本發(fā)明涉及粘合劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種耐低溫高強(qiáng)度粘合劑的制備方法。

背景技術(shù)：

粘合劑是具有粘性的物質(zhì)，借助其粘性能將兩種分離的材料連接在一起。

隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，粘合劑應(yīng)用的領(lǐng)域也大大增加，在各個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮重要的功能。有句話說得好，能力越大，責(zé)任就越大，這也給粘合劑提出了更高的要求。

現(xiàn)有的粘合劑很多是應(yīng)用于戶外的，但是，在一些地區(qū)，例如：東北，西北地區(qū)，一到冬天戶外溫度非常低，現(xiàn)有的粘合劑在這種環(huán)境下時(shí)，粘合劑層將會(huì)出現(xiàn)失去粘結(jié)力，粘合劑層變的僵硬，一碰即碎的問題?，F(xiàn)有的粘合劑制備工藝還沒有能夠值得能夠在低溫環(huán)境下，還能保持較高強(qiáng)度的粘合劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種耐低溫高強(qiáng)度粘合劑的制備方法，本制備方法制備的粘合劑可以應(yīng)用在較低的溫度環(huán)境中，且在較低溫度下，粘合劑層依舊能保持粘接力，且具有較高的粘接強(qiáng)度。

一種耐低溫高強(qiáng)度粘合劑的制備方法，方法包括：

將水以及乳化劑加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為180-240r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及引發(fā)劑分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至280-340r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為6-9℃，升高至68-76℃時(shí)，加入第一批次的引發(fā)劑；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至82-86℃時(shí)，保溫30-40min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的引發(fā)劑，保溫反應(yīng)20-30min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，引發(fā)劑后，將溫度升至為91-94℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為4-6h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至40-48℃時(shí)，加入酸度調(diào)節(jié)劑以及增塑劑，攪拌速度提高至380-420r/min，攪拌15-20min，得到粘合劑。

優(yōu)選地，方法包括：

將水以及乳化劑加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為205-240r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及引發(fā)劑分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至290-320r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為7-8℃，升高至73-76℃時(shí)，加入第一批次的引發(fā)劑；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至84-86℃時(shí)，保溫33-38min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的引發(fā)劑，保溫反應(yīng)23-27min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，引發(fā)劑后，將溫度升至為93℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為5h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至42-47℃時(shí)，加入酸度調(diào)節(jié)劑以及增塑劑，攪拌速度提高至400-420r/min，攪拌17-19min，得到粘合劑。

優(yōu)選地，還包括準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、芐基酚聚氧乙烯醚、過氧化月桂酰、碳酸氫銨以及鄰苯二甲酸二丁酯。

優(yōu)選地，還包括將攪拌后的物料進(jìn)行140-180目的過濾。

優(yōu)選地，所述乳化劑為芐基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚以及苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一種。

優(yōu)選地，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化叔戊酸叔丁基酯以及過氧化月桂酰中的一種。

優(yōu)選地，所述酸度調(diào)節(jié)劑為碳酸氫銨、碳酸氫鈉以及氨水中的一種。

優(yōu)選地，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

本發(fā)明提供了一種耐低溫高強(qiáng)度粘合劑的制備方法，本制備方法制備的粘合劑可以應(yīng)用在較低的溫度環(huán)境中，且在較低溫度下，粘合劑層依舊能保持粘接力，且具有較高的粘接強(qiáng)度；且制備方法獨(dú)特，相比于連續(xù)滴加，省去了大量的人力物力，節(jié)省了大量的成本。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

應(yīng)當(dāng)理解，當(dāng)在本說明書和所附權(quán)利要求書中使用時(shí)，術(shù)語“包括”和“包含”指示所描述特征、整體、步驟、操作、元素和/或組件的存在，但并不排除一個(gè)或多個(gè)其它特征、整體、步驟、操作、元素、組件和/或其集合的存在或添加。

還應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步理解，在本發(fā)明說明書和所附權(quán)利要求書中使用的術(shù)語“和/或”是指相關(guān)聯(lián)列出的項(xiàng)中的一個(gè)或多個(gè)的任何組合以及所有可能組合，并且包括這些組合。

醋酸乙烯酯，又為乙酸乙烯酯，為無色液體，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、醇、丙酮、苯、氯仿。乙酸乙烯酯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。極易受熱、光或微量的過氧化物作用而聚合，含有抑制劑的商品與過氧化物接觸也能猛烈聚合。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會(huì)引著回燃。主要用于生產(chǎn)聚乙烯醇樹脂和合成纖維。醋酸乙烯酯由于存在碳碳雙鍵官能團(tuán)，在本體系中作為聚合單體。

苯乙烯，苯乙烯是用苯取代乙烯的一個(gè)氫原子形成的有機(jī)化合物，乙烯基的電子與苯環(huán)共軛，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空氣中逐漸發(fā)生聚合及氧化。由于在苯乙烯中同樣存在碳碳雙鍵官能團(tuán)，可以在聚合物的主鏈以及支鏈上引入苯環(huán)，提高粘合劑的剛度以及強(qiáng)度。

丙烯酸，丙烯酸是重要的有機(jī)合成原料及合成樹脂單體，是聚合速度非常快的乙烯類單體。是最簡(jiǎn)單的不飽和羧酸，由一個(gè)乙烯基和一個(gè)羧基組成。純的丙烯酸是無色澄清液體，帶有特征的刺激性氣味。它可與水、醇、醚和氯仿互溶，是由從煉油廠得到的丙烯制備的。丙烯酸中含有不飽和羧酸以及碳碳雙鍵官能團(tuán)，在反應(yīng)時(shí)，碳碳雙鍵作為引入基團(tuán)，在聚合物的支鏈上含有不飽和羧酸，使得聚合物保持一定的韌性。

聚乙烯醇縮甲醛，聚乙烯醇與甲醛作用而成的高分子化合物。微帶草黃色固體，有熱塑性，密度1.2，軟化點(diǎn)約190℃，熱變型溫度65～75℃，吸水率約1％，溶于丙酮、氯化烴、乙酸、酚類。聚乙烯醇縮甲醛與體系中的聚合物混合，并且進(jìn)行接枝改性，提高聚合物的總體性能。

乳化劑，使體系中互不相溶的液體形成穩(wěn)定乳狀液的有機(jī)化合物。乳化劑都是具有表面活性的物質(zhì)，能降低液體間的界面張力，使互不相溶的液體易于乳化。乳化時(shí)，分散相是以很小的液珠形式(直徑在0.1微米至幾十微米之間)均勻地分布在連續(xù)相中，乳化劑在這些液珠的表面上形成薄膜或雙電層，以阻止它們的相互凝聚，保持乳狀液的穩(wěn)定。一般的，用芐基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚以及苯乙基酚聚氧乙烯醚作為乳化劑。

引發(fā)劑，又稱自由基引發(fā)劑，指一類容易受熱分解成自由基(即初級(jí)自由基)的化合物，可用于引發(fā)烯類、雙烯類單體的自由基聚合和共聚合反應(yīng)，也可用于不飽和聚酯的交聯(lián)固化和高分子交聯(lián)反應(yīng)。在此體系中，利用過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化叔戊酸叔丁基酯以及過氧化月桂酰作為引發(fā)劑。

酸度調(diào)節(jié)劑，為調(diào)節(jié)體系中的ph值，適應(yīng)反應(yīng)環(huán)境，一般要加入酸度調(diào)節(jié)劑對(duì)體系ph值進(jìn)行調(diào)節(jié)。一般的，可以使用碳酸氫銨、碳酸氫鈉以及氨水作為酸度調(diào)節(jié)劑。

增塑劑，為了增加粘合劑的塑性以及韌性，固化后的粘合劑層材質(zhì)變得柔軟且增加黏度，增塑劑使用鄰苯二甲酸二丁酯。

下面，結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)粘合劑進(jìn)行具體的說明：

實(shí)施例1

壓敏粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：

其制備方法為：

準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、芐基酚聚氧乙烯醚、過氧化苯甲酸叔丁酯、碳酸氫銨以及鄰苯二甲酸二丁酯；

將水以及芐基酚聚氧乙烯醚加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為180r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及過氧化苯甲酸叔丁酯分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至340r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為9℃，升高至68℃時(shí)，加入第一批次的過氧化苯甲酸叔丁酯；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至82℃時(shí)，保溫40min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的過氧化苯甲酸叔丁酯，保溫反應(yīng)20min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，過氧化苯甲酸叔丁酯后，將溫度升至為94℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為6h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至40℃時(shí)，加入碳酸氫銨以及鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌速度提高至380r/min，攪拌20min；

將攪拌后的物料進(jìn)行180目的過濾，得到粘合劑。

實(shí)施例2

壓敏粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：

其制備方法為：

準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、烷基酚聚氧乙烯醚、過氧化叔戊酸叔丁基酯、氨水以及鄰苯二甲酸二丁酯；

將水以及烷基酚聚氧乙烯醚加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為240r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及過氧化叔戊酸叔丁基酯分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至280r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為6℃，升高至76℃時(shí)，加入第一批次的過氧化叔戊酸叔丁基酯；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至86℃時(shí)，保溫30min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的過氧化叔戊酸叔丁基酯，保溫反應(yīng)30min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，過氧化叔戊酸叔丁基酯后，將溫度升至為91℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為4h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至48℃時(shí)，加入氨水以及鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌速度提高至420r/min，攪拌15min；

將攪拌后的物料進(jìn)行140目的過濾，得到粘合劑。

實(shí)施例3

壓敏粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：

其制備方法為：

準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、苯乙基酚聚氧乙烯醚、過氧化月桂酰、碳酸氫鈉以及鄰苯二甲酸二丁酯；

將水以及苯乙基酚聚氧乙烯醚加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為190r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及過氧化月桂酰分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至320r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為8℃，升高至70℃時(shí)，加入第一批次的過氧化月桂酰；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至83℃時(shí)，保溫38min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的過氧化月桂酰，保溫反應(yīng)23min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，過氧化月桂酰后，將溫度升至為92℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為5h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至47℃時(shí)，加入碳酸氫鈉以及鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌速度提高至390r/min，攪拌19min；

將攪拌后的物料進(jìn)行170目的過濾，得到粘合劑。

實(shí)施例4

壓敏粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：

其制備方法為：

準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、芐基酚聚氧乙烯醚、過氧化叔戊酸叔丁基酯、碳酸氫鈉以及鄰苯二甲酸二丁酯；

將水以及芐基酚聚氧乙烯醚加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為220r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及過氧化叔戊酸叔丁基酯分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至290r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為7℃，升高至75℃時(shí)，加入第一批次的過氧化叔戊酸叔丁基酯；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至85℃時(shí)，保溫33min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的過氧化叔戊酸叔丁基酯，保溫反應(yīng)27min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，過氧化叔戊酸叔丁基酯后，將溫度升至為93℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為6h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至42℃時(shí)，加入碳酸氫鈉以及鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌速度提高至410r/min，攪拌17min；

將攪拌后的物料進(jìn)行150目的過濾，得到粘合劑。

實(shí)施例5

壓敏粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：

其制備方法為：

準(zhǔn)確稱取組分量的醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸聚乙烯醇縮甲醛、芐基酚聚氧乙烯醚、過氧化月桂酰、碳酸氫銨以及鄰苯二甲酸二丁酯；

將水以及芐基酚聚氧乙烯醚加入至帶有回流冷凝管、攪拌器的反應(yīng)釜中，然后加入聚乙烯醇縮甲醛，攪拌速度為205r/min；

將醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸以及過氧化月桂酰分均勻等質(zhì)量分為5批次，當(dāng)?shù)谝慌蔚拇姿嵋蚁?、苯乙烯以及丙烯酸加入至反?yīng)釜中時(shí)，對(duì)反應(yīng)釜的攪拌速度提高至310r/min，同時(shí)進(jìn)行加熱升溫，升溫速度為8℃，升高至73℃時(shí)，加入第一批次的過氧化月桂酰；

繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至84℃時(shí)，保溫36min；

在保溫時(shí)間后，加入第二批次的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，至醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸完全溶解后，加入第二批次的過氧化月桂酰，保溫反應(yīng)27min；

反應(yīng)時(shí)間后，繼續(xù)按第二批次的工藝加入第三批次，第四批次以及第五批次；

加入所有的醋酸乙烯酯、苯乙烯以及丙烯酸，過氧化月桂酰后，將溫度升至為93℃，在此溫度下，再保溫反應(yīng)時(shí)間為5h；

保溫反應(yīng)時(shí)間后，停止加熱，進(jìn)行自然冷卻，冷卻至44℃時(shí)，加入碳酸氫銨以及鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌速度提高至400r/min，攪拌17min；

將攪拌后的物料進(jìn)行160目的過濾，得到粘合劑。

將實(shí)施例1-5的制備方法制備出來的粘合劑，將粘合劑應(yīng)用于兩木板或者金屬塊之間，在-5℃、-15℃、-25℃以及-35℃溫度下，分別測(cè)試粘合劑的拉伸強(qiáng)度以及剪切強(qiáng)度，測(cè)試結(jié)果如下：

根據(jù)圖表可以看出，實(shí)施例1至5制備方法制備的粘合劑，雖然隨著溫度的不斷降低，其拉伸強(qiáng)度以及剪切強(qiáng)度不斷下降，但是，其下降幅度較小，且保有非常高的強(qiáng)度；且本制備方法獨(dú)特，工藝簡(jiǎn)單，相比于連續(xù)滴加，本方法的分批次加入，省去了大量的人力物力，節(jié)省了大量的成本。

本發(fā)明實(shí)施例方法中的步驟可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行順序調(diào)整、合并和刪減。

本文進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以清楚地了解到，為描述的方便和簡(jiǎn)潔，上述描述的系統(tǒng)和單元的具體工作過程，可以參考前述方法實(shí)施例中的對(duì)應(yīng)過程，在此不再贅述。