本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種熒光粉，具體來(lái)說(shuō)是一種發(fā)射增強(qiáng)的熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
白光led是一種新型固態(tài)照明光源，與傳統(tǒng)的白熾燈、熒光燈相比，具有功耗小、效率高、綠色環(huán)保、節(jié)能、壽命長(zhǎng)、體積小、響應(yīng)快、顯色性好等顯著優(yōu)點(diǎn)，成為新一代綠色環(huán)保照明光源，具有廣闊的市場(chǎng)前景和巨大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益，已得到業(yè)界的廣泛關(guān)注。目前，基于led產(chǎn)生白光發(fā)射的方式主要有3種：(1)多色組合法，即通過(guò)紅色、綠色、藍(lán)色三色混合產(chǎn)生白光，如組合紅，綠，藍(lán)(rgb)三色發(fā)光二極管；(2)使用紫外led激發(fā)rgb熒光粉；(3)使用藍(lán)色發(fā)光二極管激發(fā)黃色熒光粉。其中，以紫外led激發(fā)rgb熒光粉的組合方案顯色性能最佳，但是由于視覺(jué)對(duì)紫外-近紫外光的不敏感性，這類(lèi)白光led的顏色只由熒光粉決定，因此研發(fā)可用于近紫外(350～420nm)型白光led(nuv-led)用的三基色熒光粉顯得尤為重要。ca2sio4:eu2+綠色熒光粉由于激發(fā)波長(zhǎng)范圍寬、發(fā)光亮度高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，而被國(guó)內(nèi)外的研究學(xué)者廣泛研究。如研究學(xué)者通過(guò)固相反應(yīng)法，溶膠-凝膠法，共沉淀法，液相法制備等方法制備出不同形貌的ca2sio4:eu2+。也有大量的研究工作通過(guò)晶格摻雜或取代的方式，來(lái)改善ca2sio4:eu2+的光譜。在ca2sio4:eu2+的還原制備過(guò)程中，目前常用的方法為氮?dú)溥€原法和碳熱法。其中碳熱還原法主要是利用無(wú)機(jī)碳粉在加熱過(guò)程中因在局部環(huán)境中過(guò)量而產(chǎn)生co的方法來(lái)進(jìn)行還原。然而，co屬于弱氣氛還原，加之在碳粉的包覆過(guò)程中，很難對(duì)每次還原條件進(jìn)行定量設(shè)置，造成實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性差。另外，這種方法制備的熒光粉經(jīng)常受到殘留碳粉的污染和影響，直接導(dǎo)致受到影響。氮?dú)溥€原法則是用一定比例的氮?dú)?氫氣混合氣，主要依賴于h2的還原作用來(lái)實(shí)現(xiàn)熒光粉的制備的方法。這種方法還原效果相對(duì)較好，沒(méi)有碳熱還原法中碳粉污染等問(wèn)題，但同時(shí)也存在因h2泄露而導(dǎo)致的安全性等問(wèn)題?；谝陨系恼{(diào)研，我們至今還未見(jiàn)有關(guān)于使用金屬單質(zhì)粉末為還原劑制備ca2sio4:eu熒光粉并改善其光譜性質(zhì)的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種發(fā)射增強(qiáng)的熒光粉的制備方法，所述的這種發(fā)射增強(qiáng)的熒光粉的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)的方法制備的ca2sio4:eu熒光粉的發(fā)射強(qiáng)度不高的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明提供了一種發(fā)射增強(qiáng)的ca2sio4:eu熒光粉及其制備方法，使用金屬單質(zhì)粉末為還原劑，所述的金屬單質(zhì)粉末為al，ti或mg，將ca2sio4:eu前驅(qū)體盛放于第一石英玻璃管中，所述的還原劑與ca2sio4:eu粉的質(zhì)量比為(0.05～1)∶1，然后將第一石英玻璃管放于底部盛有金屬單質(zhì)粉末的第二石英玻璃管中，所述的第二石英玻璃管的直徑大于所述的第一石英玻璃管的直徑，使用氫氧焰密封機(jī)將第二石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中，在600-1000℃條件下，進(jìn)行加熱處理6～10h，即得發(fā)射增強(qiáng)的ca2sio4:eu熒光粉。
進(jìn)一步的，在馬弗爐中加熱處理8h。
進(jìn)一步的，所述的還原劑與ca2sio4:eu粉的質(zhì)量比為0.1∶1。
本發(fā)明使用金屬單質(zhì)為還原劑，將ca2sio4:eu粉前驅(qū)體盛放在內(nèi)層半封閉石英玻璃管中，然后放于底部盛有金屬單質(zhì)粉末的外層半封閉石英玻璃管中，使用氫氧焰密封機(jī)將外層石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中進(jìn)行加熱處理。本發(fā)明通過(guò)使用金屬單質(zhì)粉末作為還原劑，通過(guò)非接觸式的還原處理，提高了ca2sio4:eu綠色熒光粉發(fā)射強(qiáng)度，從而使其更好地應(yīng)用于白光led器件。
本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明相比于h2還原法，本發(fā)明方法安全可靠；相比于co還原法，本發(fā)明方法環(huán)保無(wú)污染，反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生co等有害氣體；而且本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，所制備的ca2sio4:eu熒光粉的光譜強(qiáng)度高于傳統(tǒng)的co還原法制備的ca2sio4:eu熒光粉。
附圖說(shuō)明
圖1為本方法所得ca2sio4:eu粉的熒光發(fā)射譜圖，在近紫外光激發(fā)下(380nm)，本發(fā)明方法制備的ca2sio4:eu與co還原法制備(同在1000℃處理8h條件下)的ca2sio4:eu發(fā)光強(qiáng)度比較。
具體實(shí)施方式：
實(shí)施例1
ca2sio4:eu前驅(qū)體通過(guò)固相反應(yīng)合成法制備：以制備3gca2sio4:0.005eu為例，按照化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)取3.464gcaco3，1.0397gsio2，0.0152geu2o3，將稱(chēng)量好的原料轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中混合均勻后，盛于坩堝中，然后置于馬弗爐中并在1250℃的條件下加熱8小時(shí)，待冷卻至室溫后，取出粉體即得ca2sio4:eu前驅(qū)體。
按照al粉與ca2sio4:eu粉前驅(qū)體的質(zhì)量比0.1∶1稱(chēng)取0.3gal粉與3gca2sio4:eu粉前驅(qū)體，將ca2sio4:eu粉前驅(qū)體盛放于直徑為8mm的石英玻璃管中，然后放于底部盛有金屬單質(zhì)粉末直徑為10mm的石英玻璃管中，使用氫氧焰密封機(jī)將外層石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中在600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃進(jìn)行加熱處理，還原8h后，自然冷卻至室溫，取出處理后的目標(biāo)熒光粉ca2sio4:eu。
整個(gè)制備過(guò)程中，馬弗爐中放置的直徑8mm石英玻璃管為半封閉，直徑10mm石英玻璃管為全封閉。
使用熒光光譜儀(hitachif-7000)測(cè)試其發(fā)光強(qiáng)度，在相同測(cè)試條件下，通過(guò)與co還原法在1000℃還原8h的ca2sio4:eu粉的發(fā)光強(qiáng)度比較(同為380nm近紫外光激發(fā)，1000℃處理8h條件)，本發(fā)明制備的ca2sio4:eu粉是co還原劑制備ca2sio4:eu粉發(fā)射強(qiáng)度的2.8倍。(如圖1所示)。
表1具體案例