，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量為，1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約3至約5重量份的顏料。
53.如權利要求37的方法，其中R是含有約3個碳原子的單價烷基；R′是含有約17個碳原子的不飽和烴基；且x是約3；所述無機顏料原料是二氧化鈦；且以所述無機顏料原料的重量計，所述處理劑的用量在約0.3至約1.2％(重量)的范圍內(nèi)。
54.如權利要求53的方法，其中，以所述無機顏料原料的重量計，所述處理劑的用量為約0.75％(重量)。
55.如權利要求53的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚苯乙烯。
56.如權利要求53的方法，其中，所述熱塑性樹脂是聚乙烯。
57.如權利要求53的方法，其中，基于所述熱塑性樹脂和經(jīng)預處理之顏料原料的組合重量，分散在所述熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量在約33.33％至約83.33％(重量)的范圍內(nèi)。
58.如權利要求53的方法，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量為1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約0.5至約5重量份的所述顏料原料。
59.如權利要求58的方法，其中，分散在所述的熱塑性樹脂中的所述經(jīng)預處理的顏料原料的量為1重量份所述熱塑性樹脂中分散范圍在約3至約5重量份的顏料原料。
全文摘要
公開了熱塑性母料，它包含用一種通式為R(OH)xCOOR′的多羥基化合物和不飽和單羧酸的偏酯處理劑處理的無機顏料，如二氧化鈦，其中，R是含有約2至約20個碳原子的烷基或芳基，R′是含有約6至約20個碳原子的不飽和烴基，且x是約2至約6的數(shù)。這樣的處理改進了顏料在熱塑性樹脂中的分散性。該處理還能使分散在熱塑性樹脂中的含有高百分比的經(jīng)處理的無機顏料的熱塑性母料的生產(chǎn)成為可能。
文檔編號C09C1/36GK1144233SQ96109468
公開日1997年3月5日 申請日期1996年8月23日 優(yōu)先權日1995年8月23日
發(fā)明者羅德尼·D·斯特拉莫爾 申請人:科爾-麥克基化學公司