專利名稱:一種復(fù)合活性染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合活性染料，尤其涉及一種配置應(yīng)用于纖維素纖維染色的復(fù)合活性染料。
背景技術(shù)：
隨著纖維品種和染色技術(shù)的發(fā)展，以及對活性染料應(yīng)用性能要求的提高，多活性基染料的拼混應(yīng)用得到廣泛重視。眾所周知，將織物染成黃至橙色的活性染料有很多，如專利JP56-103249、US4841031、CN1103416以及US2004024189中所述的染料，但在提升力、染深性及牢度性能等方面仍不能完全滿足需求。

發(fā)明內(nèi)容為進一步滿足染色需求，本發(fā)明提供了一種適于中深色染色、日曬牢度優(yōu)異、上染率和固色率高、水洗牢度和摩擦牢度好、色光鮮艷的復(fù)合活性染料。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種復(fù)合活性染料，基本上由重量百分?jǐn)?shù)為1～99％的一種或幾種如式(I)所示的染料A，及一種或幾種如式(II)所示的染料B組成，染料A、染料B的重量百分含量均基于染料A、染料B的總量
式(I)、式(II)中R為H或-SO3M，R1為-NH2或-CH3；Hal為Cl或F；R2為H或-CH2CH2OH；Y1為-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M；X為H或SO3M；R3、R4、R5、R6各自獨立為H、-CH2CH2OH、SO3M、C1～C4的烷基或烷氧基；Y2為-CH2CH2OSO3M；其中M為H或堿金屬原子，優(yōu)選為H或Na。
式(I)所示的染料A優(yōu)選為下列化合物中的一種或幾種
式(II)所示的染料B優(yōu)選為下列化合物中的一種或幾種
本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料可用常規(guī)方法制備，例如一般用機械混合單個染料A和B。該單個染料可以粉狀、粒狀、合成溶液或各個染料的水溶液形式存在，其中可加入常用的助劑，如元明粉等。單個染料A、B可用已知的方法制備，如專利CN1103416、專利JP56-103249分別對其做了描述。
本發(fā)明的復(fù)合活性染料可作為粉狀或顆粒狀的固態(tài)形式、液態(tài)形式的制劑存在，在固態(tài)形式下它們一般包括水溶性和特別是纖維反應(yīng)性染料慣用的電解質(zhì)鹽，諸如氯化鈉、氯化鉀和硫酸鈉等，并可進一步包括商品染料慣用的助劑。
當(dāng)單個染料A、B以合成溶液的形式拼混時，從合成溶液分離本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料可用普遍已知的方法進行，例如用電解質(zhì)(如氯化鈉或氯化鉀)從反應(yīng)介質(zhì)中將染料鹽析濾出，或?qū)⒒旌先芤赫舭l(fā)、噴霧干燥，此時，可加入商品化常用助劑，如元明粉(工業(yè)硫酸鈉)等。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料適合于大部分含羥基或含氮材料等纖維材料的染色和印花，例如絲、皮革、木材、聚酰胺纖維和聚酯纖維，特別纖維素纖維材料。纖維素纖維材料如有天然纖維素纖維如棉、亞麻、織物、大麻纖維、纖維素和再生纖維素。本發(fā)明的復(fù)合活性染料還適合于含羥基纖維的混紡織物的染色或印花，如棉與聚酯纖維或聚酰胺纖維的混合物。本發(fā)明的染料特別適合于纖維素纖維材料棉的染色或印花。
本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料，具有高反應(yīng)活性、良好的固色能力和上染率?？赏ㄟ^水溶性染料、特別是纖維反應(yīng)性染料已知的應(yīng)用技術(shù)對以上纖維織物進行染色或印花，獲得色彩鮮艷的黃至橙色色調(diào)、耐日曬牢度、耐摩擦牢度、耐水洗牢度極好的染織物。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
在實施例中根據(jù)結(jié)構(gòu)式所述的化合物一般是以其鹽的形式制備和分離的，優(yōu)選的形式是鈉鹽或鉀鹽，并以其鹽的形式用于染色。實施例中所述的化合物，可采用公知的方法，類似地以游離酸的形式或其鹽的形式被合成。除非另外指明，下述的“份”為折百重量份。
實施例1式(I-1)染料的合成在61.1份7-(4-氨基-2-脲基-苯基重氮)萘-1，3，6-三磺酸納和400份冰/水混合物中，加入18.8份三聚氯氰打漿2小時，控制溫度0～10℃，PH小于3，生成的鹽酸通過加入小蘇打進行中和。往上述反應(yīng)溶液中滴加18.8份溶解好的2，4-二氨基苯磺酸與150份水的溶液，控制PH5～7.5，生成的溶液升溫至32℃，保溫攪拌1.5小時，用TLC層析法測終點，終點到后將生成液即偶聯(lián)組分降溫到15℃，備用。
30.3份對位酯，即對(β-硫酸酯乙基砜)苯胺在150份冰水中按常規(guī)途徑重氮化，在大約1.5小時內(nèi)將該重氮鹽溶液滴加到上述偶聯(lián)組分中進行偶合反應(yīng)，控制溫度1～10℃，PH4～7，攪拌反應(yīng)3小時。生成的染料溶液脫鹽并干燥，即得下式(I-1)的可將棉纖維染成金黃色的染料。
實施例2式(II-1)染料的合成將18.9份三聚氯氰置于122份冰水中打漿1小時，于0.5小時內(nèi)滴加溶解好的30.3份對位酯與145份冰水的溶液，攪拌反應(yīng)3小時，控制溫度1～10℃，PH值1～4，制得一次縮合液。向上述一縮液中慢慢加入26.1份J酸，控制PH值4.5左右，溫度5～40℃，攪拌反應(yīng)2.5小時，制得二縮液。
將34.7份2-萘胺-1，5-二磺酸鈉在315份冰水中攪拌打漿1小時，按常規(guī)方法進行重氮化。向該重氮鹽中加入20℃以下的上述二縮液，控制PH6～7.5，攪拌下進行偶合反應(yīng)4小時，之后升溫至30℃左右保溫1.5小時，脫鹽干燥，即得下式(II-1)的可將棉纖維染成橙色的染料。
實施例3將86g式(I-1)的染料A、14g式(II-1)的染料B、元明粉8g加水拼混后，用研磨機研磨分散，噴霧干燥，即得本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料成品。
實施例4染色程序?qū)?份根據(jù)實施例3得到的活性染料溶解在400份水中；加入1500份每升含53g氯化鈉的溶液。40℃下向此染料中加入100份棉織物。45分鐘后，加入100份每升含16g氫氧化鈉和20g煅燒過的碳酸鈉的溶液。再保持此染液40℃計45分鐘。然后，沖洗染色物，用非離子洗滌劑在沸水中皂洗一刻鐘，再沖洗并干燥。可得到鮮艷的黃色棉布，上染性好，色牢度優(yōu)異。
實施例5～22按實施例1所述的工藝方法，改變原料組分，制備下表1中染料A的化合物；按實施例2所述的工藝方法，改變原料組分，制備下表1中染料B的化合物；按實施例3中所述的拼混方法，將表1中的染料A、B按比例混合；按實施例4中所述的染色方法對織物進行染色，結(jié)果見表1。
表權(quán)利要求
1.一種復(fù)合活性染料，基本上由重量百分?jǐn)?shù)為1～99％的一種或幾種如式(I)所示的染料A，及一種或幾種如式(II)所示的染料B組成，染料A、染料B的重量百分含量均基于染料A、染料B的總量 式(I)、式(II)中R為H或-SO3M，R1為-NH2或-CH3，Hal為Cl或F，R2為H或-CH2CH2OH，Y1為-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M，X為H或SO3M，M為H或Na，R3、R4、R5、R6各自獨立為H、-CH2CH2OH、SO3M、C1～C4的烷基或烷氧基，Y2為-CH2CH2OSO3H或-CH2CH2OSO3Na或-CH2CH2Cl。
2.如權(quán)利要求
1所述的復(fù)合活性染料，其特征在于式(I)所示的染料A選自下列化合物中的一種或幾種
3.如權(quán)利要求
1或2所述的復(fù)合活性染料，其特征在于式(II)所示的染料B選自下列化合物中的一種或幾種
4.如權(quán)利要求
2或3所述的復(fù)合活性染料，其特征在于所述的復(fù)合活性染料混合物由一種或幾種重量百分?jǐn)?shù)為1～99％的染料A、一種或幾種重量百分?jǐn)?shù)為1～99％的染料B組成。
專利摘要
一種復(fù)合活性染料，基本上由重量百分?jǐn)?shù)為1～99％的一種或幾種如式(I)所示的染料A，及一種或幾種如式(II)所示的染料B組成，染料A、染料B的重量百分含量均基于染料A、染料B的總量。本發(fā)明所述的復(fù)合活性染料，具有高反應(yīng)活性、良好的固色能力和上染率。可通過水溶性染料、特別是纖維反應(yīng)性染料已知的應(yīng)用技術(shù)對以上纖維織物進行染色或印花，獲得色彩鮮艷的黃至橙色色調(diào)、耐日曬牢度、耐摩擦牢度、耐水洗牢度極好的染織物。
文檔編號D06P3/58GK1995153SQ200610053017
公開日2007年7月11日 申請日期2006年8月18日
發(fā)明者阮偉祥, 陳志鑫, 章建新, 王曉紅 申請人:浙江龍盛集團股份有限公司, 上?？迫A染料工業(yè)有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan