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粘合劑組合物及其制造方法、粘合劑層及其制造方法與流程

文檔序號:11141373閱讀:974來源:國知局
粘合劑組合物及其制造方法、粘合劑層及其制造方法與制造工藝

本發(fā)明涉及粘合劑組合物及其制造方法、以及粘合劑層及其制造方法。



背景技術(shù):

氫化嵌段共聚物作為粘合劑組合物的成分使用。氫化嵌段共聚物,是含有包含源自芳香族乙烯系化合物的單體單元的聚合物嵌段和包含源自共軛二烯化合物的單體單元的聚合物嵌段B的共聚物的氫化物(例如,專利文獻1)。

該氫化嵌段共聚物,一般處理成粒料狀、薄片狀或塊狀等的顆粒狀的形狀。然而,如粘合劑所使用的較柔軟的氫化嵌段共聚物的自粘性(自體粘連性)強,因此,采取通過將顆粒的表面用滑石、有機高分子顆粒等防粘連劑覆蓋,從而防止顆粒彼此間的自粘(粘連)的措施。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1:日本特開平5-295056號公報



技術(shù)實現(xiàn)要素:

發(fā)明所要解決的課題

然而,在使用含有如此的防粘連劑與氫化嵌段共聚物的混合物的粘合劑組合物形成粘合劑層的情況下,將該粘合劑組合物溶解在溶劑時,由于防粘連劑不溶解于該溶劑,故使用溶液或該粘合劑組合物而得到的粘合劑層有時會產(chǎn)生暗沉。這種情況,變得不適于要求透明性的用途。

另外,就暗沉的產(chǎn)生而言,有當(dāng)該粘合劑組合物或該粘合劑層暴露在高溫高濕環(huán)境下時顯著地產(chǎn)生的情況。例如,存在雖然將該粘合劑組合物或該粘合劑層在常溫下溶解在溶劑中時,只產(chǎn)生輕微的暗沉,但在高溫高濕環(huán)境下,變成該粘合劑組合物或該粘合劑層有不容忽視的暗沉的情況。

用于解決課題的方法

本發(fā)明人等經(jīng)精心研究含有氫化嵌段共聚物的粘合劑組合物的組成,發(fā)現(xiàn)含有特定材料的粘合劑組合物以及由該粘合劑組合物所形成的粘合劑層具有高的透明性和抗?jié)駸岚谆?,并且可通過后述的添加成分賦予優(yōu)異的密合性、段差追隨性。

本發(fā)明提供能夠得到具有高透明性并且具有優(yōu)異的抗?jié)駸岚谆缘恼澈蟿拥恼澈蟿┙M合物及其制造方法、以及粘合劑層及其制造方法。

1.本發(fā)明的一方案的粘合劑組合物,含有:

(A)氫化嵌段共聚物組合物100質(zhì)量份;

(B)分子量為2,000以下的化合物0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下;以及

(C)溶劑,該溶劑是在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴,

上述(A)氫化嵌段共聚物組合物包含以通式(A-B)n表示的嵌段共聚物(a1)的氫化物(1)和以通式A-B-A或(A-B)m-X表示的嵌段共聚物(a2)的氫化物(2)(上述式中,A各自相同或相異,表示包含源自芳香族乙烯系化合物的單體單元的聚合物嵌段A,B各自相同或相異,表示包含源自共軛二烯化合物的單體單元的聚合物嵌段B,n表示1以上3以下的整數(shù),m表示1以上的整數(shù),X表示偶聯(lián)劑殘基),

上述(A)氫化嵌段共聚物組合物和上述(B)化合物均溶解在上述(C)溶劑中。

2.上述1所述的粘合劑組合物,可以還含有(D)第1相容劑5質(zhì)量份以上80質(zhì)量份以下,上述(D)第1相容劑具有與上述聚合物嵌段A相容的性質(zhì),軟化點為80℃以上,并且溶解于上述(C)溶劑。

3.上述1或2所述的粘合劑組合物,可以還含有(E)第2相容劑10質(zhì)量份以上150質(zhì)量份以下,

上述(E)第2相容劑具有與上述聚合物嵌段B相容的性質(zhì),在23℃為液體,并且溶解在上述(C)溶劑中。

4.上述1~3中任一項所述的粘合劑組合物,其中,構(gòu)成上述(A)氫化嵌段共聚物組合物的上述嵌段共聚物(a1)的氫化物(1)與上述嵌段共聚物(a2)的氫化物(2)的質(zhì)量比可以是90:10~10:90。

5.上述1~4中任一項所述的粘合劑組合物,其中,上述(B)化合物可以是選自紫外線吸收劑、光穩(wěn)定劑、抗氧化劑以及金屬減活劑中的至少1種。

6.上述1~5中任一項所述的粘合劑組合物,其中,上述(D)第1相容劑可以是芳香族系增粘樹脂。

7.上述6所述的粘合劑組合物,其中,上述芳香族系增粘樹脂可以是選自芳香族石油樹脂、苯乙烯系聚合物、α-甲基苯乙烯系聚合物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)系共聚物、苯乙烯-脂肪族烴系共聚物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)-脂肪族烴系共聚物以及苯乙烯-芳香族烴系共聚物中的至少1種。

8.上述1~7中任一項所述的粘合劑組合物,其中,上述(E)第2相容劑可以是選自聚丁烯系化合物、聚異丁烯系化合物以及聚異戊二烯系化合物中的至少1種。

9.上述1~8中任一項所述的粘合劑組合物,其中,相對于上述(A)氫化嵌段共聚物組合物100質(zhì)量份,上述(D)第1相容劑和上述(E)第2相容劑的合計含量可以是20質(zhì)量份以上200質(zhì)量份以下。

10.本發(fā)明的一方案的粘合劑組合物的制造方法,其為上述1~9中任一項所述的粘合劑組合物的制造方法,上述制造方法包括將氫化嵌段共聚物組合物粒料溶解于上述(C)溶劑中的工序,上述氫化嵌段共聚物組合物粒料中,相對于上述(A)氫化嵌段共聚物組合物100質(zhì)量份,含有上述(B)化合物0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下,并且上述(B)化合物存在于上述粒料的內(nèi)部和表面。

11.本發(fā)明的一方案的粘合劑層的制造方法,包括:將上述1~9中任一項所述的粘合劑組合物涂布在基材上而得到膜的工序;以及通過使上述膜干燥,除去上述(C)溶劑,得到粘合劑層的工序。

12.本發(fā)明的一方案的粘合劑層,含有:

(A)氫化嵌段共聚物組合物100質(zhì)量份;以及

(B)分子量為2,000以下的化合物0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下,

上述(A)氫化嵌段共聚物組合物包含以通式(A-B)n表示的嵌段共聚物(a1)的氫化物(1)和以通式A-B-A或(A-B)m-X表示的嵌段共聚物(a2)的氫化物(2)(上述式中,A各自相同或相異,表示包含源自芳香族乙烯系化合物的單體單元的聚合物嵌段A,B各自相同或相異,表示包含源自共軛二烯化合物的單體單元的聚合物嵌段B,n表示1以上3以下的整數(shù),m表示1以上的整數(shù),X表示偶聯(lián)劑殘基),

上述(A)氫化嵌段共聚物組合物和上述(B)化合物均具有溶解于(C)作為在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴的溶劑中的性質(zhì)。

13.上述12所述的粘合劑層,其可以通過從上述1~9中任一項所述的粘合劑組合物除去上述(C)溶劑而得到。

發(fā)明的效果

上述1~9中任一項所述的粘合劑組合物含有:上述(A)氫化嵌段共聚物組合物100質(zhì)量份;上述(B)分子量為2,000以下的化合物0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下;以及上述(C)溶劑,該溶劑是在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴的溶劑,并且,上述(A)氫化嵌段共聚物組合物和上述(B)化合物均溶解在上述(C)溶劑中,由此具有優(yōu)異的透明性。因此,在使用該粘合劑組合物成膜之后,除去上述(C)溶劑而得到的粘合劑層中,上述(B)化合物的溶解性優(yōu)異,并且該(B)化合物不易析出。由此,該粘合劑層的透明性高,并且抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異。另外,通過后述的添加成分,能夠?qū)υ撜澈蟿淤x予優(yōu)異的密合性和段差追隨性。

另外,依據(jù)上述10所述的粘合劑組合物的制造方法,通過包括將上述(A)氫化嵌段共聚物組合物粒料溶解于上述(C)溶劑中的工序,能夠?qū)⑸鲜?A)氫化嵌段共聚物組合物和上述(B)化合物溶解于上述(C)溶劑中,因此,能夠得到透明性優(yōu)異的粘合劑組合物,并且在后續(xù)的粘合劑組合物的制造工序中一般進行的過濾工序中、進而在更加要求透明性的光學(xué)用途的精密過濾工序中,也不會在過濾裝置產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,從而能夠順利地進行過濾操作。

依據(jù)上述11所述的粘合劑層的制造方法,包括:將上述1~9中任一項所述的粘合劑組合物涂布在基材上而得到膜的工序;以及通過使上述膜干燥,除去上述(C)溶劑,得到粘合劑層的工序,由此,能夠得到上述(B)化合物的溶解性優(yōu)異并且該(B)化合物不易析出的粘合劑層,因此,能夠得到透明性和抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異的粘合劑層。

另外,上述12或13所述的粘合劑層,其具有上述(A)氫化嵌段共聚物組合物和上述(B)化合物均溶解于(C)作為在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴的溶劑中的性質(zhì),由此,例如能夠在需要透明性和抗?jié)駸岚谆缘沫h(huán)境下使用。

附圖說明

圖1是示意性表示構(gòu)成本發(fā)明的一實施方式的輸入輸出裝置(觸摸面板式輸入輸出裝置)的截面圖。

具體實施方式

以下,參照附圖詳細(xì)說明本發(fā)明。另外,本發(fā)明中,在沒有特別論述時,“份”意指“質(zhì)量份”,“%”意指“質(zhì)量%”。

1.粘合劑組合物

本發(fā)明的一實施方式的粘合劑組合物,含有:(A)氫化(加氫:hydrogenated)嵌段共聚物組合物(以下,也有簡單地記載成“(A)成分”的情況)100質(zhì)量份;(B)分子量為2,000以下的化合物(以下,也有簡單地記載成“(B)成分”的情況)0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下;以及(C)溶劑,該溶劑是在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴(以下,也有簡單地記載成“(C)成分”的情況)。

本實施方式的粘合劑組合物中,(A)成分和(B)成分均溶解在(C)成分中。本發(fā)明中,“(A)成分和(B)成分均溶解在(C)成分中”是指以目視在粘合劑組合物中未確認(rèn)到固體的(A)成分或(B)成分,并且在該粘合劑組合物中也未看到暗沉或白濁,具體而言,是指以網(wǎng)眼1μm的濾紙過濾時不會產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,在濾紙上沒有殘渣。

1.1.(A)成分

(A)成分包含以通式(A-B)n表示的嵌段共聚物(a1)的氫化物(1)(以下,也有簡單地記載成“氫化物(1)”的情況)和以通式A-B-A或(A-B)m-X表示的嵌段共聚物(a2)的氫化物(2)(以下,也有簡單地記載成“氫化物(2)”的情況)(上述式中,A各自相同或相異,表示包含源自芳香族乙烯系化合物的單體單元的聚合物嵌段A,B各自相同或相異,表示包含源自共軛二烯化合物的單體單元的聚合物嵌段B,n表示1以上3以下的整數(shù),m表示1以上的整數(shù),X表示偶聯(lián)劑殘基。)。

通式(A-B)n中,n可以是1、2或3。另外,通式(A-B)m-X中,作為1以上的整數(shù)的m優(yōu)選為2以上4以下。

氫化物(1)和氫化物(2)為熱塑性彈性體。在構(gòu)成氫化物(1)和氫化物(2)的包含源自芳香族乙烯系化合物的單體單元的聚合物嵌段A中,源自芳香族乙烯系化合物的單體單元優(yōu)選為例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對叔丁基苯乙烯,更優(yōu)選為苯乙烯、α-甲基苯乙烯(更加優(yōu)選為苯乙烯)。另外,在構(gòu)成氫化物(1)和氫化物(2)的包含源自共軛二烯化合物的單體單元的聚合物嵌段B中,源自共軛二烯化合物的單體單元優(yōu)選為例如丁二烯、異戊二烯或丁二烯與異戊二烯的混合物,更優(yōu)選為異戊二烯。另外,作為通式(A-B)m-X中的偶聯(lián)劑殘基,例如可以列舉:二乙烯苯;環(huán)氧化1,2-聚丁二烯、環(huán)氧化大豆油等的多元環(huán)氧化合物;二甲基二氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯硅烷等的鹵素化合物;苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯、間苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二甲酯等的酯化合物;碳酸二甲酯等的碳酸酯化合物;二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等的烷氧基硅烷化合物等源自公知的偶聯(lián)劑的偶聯(lián)劑殘基。

本實施方式的粘合劑組合物,從容易調(diào)整所得到的粘合劑層的粘彈性的觀點考慮,(A)成分中的氫化物(1)與氫化物(2)的質(zhì)量比優(yōu)選為90:10~10:90,更優(yōu)選為80:20~20:80,更加優(yōu)選為70:30~30:70(其中,(A)成分為100質(zhì)量%時,氫化物(1)與氫化物(2)的合計量為100質(zhì)量%),另外,氫化物(1)與氫化物(2)的質(zhì)量比可以由通過凝膠滲透色譜法(GPC)測定而得到的洗提曲線求出。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予耐久性的觀點考慮,氫化物(1)所含有的聚合物嵌段A的含量和氫化物(2)所含有的聚合物嵌段A的含量,分別可以為該氫化物(1)或該氫化物(2)的3質(zhì)量%以上40質(zhì)量%以下,優(yōu)選為5質(zhì)量%以上30質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為10質(zhì)量%以上20質(zhì)量%以下。另外,嵌段A的含量,可以通過1H-NMR光譜等測定,并由該測定值求出。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予段差追隨性的觀點考慮,氫化物(1)和氫化物(2)所含有的聚合物嵌段B的含量,分別可以為該氫化物(1)或該氫化物(2)的60質(zhì)量%以上97質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為70質(zhì)量%以上95質(zhì)量%以上,更加優(yōu)選為80質(zhì)量%以上90質(zhì)量%以下。另外,嵌段B的含量,可以通過1H-NMR光譜等測定,并由該測定值求出。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予耐候性的觀點考慮,氫化物(1)和氫化物(2)為上述聚合物嵌段B中源自共軛二烯化合物的碳碳雙鍵被氫化的化合物,其氫化率分別優(yōu)選為50重量%以上(且100質(zhì)量%以下),更優(yōu)選為80質(zhì)量%以上。另外,氫化率,可以在氫化的前后,通過1H-NMR光譜等測定,并由該測定值求出。

本發(fā)明中,上述聚合物嵌段B中源自共軛二烯化合物的碳碳雙鍵的氫化率,是指源自共軛二烯化合物的碳碳雙鍵中,通過氫化而達飽和的鍵的比例。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予更優(yōu)異的段差追隨性的觀點考慮,氫化物(1)的重均分子量優(yōu)選為1萬以上30萬以下,更優(yōu)選為2萬以上,更加優(yōu)選為3萬以上,另一方面,更優(yōu)選為25萬以下,更加優(yōu)選為20萬以下。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予耐久性的觀點考慮,氫化物(2)的重均分子量優(yōu)選為5萬以上50萬以下,更優(yōu)選為8萬以上,更加優(yōu)選為10萬以上,另一方面,更優(yōu)選為40萬以下,更加優(yōu)選為30萬以下。另外,在此所說的重均分子量,是指通過凝膠滲透色譜法(GPC)測定求得的換算成聚苯乙烯的重均分子量。

作為氫化物(1),例如可以列舉:苯乙烯與異戊二烯的二嵌段共聚物的氫化物(SEP)、苯乙烯與丁二烯的二嵌段共聚物的氫化物(SEB)、苯乙烯與丁二烯/異戊二烯的二嵌段共聚物的氫化物(SEEP)等。這些可以單獨使用,也可以混合2種以上使用。

作為氫化物(2),例如可以列舉:苯乙烯與異戊二烯與苯乙烯的三嵌段共聚物的氫化物(SEPS)、苯乙烯與丁二烯與苯乙烯的三嵌段共聚物的氫化物(SEBS)、苯乙烯與丁二烯/異戊二烯與苯乙烯的三嵌段共聚物的氫化物(SEEPS)等。這些可以單獨使用,也可以混合2種以上使用。

1.2.(B)成分

作為(B)成分的分子量為2,000以下的化合物,有助于使用本實施方式的粘合劑組合物得到的粘合劑層的透明性、密合性和抗?jié)駸岚谆浴?/p>

(B)成分可以是無機化合物或有機化合物,從對(C)成分的溶解性優(yōu)異的觀點考慮,優(yōu)選為有機化合物。另外,從對(C)成分的溶解性的觀點考慮,(B)成分優(yōu)選為不含無機鹽或有機鹽的化合物。

具體而言,作為(B)成分,為選自紫外線吸收劑(例如,TINUVIN326(分子量316)、TINUVIN 329(分子量323))、光穩(wěn)定劑(例如,ADEKA STAB LA-77(分子量481)、ADEKA STAB LA-52(分子量847))、抗氧化劑(例如,BHT(分子量220)、ADEKA STAB AO-330(分子量775)、ADEKA STAB AO-60(分子量1178)、IRGANOX 1076(分子量531)等)、金屬減活劑(例如,苯并三唑(分子量119))中的至少1種。作為(B)成分,可以單獨使用1種,也可以并用2種以上。

從能夠保障本實施方式的粘合劑組合物的透明性的觀點考慮,本實施方式的粘合劑組合物中,相對于(A)成分100質(zhì)量份,(B)成分的含量為0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下,優(yōu)選為0.2質(zhì)量份以上3質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為0.25質(zhì)量份以上2.5質(zhì)量份以下。

從對(C)成分的溶解性優(yōu)異的觀點考慮,(B)成分的分子量優(yōu)選為1,800以下,更優(yōu)選為1,500以下,通常為100以上。另外,(B)成分為高分子化合物時,(B)成分的分子量是指重均分子量(Mw)。

(B)成分的分子量超過2,000時,由粘合劑組合物所形成的粘合劑層中容易析出(B)成分。其結(jié)果,有時該粘合劑層的粘合力下降。而且,由于(B)成分的析出,有時該粘合劑層的透明性下降。另外,即使該粘合劑層在常溫是透明的,當(dāng)該粘合劑層暴露在高溫高濕條件下時,也會因分子量的大小導(dǎo)致容易析出,從而抗?jié)駸岚谆圆睢?/p>

另外,從載持在氫化嵌段共聚物組合物(A)的粒料上并能夠抑制粘連的觀點考慮,(B)成分優(yōu)選為在常溫是固體的成分。

另外,(B)成分的平均粒徑優(yōu)選為50μm以下,通常為0.01μm以上,更優(yōu)選為30μm以下,更加優(yōu)選為20μm以下。本發(fā)明中,能夠?qū)⑽⒎蹱铑w粒分級或者將粒料狀、顆粒狀的顆粒粉碎成所要求的粒徑來使用。另外,顆粒的平均粒徑,可以通過電子顯微鏡測定,例如,可以利用后述的本案實施例所記載的方法測定。

1.3.(C)成分

作為(C)成分的在23℃為液體的脂肪族烴和/或芳香族烴的溶劑,具有可以溶解(A)成分和(B)成分的性質(zhì)。

作為能夠用作(C)成分的脂肪族烴,例如可以列舉:正戊烷、甲基戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷、正庚烷、異庚烷、正辛烷、異辛烷等的直鏈狀或支鏈狀脂肪族烴,環(huán)戊烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷等的環(huán)狀脂肪族烴。

而且,作為能夠用作(C)成分的芳香族烴,例如可以列舉:甲苯、苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙基苯、均三甲苯、氯苯、硝基苯。作為(C)成分,可以使用脂肪族烴和芳香族烴中的1種或組合2種。

本實施方式的粘合劑組合物中,從可以溶解(A)成分和(B)成分,并且由本實施方式的粘合劑組合物形成粘合劑層時的涂布操作性良好的觀點考慮,本實施方式的粘合劑組合物中相對于(A)成分100質(zhì)量份,(C)成分的含量優(yōu)選為100質(zhì)量份以上1,000質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為200質(zhì)量份以上600質(zhì)量份以下。

1.4.(D)第1相容劑

第1相容劑(以下,也有簡單記載成“(D)成分”的情況)具有與構(gòu)成(A)成分的嵌段共聚物(a1)或嵌段共聚物(a2)所含的上述聚合物嵌段A相容的性質(zhì),軟化點(softening point)為80℃以上,并且,溶解在(C)成分中。

本發(fā)明中,“(D)成分溶解在(C)成分中”,是指以目視在本實施方式的粘合劑組合物中未確認(rèn)到固體的(D)成分,并且也未看到暗沉或白濁,具體而言,是指在以網(wǎng)眼1μm的濾紙過濾時不會產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,在濾紙上沒有殘渣。

本發(fā)明中“具有相容性(compatible)”或“相容(compatibilizing)”,是指在混合不同的2種成分而得到的混合物中,以目視未確認(rèn)到混濁或相分離。

其中,對于(D)成分是否與上述聚合物嵌段A相容,使用相當(dāng)于上述聚合物嵌段A的成分,即,僅由芳香族乙烯單體合成的聚合物的氫化物,與(D)成分進行評價。

更具體而言,對于將僅由芳香族乙烯單體聚合的聚合物的氫化物與(D)成分根據(jù)需要使用溶劑進行混合而得到的混合物,將以目視未看到產(chǎn)生混濁或者以目視未看到含有該聚合物的氫化物的相與含有(D)成分的相的相分離的情況,設(shè)為(D)成分與上述聚合物嵌段A相容,另一方面,將以目視看到了上述的混濁或相分離的情況,設(shè)為(D)成分與上述聚合物嵌段A不相容。

通過本實施方式的粘合劑組合物含有(D)成分,由于(D)成分與上述聚合物嵌段A相容,故能夠?qū)τ稍撜澈蟿┙M合物形成的粘合劑層賦予某種程度的硬度,并且提高對于被粘附物的密合性,而且能夠提高該粘合劑層的耐熱性。

(D)成分例如可以為芳香族系增粘樹脂(tackifier resin)。作為(D)成分使用的芳香族系增粘樹脂,從相容性的觀點考慮,分子量優(yōu)選為5,000以下。

作為能夠用作(D)成分的芳香族系增粘樹脂,例如可以列舉:芳香族石油樹脂、苯乙烯系聚合物、α-甲基苯乙烯系聚合物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)系共聚物、苯乙烯-脂肪族烴系共聚物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)-脂肪族烴系共聚物、苯乙烯-芳香族烴系共聚物等。

更具體而言,例如可以使用:市售的作為苯乙烯-芳香族烴系共聚物的FMR-0150(軟化點145℃,三井化學(xué)公司制)、作為苯乙烯-脂肪族烴系共聚物的FTR-6100(軟化點100℃,三井化學(xué)公司制)、FTR-6110(軟化點110℃,三井化學(xué)公司制)以及FTR-6125(軟化點125℃,三井化學(xué)公司制)、作為苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)-脂肪族烴系共聚物的FTR-7100(軟化點100℃,三井化學(xué)公司制)、作為苯乙烯系聚合物的FTR-8120(軟化點120℃,三井化學(xué)公司制)以及SX-100(軟化點100℃,安原化學(xué)公司制)、作為α-甲基苯乙烯系聚合物的FTR-0100(軟化點100℃,三井化學(xué)公司制)、作為苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)系共聚物的FTR-2120(軟化點120℃,三井化學(xué)公司制)、FTR-2140(軟化點145℃,三井化學(xué)公司制)、Kristalex 3100(軟化點100℃,Eastman Chemical公司制)、Kristalex 3085(軟化點85℃,Eastman Chemical公司制)、Kristalex 5140(軟化點140℃,Eastman Chemical公司制)、Kristalex 1120(軟化點120℃,Eastman Chemical公司制)、Kristalex F85(軟化點85℃,Eastman Chemical公司制)、Kristalex F100(軟化點100℃,Eastman Chemical公司制)以及Kristalex F115(軟化點115℃,Eastman Chemical公司制)等。作為(D)成分,可以單獨使用1種,也可以并用2種以上。

從能夠?qū)Ρ緦嵤┓绞降恼澈蟿┙M合物賦予耐久性,提高與被粘附物的密合性,并且能夠提高耐久性的觀點考慮,(D)成分的軟化點可以為80℃以上,優(yōu)選為95℃以上。

從能夠提高與(A)成分的相容性的觀點考慮,本實施方式的粘合劑組合物中相對于(A)成分100質(zhì)量份,(D)成分的含量優(yōu)選為5質(zhì)量份以上80質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為10質(zhì)量份以上50質(zhì)量份以下。

1.5.(E)第2相容劑

第2相容劑(以下,也有簡單記載成“(E)成分”的情況)具有與構(gòu)成(A)成分的嵌段共聚物(a1)或嵌段共聚物(a2)所含有的上述聚合物嵌段B相容的性質(zhì),并且在常溫(23℃)為液體,并且溶解在(C)成分中。

另外,在本發(fā)明中,“液體”是指粘稠的粘彈性(viscoelastic)液體、或是也包含其他低粘度的液體的物質(zhì)。

本發(fā)明中,“(E)成分溶解在(C)成分中”,是指以目視在粘合劑組合物中未確認(rèn)到固體的(E)成分,并且也未在該粘合劑組合物中看到暗沉或白濁,進而,是指以網(wǎng)眼1μm的濾紙過濾時不會產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,在濾紙上沒有殘渣。

本發(fā)明中“具有相容性(compatible)”或“相容(compatibilizing)”,是指在混合不同的2種成分而得到的混合物中,以目視未確認(rèn)到混濁或相分離。

其中,對于(E)成分是否與上述聚合物嵌段B相容,使用相當(dāng)于上述聚合物嵌段B的成分,即,僅由共軛二烯單體合成的聚合物的氫化物,與(E)成分進行評價。

更具體而言,對于將僅由共軛二烯單體聚合的聚合物的氫化物與(E)成分根據(jù)需要使用溶劑進行混合而得到的混合物,將以目視未看到產(chǎn)生混濁或者以目視未看到含有該聚合物的氫化物的相與含有(E)成分的相的相分離的情況,設(shè)為(E)成分與上述聚合物嵌段B相容,另一方面,將以目視看到了上述的混濁或相分離的情況,設(shè)為(E)成分與上述聚合物嵌段B不相容。

通過本實施方式的粘合劑組合物含有(E)成分,由于(E)成分與上述聚合物嵌段B相容,故作為基于提高該粘合劑層的濕潤性(wet-ability)的結(jié)果,能夠提高耐久性。

(E)成分可以是含有例如聚丁烯系化合物、聚異丁烯系化合物、聚異戊二烯系化合物等脂肪族烴的軟化劑。

作為能夠用作(E)成分的軟化劑,可以使用市售的軟化劑,例如作為聚丁烯系化合物的日石聚丁烯LV-7、LV-50、LV-100、HV-15、HV-35、HV-50、HV-100、HV-300、HV-1900以及SV-7000(均為JX日礦日石能源公司制)、作為聚異丁烯系化合物的Tetrax 3T、4T、5T以及6T、Himol 4H、5H、5.5H以及6H(均為JX日礦日石能源公司制)、作為聚異戊二烯系化合物的Kurapuren LIR-290(Kuraray公司制)等。作為(E)成分,可以單獨使用1種,也可以并用2種以上。

從能夠提高與(A)成分的相容性的觀點考慮,本實施方式的粘合劑組合物中相對于(A)成分100質(zhì)量份,(E)成分的含量更優(yōu)選為10質(zhì)量份以上150質(zhì)量份以下,另一方面,更加優(yōu)選為15質(zhì)量份以上130質(zhì)量份以下。

另外,相對于(A)成分100質(zhì)量份,(D)成分和(E)成分的合計含量優(yōu)選為20質(zhì)量份以上200質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為25質(zhì)量份以上150質(zhì)量份以下。

本實施方式的粘合劑組合物優(yōu)選為含有(D)成分和(E)成分。本實施方式的粘合劑組合物中,(D)成分與構(gòu)成(A)成分的嵌段共聚物(a1)或嵌段共聚物(a2)所含有的上述聚合物嵌段A相容,(E)成分與構(gòu)成(A)成分的嵌段共聚物(a1)或嵌段共聚物(a2)所含有的上述聚合物嵌段B相容,由此能夠通過提高粘合劑的凝集力來提高耐久性。

更具體而言,通過起因于(D)成分的由對構(gòu)成(A)成分的上述聚合物嵌段A的相容導(dǎo)致的、由軟化點高的成分導(dǎo)致的耐熱性的提高、和起因于(E)成分的對于被粘附物的濕潤性的提高這兩者的相互作用,從而能夠提高粘合劑層的耐久性。由此,能夠得到耐久性、密合性和耐候性優(yōu)異的粘合劑層。

1.6.用途

作為本實施方式的粘合劑組合物的用途,只要是要求透明性、密合性、段差追隨性或抗?jié)駸岚谆缘挠猛?,則沒有特別限定,例如可以適合用在后述的光學(xué)部件等光學(xué)用途。

更具體而言,可以將本實施方式的粘合劑組合物用在構(gòu)成圖像顯示裝置或輸入輸出裝置的部件的貼合。

成為使用本實施方式的粘合劑組合物的貼合的對象的部件,例如可以是光學(xué)部件(例如,選自偏光膜、相位差膜、橢圓偏光膜、抗反射膜、增亮膜、光擴散膜以及硬涂膜中的光學(xué)膜)、ITO層等的金屬層、或包含玻璃或塑料的基材。

例如,本實施方式的粘合劑組合物,可以適合用在構(gòu)成觸摸面板式輸入輸出裝置的部件的貼合。

參照圖1,說明將本實施方式的粘合劑組合物用在構(gòu)成觸摸面板式輸入輸出裝置的部件的貼合的例子。

圖1是示意性表示本發(fā)明的一實施方式的輸入輸出裝置(觸摸面板式輸入輸出裝置100)的構(gòu)成的截面圖。本實施方式的觸摸面板式輸入輸出裝置100包含液晶顯示裝置(LCD)10、觸摸面板部20以及設(shè)置在LCD10與觸摸面板部20之間的粘接劑層30。粘接劑層30粘接LCD10與觸摸面板部20。

粘接劑層30例如是將本實施方式的粘合劑組合物涂布在分隔件(未圖示)的表面并且進行干燥而得到的粘接片從分隔件剝離,并且設(shè)置在LCD 10與觸摸面板20之間的層。

另外,如圖1所示,LCD10通過依次疊層偏光板11、粘合劑層12、液晶面板13、粘合劑層14以及偏光板15而構(gòu)成。粘合劑層12粘接偏光板11與液晶面板13,粘合劑層14粘接液晶面板13與偏光板15。

而且,如圖1所示,觸摸面板部20通過依次疊層防爆膜16、粘合劑層17、ITO層18以及玻璃面板19而構(gòu)成。粘合劑層17粘接防爆膜16與ITO層18。

粘合劑層12、14、17與粘合劑層30相同,是將本實施方式的粘合劑組合物涂布在分隔件(未圖示)的表面并且將揮發(fā)成分進行干燥而得到的粘接片從分隔件剝離,從而設(shè)置的層。

1.7.作用效果

本實施方式的粘合劑組合物含有(A)成分100質(zhì)量份、(B)成分0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下、以及(C)成分,并且(A)成分和上述(B)成分均溶解在(C)成分中,由此具有優(yōu)異的透明性。

另外,使用該粘合劑組合物成膜之后,除去上述(C)溶劑而得到的粘合劑層中,上述(B)化合物的分子量為2,000以下的低分子量,因此能夠得到上述(B)化合物的分散性優(yōu)異并且該(B)化合物不易析出的粘合劑層。由此,該粘合劑層的透明性高,并且抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異。

因此,該粘合劑層能夠適合使用在要求透明性的用途,并且,能夠通過添加劑賦予密合性和耐久性,因此能夠抑制由于在苛刻條件下從被粘附物產(chǎn)生的氣體(水蒸氣或源自被粘附物的揮發(fā)性成分)導(dǎo)致的浮起或脫落。由此,例如,使用該粘合劑層,能夠得到高質(zhì)量且耐久性優(yōu)異的圖像顯示裝置。

另外,如背景技術(shù)段落所述,一般而言氫化嵌段共聚物自粘性(自體粘連性)強,因此,通常采取通過將顆粒的表面用滑石、有機高分子顆粒等防粘連劑覆蓋來防止顆粒彼此的自粘(粘連)的措施。然而,使用附著有滑石或一般的有機高分子顆粒的氫化嵌段共聚物形成的粘合劑層,存在由于有機高分子成分的析出、滑石等本身與氫化嵌段共聚合成物不相容而導(dǎo)致的透明性、粘合性和抗?jié)駸岚谆宰儾畹那闆r。

另外,一般而言,為了得到透明性高的粘合劑層,需有將粘合劑組合物中所含有的不溶成分(例如滑石等)通過洗凈以及過濾除去的工序,但是當(dāng)粘合劑組合物含有不溶成分時,在過濾器容易產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,不僅不能順利地過濾,假使在經(jīng)過過濾工序后,也會因為在過濾后的體系內(nèi)殘存有微量的不溶成分,故而難以得到具有高透明性的粘合劑層。

相對于此,依據(jù)本實施方式的粘合劑組合物,(A)成分和上述(B)成分均溶解在(C)成分中,因此在形成粘合劑層時無需除去(B)成分,因此能夠減少制作粘合劑層時的工時。另外,通過使(B)成分的分子量在2,000以下,所得到的粘合劑層中的該(B)成分的溶解性優(yōu)異,并且不易析出該(B)成分。由此,使用本實施方式的粘合劑組合物,能夠形成透明性、粘合性和抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異的粘合劑層。

另外,本實施方式的粘合劑組合物通過含有與(A)成分的相容性優(yōu)異的(D)成分和(E)成分,能夠得到具有優(yōu)異的密合性和段差追隨性的粘合劑層。

2.粘合劑組合物的制造方法

本發(fā)明的一實施方式的發(fā)明的粘合劑組合物的制造方法,其為含有(A)成分、(B)成分、(C)成分以及根據(jù)需要的(D)成分和(E)成分的上述實施方式的粘合劑組合物的制造方法,該制造方法包括將氫化嵌段共聚物組合物粒料溶解于(C)成分的工序,上述氫化嵌段共聚物組合物粒料中,相對于(A)成分100質(zhì)量份含有(B)成分0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下,并且(B)成分存在于上述粒料的內(nèi)部和表面。

根據(jù)本實施方式的發(fā)明的粘合劑組合物的制造方法,通過包括將上述粒料溶解于(C)成分的工序,能夠得到(A)成分和(B)成分溶解在(C)成分的粘合劑組合物。由此,能夠使用該粘合劑組合物,得到透明性和抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異的粘合劑層。

另外,作為(B)成分存在于包含(A)成分的粒料的內(nèi)部和表面的氫化嵌段共聚物組合物粒料的制造方法,例如,混練(A)成分與(B)成分(內(nèi)部用)的組合物,制造粒料,接著在粒料表面將(B)成分(表面用)進行外添等即可。存在于粒料的內(nèi)部和表面的(B)成分,可以是各自相同的,也可以是相異的。

另外,在本發(fā)明的粘合劑組合物含有(D)成分和/或(E)成分時,在上述粘合劑組合物的制造工序中,可以與上述粒料同時添加并溶解于(C)成分中,或者也可以在添加/溶解上述粒料之后,將(D)成分和/或(E)成分添加到組合物溶液中,以溶解于(C)成分中。

3.粘合劑層(粘合片)及其制造方法

本發(fā)明的一實施方式的粘合劑層(粘合片)含有(A)成分100質(zhì)量份以及(B)成分0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下。

本實施方式的粘合劑層能夠通過從上述實施方式的粘合劑組合物除去上述(C)成分而得到。即,本發(fā)明的一實施方式的粘合劑層(粘合片)的制造方法包括:將上述實施方式的粘合劑組合物涂布在基材上而得到膜的工序;以及通過使上述膜干燥,除去(C)成分,得到粘合劑層的工序。

依據(jù)本實施方式的粘合劑層的制造方法,在上述實施方式的粘合劑組合物中,(A)成分和(B)成分溶解在(C)成分中,由于(B)成分的分子量為2,000以下,所得到的粘合劑層中(B)成分的溶解性優(yōu)異,并且(B)成分難以在該粘合劑層中析出,因此能夠得到透明性、粘合力和抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異的粘合劑層。

例如,將本實施方式的粘合劑組合物涂布在剝離基材(分隔件)的表面,并且例如將該分隔件保持在(C)成分蒸發(fā)的溫度中,由此能夠得到本實施方式的粘合劑層(粘合片)。

更具體而言,能夠通過下述方式制作本實施方式的粘合劑層:在剝離基材上,將本實施方式的粘合劑組合物利用凹版涂布機、邁耶棒涂布機(meyer bar coater)、氣動刮涂機、輥涂機等進行涂布,將所涂布的該粘合劑組合物保持在常溫(例如15℃以上40℃以下)中,或者通過適當(dāng)加熱(例如40℃以上200℃以下),使其干燥。

從透明性更優(yōu)異的觀點考慮,本實施方式的粘合劑層的全光線透射率在JIS K7361法中可以為80%以上,優(yōu)選為90%以上。

另外,從耐久性更優(yōu)異的觀點考慮,本實施方式的粘合劑層在25℃、1Hz中的儲存彈性模量可以為1×104Pa以上2×106Pa以下,優(yōu)選為5×104Pa以上1×106Pa以下。

本實施方式的粘合劑層的厚度通常為10μm以上500μm以下,優(yōu)選在20μm以上300μm以下的范圍。

4.實施例

以下,根據(jù)下述實施例來說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不局限于實施例。

4.1.氫化嵌段共聚物組合物粒料的制備

4.1.1.氫化嵌段共聚物的合成

[合成例1]

在經(jīng)氮取代、干燥的耐壓容器中,放入作為溶劑的環(huán)己烷2,500ml、作為引發(fā)劑的濃度10.5質(zhì)量%的仲丁基鋰(環(huán)己烷溶液)26.4ml,升溫到50℃之后,加入苯乙烯101ml,使聚合60分鐘。

之后,將溫度升溫到60℃后,加入異戊二烯10ml使反應(yīng),放置3分鐘后加入同量的異戊二烯使反應(yīng),重復(fù)進行如此的操作,最終總計加入異戊二烯1092ml,之后再追加反應(yīng)90分鐘后,以甲醇1.5ml使聚合停止,得到含有嵌段共聚物的聚合反應(yīng)液。

在該反應(yīng)混合液中添加作為氫化催化劑的鈀碳(鈀載持量:5質(zhì)量%)41.8g,以氫壓力2MPa、150℃進行10小時氫化反應(yīng)。放冷、釋壓后,通過過濾除去鈀碳,濃縮濾液,進一步真空干燥,由此得到嵌段共聚物(a1)的氫化物(1)-1。

分析得到的氫化物(1)-1,結(jié)果為苯乙烯-異戊二烯二嵌段共聚物的氫化物,苯乙烯含量為11質(zhì)量%,重均分子量為46,100,氫化率為99.8%。

[合成例2]

在經(jīng)氮取代、干燥的耐壓容器中,放入作為溶劑的環(huán)己烷3,000ml、作為引發(fā)劑的濃度10.5質(zhì)量%的仲丁基鋰(環(huán)己烷溶液)2.8ml,升溫到50℃之后,加入苯乙烯25ml,使聚合60分鐘。

之后,將溫度升溫到60℃后,加入異戊二烯10ml使反應(yīng),放置3分鐘后加入同量的異戊二烯使反應(yīng),重復(fù)進行如此的操作,最終總計加入異戊二烯540ml,之后進一步追加反應(yīng)90分鐘。

進一步以同溫度添加苯乙烯25ml并使聚合60分鐘后,以甲醇0.16ml使聚合停止,得到含有嵌段共聚物的聚合反應(yīng)液。

在該反應(yīng)混合液中,添加作為氫化催化劑的鈀碳(鈀載持量:5質(zhì)量%)20.6g,以氫壓力2MPa、150℃進行10小時的氫化反應(yīng)。放冷、釋壓后,通過過濾除去鈀碳,濃縮濾液,進一步通過真空干燥得到嵌段共聚物(a2)的氫化物(2)-1。

分析得到的氫化物(2)-1,結(jié)果為苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的氫化物,苯乙烯含量為11質(zhì)量%,重均分子量為215,300,氫化率為99.3%。

4.1.2.氫化嵌段共聚物組合物粒料的制備

將在合成例1和2得到的氫化物(1)-1和(2)-1以(1)-1/(2)-1=60/40的質(zhì)量比例進行預(yù)混合,又添加相對于氫化物(1)-1和(2)-1的合計100質(zhì)量份為0.2質(zhì)量份的作為(B)成分(內(nèi)部添加(內(nèi)添)用)的ADEKA STAB AO-60,進一步進行預(yù)混合之后,在雙軸擠出機以200℃進行熔融混練,得到包含在(A)成分中混合有(B)成分的氫化嵌段共聚物組合物的粒料。

接著,以表1和表2所示的調(diào)配,外添相對于(A)成分100質(zhì)量份如表1和表2所示的(B)成分(外部添加(外添)用),制備(B)成分存在于粒料的內(nèi)部和表面的氫化嵌段共聚物組合物粒料。

4.2.粘合劑組合物的制備

以表1和表2所示的調(diào)配混合各成分,分別制備實施例1~9以及比較例1~4的粘合劑組合物。另外,粘合劑組合物的制備中,(A)成分和(B)成分作成以上述4.1.2.處記載的制造方法制備的氫化嵌段共聚物組合物粒料來調(diào)配。

即,將含有(A)成分和(B)成分的氫化嵌段共聚物組合物粒料與其他的成分溶解于(C)成分中,分別制備實施例1~9以及比較例1~4的粘合劑組合物。

實施例1~9的粘合劑組合物中,以目視未確認(rèn)到粘合劑組合物中有固體,該粘合劑組合物中也未看到暗沉或白濁。另外,將實施例1~9的粘合劑組合物以網(wǎng)眼1μm的濾紙過濾時,不會產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞,濾紙上沒有殘渣。由此可確認(rèn)到,在實施例1~9的粘合劑組合物中,(A)成分、(B)成分、(D)成分以及(E)成分溶解于(C)成分中。

另外,在實施例1~9的粘合劑組合物中,全光線透射率為90%以上。由此可以理解,在實施例1~9的粘合劑組合物中,(A)成分、(B)成分、(D)成分以及(E)成分溶解于(C)成分中。

另一方面,比較例1~4的粘合劑組合物中,以目視確認(rèn)到在粘合劑組合物中有固體。另外,將比較例1~4的粘合劑組合物以網(wǎng)眼1μm的濾紙過濾時,在濾紙上確認(rèn)到殘渣。另外,比較例1~4的粘合劑組合物中,全光線透射率小于80%。由此可確認(rèn),在比較例1~4的粘合劑組合物中,取代(B)成分而添加的載持顆粒不溶解于(C)成分。

4.3.評價方法

4.3.1.霧度/全光線透射率(透明性、抗?jié)駸岚谆?

(初期)

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液,以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,接著,以80℃的干燥機除去溶劑。在粘合劑涂布面上貼合經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,得到粘合片。

將所得到的粘合片的單側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,貼合在玻璃上,制作試驗片。對試驗片進行高壓釜處理(50℃,5atm,20分鐘)后,除去另一側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,使用霧度儀(型號名稱“HM-150”,村上色彩技術(shù)研究所公司制)測定粘合劑層的霧度和全光線透射率。

(濕熱后)

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,接著,以80℃的干燥機除去溶劑。在粘合劑涂布面上貼合經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,得到粘合片。

將所得到的粘合片的單側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,貼合在玻璃上,制作試驗片。對試驗片進行高壓釜處理(50℃,5atm,20分鐘)后,放入85℃、85%的干燥機中24小時,取出至23℃、50%環(huán)境下并放置1小時后,除去另一側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,使用霧度儀(型號名稱“HM-150”,村上色彩技術(shù)研究所公司制)測定粘合劑層的霧度和全光線透射率。

4.3.2.粘合力(密合性)

(初期)

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,以80℃的干燥機除去溶劑。接著,在粘合劑涂布面上貼合經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,得到粘合片。

將所得到的粘合片的單側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,貼合100μm厚的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,裁切成寬25mm,制作試驗片。

將試驗片的經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,將露出的粘合劑涂布面使用2kg的輥壓附于玻璃。自貼合算起20分鐘后從玻璃板剝離粘合片(23℃,剝離角度180°,剝離速度300mm/分鐘),測定初期粘合力。

(濕熱后)

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,以80℃的干燥機除去溶劑。接著,在粘合劑涂布面貼合經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,得到粘合片。

將所得到的粘合片的單側(cè)的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,貼合100μm厚的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜,裁切成寬25mm,制作試驗片。

將試驗片的經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜剝離,將露出的粘合劑涂布面使用2kg的輥壓附于玻璃。放入85℃、85%環(huán)境下24小時,在23℃、50%環(huán)境下放置1小時后,從玻璃板剝離粘合片(23℃,剝離角度180°,剝離速度300mm/分鐘),測定濕熱后粘合力。

4.3.3.段差追隨性

將通過上述4.3.1所說明的制作方法得到的厚度50μm的粘合片轉(zhuǎn)印到厚度100μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,得到評價試驗體。

另一方面,制作在表面上具備任意的段差的玻璃板,以制作本試驗用的被粘附物。另外,本試驗中玻璃板上所具備的段差,是通過將具有規(guī)定的一定厚度的聚對苯二甲酸乙二醇酯粘合膠帶貼附在玻璃板的表面而形成的。在玻璃板的表面所貼附的聚對苯二甲酸乙二醇酯粘合膠帶的厚度,有相對于粘合劑層厚為25%、15%的兩種。即,在玻璃板的表面具備有兩種段差。

通過上述方法,在作為本試驗用的被粘附物的表面上具備任意段差的玻璃板的表面,貼附轉(zhuǎn)印到厚度100μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度50μm的粘合片,作為試驗片。

之后,將該試驗片以50℃、5atm、20分鐘的條件進行高壓釜處理之后,以目視觀察段差的填補(表1和表2中的“高壓釜后”)。

另外,將該試驗片在80℃干燥條件下靜置24小時之后,以目視觀察段差的填補(表1和表2中的“80℃干燥24小時后”)。

根據(jù)上述內(nèi)容,用以下的評價基準(zhǔn)評價由粘合劑組合物所得到的粘合層的段差追隨性。

(評價)

○:能夠填補相對于粘合層厚度50μm為25%的段差(即12.5μm的段差),在該段差周邊未目視確認(rèn)到空隙或氣泡。

△:能夠填補相對于粘合層厚度50μm為12.5%的段差(即7.5μm的段差),雖然在段差周邊未目視確認(rèn)到空隙或氣泡,但是無法填補相對于粘合層厚度50μm為25%的段差(即12.5μm的段差),在上述25%的段差周邊目視確認(rèn)到了空隙或氣泡。

×:在80℃干燥的干燥機中靜置24小時之后,在段差周邊目視確認(rèn)到了空隙或氣泡。

4.3.4.表面平滑性

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,以80℃的干燥機除去溶劑。以目視觀察涂布面。

○:在涂布面未看到不良。

△:雖然可實用,但在涂布面上看到若干的涂布條紋或不勻。

4.3.5.彈性模量

將實施例以及比較例所得到的粘合劑組合物溶液以干燥后的厚度成為50μm的方式涂布在經(jīng)剝離處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯膜上,以80℃的干燥機除去溶劑。接著,以使粘合劑層的厚度成為1mm的方式重合粘合劑層,通過進行高壓釜處理(50℃,5atm,20分鐘)得到測定用試驗片。

使用Anton Paar制“Physica MCR 300”測定所得到的測定用試樣在溫度25℃的儲存彈性模量(頻率1Hz,單位:105Pa)。

4.3.6.顆粒的平均粒徑

實施例以及比較例的載持顆粒的平均粒徑使用掃描型電子顯微鏡(日立HIGHTECH(株)制的S-4800)測定。

[表1]

[表2]

另外,實施例以及比較例所使用的各成分如以下所述。

·(B)成分

TINUVIN 326:紫外線吸收劑,平均粒徑0.4μm,分子量316(BASF公司制)

BHT(二丁基羥基甲苯):抗氧化劑,平均粒徑1μm,分子量220(東京化成工業(yè)(株)制)

苯并三唑:金屬減活劑,平均粒徑1μm,分子量119(東京化成工業(yè)(株)制)

ADEKA STAB AO-60:抗氧化劑,平均粒徑16μm,分子量,1178(ADEKA公司制)

·其他的添加劑

滑石:無機顆粒,平均粒徑5μm(日油(株)制)

硬脂酸鈣:有機金屬鹽顆粒,平均粒徑1μm,分子量607(日油(株)制)

PE蠟:有機高分子顆粒,平均粒徑8μm,重均分子量5,000以上(安原化學(xué)(株)制)

·(C)成分

甲苯:三協(xié)化學(xué)公司制

正己烷:三協(xié)化學(xué)公司制

·(D)成分

FTR-6100:軟化點100℃的芳香族系增粘樹脂(三井化學(xué)公司制)

·(E)成分

HV100:聚丁烯(JX日礦日石能源公司制)

BI-3000:氫化聚丁二烯(日本曹達(株)制)

4.4.評價結(jié)果

由表1的結(jié)果,本案實施例1~9的粘合劑組合物,其含有(A)成分100質(zhì)量份、(B)成分0.01質(zhì)量份以上5質(zhì)量份以下、以及(C)成分,(A)成分和(B)成分溶解在(C)成分中,由此能夠得到具有高透明性并且密合性、段差追隨性和抗?jié)駸岚谆詢?yōu)異的粘合劑層。

相對于此,如表2所示,本案比較例1~3的組合物,其含有與本發(fā)明的(B)成分不同的、不溶解于(C)成分的添加劑,因此可以理解其透明性和抗?jié)駸岚谆圆睢?/p>

另外,本案比較例4的組合物含有重均分子量為5,000以上的PE蠟來取代(B)成分,因此可以理解其透明性、抗?jié)駸岚谆圆睢?/p>

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