專利名稱：一種高溫型活性紅色染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫型活性紅色染料的制備方法。
背景技術(shù)：
高溫型活性染料具有色澤較鮮艷，固色率較高，色牢度好等特點(diǎn)，尤其是對(duì)錦綸沾色少，對(duì)粘膠染深性好的優(yōu)點(diǎn)，可以彌補(bǔ)中溫型活性染料在實(shí)用中染深性較差，對(duì)錦綸有沾染性的缺陷，但是目前的高溫型活性燃料制備的過程中能耗高，制作成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種可以節(jié)能降耗的高溫型活性紅色染料的制備方法。本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種高溫型活性紅色染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15%的溶液，加入純堿后調(diào)節(jié)溶液的PH值使其全部溶解， 然后降溫至12-15°C，然后分10次加入100%順丁烯二酸酐的6. 0g，在加入順丁烯二酸酐的過程中加小蘇打調(diào)節(jié)PH = 6. 5，順酐全部加畢，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12_15°C的條件下反應(yīng)2小時(shí)制得H酸酰溶液；步驟二，在燒杯中加入6. 85g的對(duì)氨基苯甲酸，加入80ml 水，攪拌下加入100%鹽酸4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5 °C，接著加入100%的亞硝酸鈉 3. 45g配成水溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)制得重氮溶液，在反應(yīng)的過程中保持0-5°C，重氮溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的雜質(zhì)；步驟三，將步驟一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10°C，然后將冷卻后的H酸酰溶液加入到步驟二中的重氮溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，在偶合過程中始終保持PH > 5，30分鐘添加重氮溶液完畢，最后用純堿調(diào)節(jié)PH = 6. 3-6. 5 ；步驟四，將步驟三中偶合反應(yīng)制得的偶合液升溫至40-45°C，然后滴加30%的鹽酸調(diào)PH = 1. 5-2. 0，然后升溫到60-65°C進(jìn)行水解反應(yīng)5小時(shí)，PH < 2 ；步驟五，將步驟四中水解反應(yīng)后的混合液降溫到40°C，然后保持該溫度用30%的氫氧化鈉緩慢調(diào)節(jié)PH至5. 5，按體積的10%-15%加入氯化鈉鹽析，攪拌半小時(shí)過濾，得如下結(jié)構(gòu)式的紅色基，
權(quán)利要求
1. 一種高溫型活性紅色染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15 %的溶液，加入純堿后調(diào)節(jié)溶液的 PH值使其全部溶解，然后降溫至12-15°C，然后分10次加入100%順丁烯二酸酐的6. 0g，加入純堿調(diào)節(jié)溶液的PH為PH = 6. 3士0. 2，在加入順丁烯二酸酐的過程中加小蘇打調(diào)節(jié)PH = 6. 5，每次加入順丁烯二酸酐的時(shí)間間隔為5-10分鐘，順酐全部加畢，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12-15°C的條件下反應(yīng)2小時(shí)制得H酸酰溶液；步驟二，在燒杯中加入6. 85g的對(duì)氨基苯甲酸，加入80ml水，攪拌下加入100%鹽酸 4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5°C，接著加入100%的亞硝酸鈉3. 45g配成水溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)制得重氮溶液，在反應(yīng)的過程中保持0-5°C，重氮溶液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng) 2小時(shí)，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的雜質(zhì)；步驟三，將步驟一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10°C，然后將冷卻后的H酸酰溶液加入到步驟二中的重氮溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，在偶合過程中始終保持PH ^ 5，30分鐘添加重氮溶液完畢，最后用純堿調(diào)節(jié)PH = 6. 3-6. 5 ；步驟四，將步驟三中偶合反應(yīng)制得的偶合液升溫至40-45°C，然后滴加30%的鹽酸調(diào) PH = 1. 5-2. 0，然后升溫到60-65°C進(jìn)行水解反應(yīng)5小時(shí)，PH < 2 ；步驟五，將步驟四中水解反應(yīng)后的混合液降溫到40°C，然后保持該溫度用30%的氫氧化鈉緩慢調(diào)節(jié)PH至5. 5，按體積的10% -15%加入氯化鈉鹽析，攪拌半小時(shí)過濾，得如下結(jié)構(gòu)式的紅色基，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫型活性紅色染料的制備方法，其特征是步驟一中加入純堿調(diào)節(jié)溶液的PH為PH = 6. 3士0. 2，每次加入順丁烯二酸酐的時(shí)間間隔為5-10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫型活性紅色染料的制備方法，一、制備H酸酰溶液；二、重氮化反應(yīng)制得重氮溶液；三、將一中的H酸酰溶液全部冷卻至5-10℃，將冷卻后的H酸酰溶液加入到重氮溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，在偶合過程中始終保持pH≥5，30分鐘添加重氮溶液完畢，用純堿調(diào)pH；四、制的紅色基；五、使其全部溶解，分析含量，待下步縮合反應(yīng)用；六、在燒杯中稱取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散劑0.2g進(jìn)行冰打漿45-60分鐘，將五中紅色基按0.05g分子的量準(zhǔn)確量取，細(xì)流加入三聚氯氰中，反應(yīng)溫度控制5-8℃，用純堿水調(diào)pH值5.5-6.0反應(yīng)4小時(shí)到終點(diǎn)后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升溫到45℃，pH值控制在6.5-7.0反應(yīng)4小時(shí)；七、鹽析過濾后烘干或直接噴霧干燥，制得目標(biāo)產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C09B62/09GK102408746SQ201110309428
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者孟云龍, 褚平忠 申請(qǐng)人:褚平忠