專利名稱:Sr的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體材料，尤其是一種SryZn(1-x-y)M2S4∶Ax量子點(diǎn)及其制備方法。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)是準(zhǔn)零維納米半導(dǎo)體材料，它由少量原子或原子團(tuán)構(gòu)成，通常三維尺度在1～10nm。由于尺寸量子效應(yīng)和介電限域效應(yīng)的影響，半導(dǎo)體納米晶體顯示出獨(dú)特的熒光特性等物理和化學(xué)特性。使得量子點(diǎn)在光學(xué)和生物學(xué)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。量子點(diǎn)在生命科學(xué)及其他領(lǐng)域有著巨大的需求，因此人們對(duì)于量子點(diǎn)及其合成技術(shù)也進(jìn)行了不斷地探索。目前已經(jīng)合成了多種核-殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒，如CdS/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdHgTe/ZnS、ZnSe/CdSe、CdS/HgS、CdS/PbS及多層結(jié)構(gòu)的CdS/HgS/CdS等等。但是也同樣面臨一些問(wèn)題，目前使用的量子點(diǎn)材料多為含Se，Cd，Te成分，其毒性較大，原料性質(zhì)不穩(wěn)定，成本很高，極大地限制了量子點(diǎn)的制備及其應(yīng)用。通過(guò)在基質(zhì)量子點(diǎn)材料中摻雜過(guò)渡金屬或稀土離子，可以解決量子點(diǎn)物理性質(zhì)與光譜需求很難統(tǒng)一的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)中紅外等多個(gè)波段范圍的的熒光發(fā)射。因此，制備性能優(yōu)良的摻雜型量子點(diǎn)成為研究的一個(gè)重要方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種發(fā)光性能優(yōu)良的量子點(diǎn)，以及該量子點(diǎn)的制備方法。
本發(fā)明為解決上述問(wèn)題提供了一種SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)，其特征在于其化學(xué)表達(dá)式為SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中，M為Ga，Y中的一種元素；A為Mn，Cu，Ag，Al，Pr，Eu，Er，Tm，Ce，Yb，Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合；0.001＜x≤0.5；0.001＜y≤0.5。
本發(fā)明還提供了一種SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)制備方法，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟1)按照化學(xué)計(jì)量比將鍶的可溶性鹽溶于水溶液中，加入1-100ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)按照化學(xué)計(jì)量比將鋅的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液B；3)按照化學(xué)計(jì)量比將鎵或釔的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液C；4)按照化學(xué)計(jì)量比將摻雜離子的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液D；5)按照化學(xué)計(jì)量比將硫化鈉溶于乙醇溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，0.5-3h后停止反應(yīng)，離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱1-8分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)。
本發(fā)明用可溶性鹽在室溫、安全的條件下制備了SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)。本發(fā)明制備的量子點(diǎn)原料安全易得，價(jià)格低廉，操作安全簡(jiǎn)便，不需要苛刻的設(shè)備條件，使得實(shí)驗(yàn)室大規(guī)模制備成為可能。用本方法得到的量子點(diǎn)分散性好，熒光強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好。該量子點(diǎn)可作為熒光標(biāo)記物質(zhì)，廣泛應(yīng)用于生物檢測(cè)與分析，以及作為發(fā)光材料用于多種顯示器件。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)，其化學(xué)表達(dá)式為SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中，M為Ga，Y中的一種元素，A為Mn，Cu，Ag，Al，Pr，Eu，Er，Tm，Ce，Yb，Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合，0.001＜x≤0.5，0.001＜y≤0.5。
在該量子點(diǎn)SryZn(1-x-y)M2S4:Ax的化學(xué)表達(dá)式中，x的數(shù)值也可以是以下范圍0.1＜x≤0.5；0.1＜y≤0.5。
比較好的量子點(diǎn)可以用以下化學(xué)表達(dá)式表達(dá)為(1)Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1；(2)Sr0.06Zn0.9Y2S4:Mn0.04。
此外，在量子點(diǎn)的具體實(shí)施例還可以按下列表中的數(shù)據(jù)確定
本發(fā)明量子點(diǎn)的制備實(shí)施例一
以Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1為例，將0.0005mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中，加入40ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)將0.004mol硝酸鋅溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液B；3)將0.01mol硝酸鎵溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液C；4)將0.0005mol醋酸銪溶于10ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液D；5)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，以0.7mL/min的速度，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，2h后停止反應(yīng)，用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱3分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1量子點(diǎn)。
實(shí)施例二以Sr0.2Zn0.6Ga2S4:Mn0.2為例，將0.001mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中，加入48ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)將0.003mol硝酸鋅溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液B；3)將0.01mol硝酸鎵溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液C；4)將0.001mol醋酸錳溶于10ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液D；
5)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，以0.7mL/min的速度，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，2h后停止反應(yīng)，用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱3分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到Sr0.2Zn0.6Ga2S4:Mn0.2量子點(diǎn)。
實(shí)施例三以Sr0.05Zn0.9Y2S4:Eu0.05為例，將0.00025mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中，加入30ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)將0.0045mol硝酸鋅溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液B；3)將0.01mol硝酸釔溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液C；4)將0.00025mol醋酸銪溶于10ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液D；5)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，以0.7mL/min的速度，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，2h后停止反應(yīng)，用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱3分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到Sr0.05Zn0.9Y2S4:Eu0.05量子點(diǎn)。
實(shí)施例四
以Sr0.1Zn0.8Y2S4:Yb0.1為例，將0.0005mol硝酸鍶溶于10ml水溶液中，加入50ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)將0.004mol硝酸鋅溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液B；3)將0.01mol硝酸釔溶于30ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液C；4)將0.0005mol醋酸鐿溶于10ml水溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液D；5)將0.02mol硫化鈉溶于10ml乙醇溶液中，超聲分散30min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，以0.7mL/min的速度，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，2h后停止反應(yīng)，用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱3分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到Sr0.1Zn0.8Y2S4:Yb0.1量子點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)，其特征在于其化學(xué)表達(dá)式為SryZn(1-x-y)M2S4:Ax其中，M為Ga，Y中的一種元素；A為Mn，Cu，Ag，Al，Pr，Eu，Er，Tm，Ce，Yb，Nd中的一種元素或其中兩種元素的混合；0.001＜x≤0.5；0.001＜y≤0.5。
2.按照權(quán)利要求
1所述的SryZn(1-x-y)M284:Ax量子點(diǎn)，其特征在于所說(shuō)的0.1＜x≤0.5；0.1＜y≤0.5。
3.按照權(quán)利要求
1或2所述的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)，其特征在于所說(shuō)的量子點(diǎn)的化學(xué)表達(dá)式為Sr0.1Zn0.8Ga2S4:Eu0.1。
4.按照權(quán)利要求
1或2所述的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)，其特征在于所說(shuō)的量子點(diǎn)的化學(xué)表達(dá)式為Sr0.06Zn0.9Y2S4:Mn0.04。
5.一種權(quán)利要求
1的SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于所說(shuō)的制備過(guò)程為1)按照化學(xué)計(jì)量比將鍶的可溶性鹽溶于水溶液中，加入1-100ml濃度為0.15g/ml的六偏磷酸鈉水溶液，進(jìn)行攪拌，制得儲(chǔ)備液A；2)按照化學(xué)計(jì)量比將鋅的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液B；3)按照化學(xué)計(jì)量比將鎵或釔的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液C；4)按照化學(xué)計(jì)量比將摻雜離子的可溶性鹽溶于水溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液D；5)按照化學(xué)計(jì)量比將硫化鈉溶于乙醇溶液中，超聲分散10-100min，制得儲(chǔ)備液E；6)將儲(chǔ)備液A、儲(chǔ)備液B、儲(chǔ)備液C和儲(chǔ)備液D移入三頸瓶中，通入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器密閉后用磁力攪拌器攪拌溶液，將儲(chǔ)備液E移入恒壓滴液漏斗中，均勻地滴入攪拌的反應(yīng)器中，0.5-3h后停止反應(yīng)，離心分離，去掉上清液，用去離子水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，將產(chǎn)物溶于水和乙醇混合液中，用微波加熱1-8分鐘，用去離子水洗滌兩次，再用無(wú)水乙醇洗滌兩次，將產(chǎn)物溶于無(wú)水乙醇，得到SryZn(1-x-y)M2S4:Ax量子點(diǎn)。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種Sr
文檔編號(hào)C09K11/77GK1995278SQ200610130039
公開日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月12日
發(fā)明者李嵐, 張曉松 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan