本發(fā)明涉及熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于三聯(lián)吡啶或其衍生物的熒光粉。

背景技術(shù)：

無機(jī)熒光粉合成條件較為苛刻，一般需要較高的氣氛氣壓、較高的溫度(1400-2000℃)以及較長的反應(yīng)時(shí)間，導(dǎo)致合成成本較高。此外，無機(jī)熒光粉多采用稀土元素作為發(fā)光中心，而稀土資源屬于稀缺資源。因此，開發(fā)無稀土元素的熒光粉末，并且該無稀土熒光粉可以在室溫下合成，具有較高的效率是人們追求的目標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種基于三聯(lián)吡啶或其衍生物的熒光粉，由一價(jià)陽離子與一價(jià)陰離子組成，并且所述的一價(jià)陽離子與一價(jià)陰離子的摩爾比為1：1；

所述的一價(jià)陰離子是一價(jià)酸根陰離子；

所述的一價(jià)陽離子是三聯(lián)吡啶(2,2′:6′,2″-terpyridine)或其衍生物一價(jià)叔胺陽離子，其結(jié)構(gòu)如下所示：

其中，r1、r2、r3、r4、r5、r6、r7、r8、r9、r10、r11彼此獨(dú)立，分別選自烴基、醛基、羥基、苯環(huán)、-h、-so3h、-c≡n、-nc、-x(x為鹵素原子)等官能團(tuán)中的任意一種。

所述的一價(jià)酸根陰離子包括但不限于氫鹵酸hx(x＝f、cl、br、i等)，高鹵酸yo4^-(y＝cl、br、i等)或磺酸r-so3(r＝ch3、cf3、ch3c6h4等)中的一種或兩種以上混合。

綜上所述，本發(fā)明的基于三聯(lián)吡啶或其衍生物的熒光粉不包含稀土元素，大大降低了成本。該熒光粉受波長為200nm-380nm的近紫外光激發(fā)后，其發(fā)射光波長在400nm-550nm范圍，作為優(yōu)選，發(fā)射光呈主波峰在400-425nm的藍(lán)光以及主波峰在500-550nm的綠光；其外量子發(fā)光效率在40％以上；其內(nèi)量子發(fā)光效率在40％以上。因此，將其配合適量的紅色熒光粉，可用于制備高效率的白光led照明器件。

本發(fā)明還提供了一種上述基于三聯(lián)吡啶或其衍生物的熒光粉的合成方法，具體是：

在室溫下，將所述一價(jià)陽離子對應(yīng)的三聯(lián)吡啶或者其衍生物溶于可溶溶劑a(即，該三聯(lián)吡啶或者其衍生物可溶于溶劑a中)，得到溶液a；將所述一價(jià)陰離子對應(yīng)的酸溶于可溶溶劑b中(即，該酸可溶于溶劑b中)，得到溶液b，所述的酸與三聯(lián)吡啶或者其衍生物等摩爾量；將溶液a與溶液b混合、靜止結(jié)晶后過濾、干燥，得到所述熒光粉。所述的溶劑a不限，包括無水乙醇等。所述的溶劑b不限，包括水等。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備方法簡單易行，并且由于在室溫下進(jìn)行，大大降低了其合成成本，因此具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中的熒光粉的分子結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中的熒光粉樣品的xrd與單晶衍射模擬數(shù)據(jù)圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中的熒光粉樣品受激發(fā)波長為350nm的近紫外光激發(fā)后的發(fā)射光譜；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中的熒光粉樣品受激發(fā)波長為350nm的近紫外光激發(fā)后的發(fā)射光色坐標(biāo)圖(x＝0.27，y＝0.54)；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中的熒光粉樣品受激發(fā)發(fā)射后激發(fā)光波長與發(fā)射光強(qiáng)度的關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例中，熒光粉由一價(jià)高氯酸根離子(clo4^-)與一價(jià)陽離子組成，該一價(jià)陽離子是一價(jià)三聯(lián)吡啶質(zhì)子化陽離子，其中一價(jià)三聯(lián)吡啶質(zhì)子化陽離子與高氯酸根陰離子的摩爾比為1：1。一價(jià)三聯(lián)吡啶質(zhì)子化陽離子的結(jié)構(gòu)如下所示：

即，該熒光粉的分子結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

該熒光粉的合成工藝如下：

在室溫下，將1mmol三聯(lián)吡啶(2,2′:6′,2″-terpyridine)溶于無水乙醇中，得到溶液a；將1mmol高氯酸溶于水溶液中，得到溶液b；將溶液a與溶液b混合，靜止結(jié)晶，然后過濾并在室溫下干燥即可得到所述熒光粉粉末。

上述制得的熒光粉粉末樣品的xrd與其晶體結(jié)構(gòu)經(jīng)過單晶結(jié)構(gòu)解析后的單晶衍射模擬數(shù)據(jù)如圖2所示，顯示該熒光粉粉末的xrd與單晶衍射模擬數(shù)據(jù)一致。

上述制得的熒光粉粉末樣品受激發(fā)波長為350nm的近紫外光激發(fā)后發(fā)射光譜如圖3所示，顯示該發(fā)射光是發(fā)射峰為主波峰在407nm附近的藍(lán)光以及主波峰在527nm附近的綠光，其熒光色坐標(biāo)x＝0.271，y＝0.537，如圖4所示。

上述制得的熒光粉粉末樣品受不同波長的激發(fā)光激發(fā)發(fā)射后其發(fā)生光強(qiáng)度如圖5所示，顯示該熒光粉受波長為200nm-380nm的光激發(fā)后，其具有較高的發(fā)射效率。經(jīng)測試，當(dāng)激發(fā)光波長為350nm時(shí)，上述制得的熒光粉粉末樣品的外量子效率為42％，內(nèi)量子效率48％。當(dāng)激發(fā)光為300nm時(shí)，其外量子效率為50％，內(nèi)量子效率56％。當(dāng)激發(fā)光為300nm時(shí)，其外量子效率為57％，內(nèi)量子效率66％。

將上述制得的熒光粉粉末樣品配合適量的紅色熒光粉末封裝于ingan二極管外，可制備高效率的白光led照明器件。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例中，熒光粉的機(jī)構(gòu)與實(shí)施例1基本相同，所不同的是一價(jià)高碘酸根離子(io4^-)代替一價(jià)高氯酸根離子(clo4^-)。

該熒光粉的制備方法與與實(shí)施例1基本相同，所不同的是一價(jià)高碘酸根離子(io4^-)代替一價(jià)高氯酸根離子(clo4^-)。

與實(shí)施例1相似，該熒光粉受波長為200nm-380nm的近紫外光激發(fā)后，其發(fā)射光波長在400nm-550nm范圍，發(fā)射光呈主波峰在400-425nm的藍(lán)光以及主波峰在500-550nm的綠光；其外量子發(fā)光效率在40％以上；其內(nèi)量子發(fā)光效率在40％以上。因此，將其配合適量的紅色熒光粉，可用于制備高效率的白光led照明器件。

以上所述的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種基于三聯(lián)吡啶或其衍生物的熒光粉，由一價(jià)酸根陰離子與三聯(lián)吡啶(2,2′:6′,2″-Terpyridine)衍生物一價(jià)叔胺陽離子按照摩爾比1:1組成。該熒光粉不包含稀土元素，并且可以在室溫下簡單合成，因此成本低。該熒光粉受波長為200nm-380nm的近紫外光激發(fā)后，其發(fā)射光波長在400nm-550nm范圍，發(fā)射光呈主波峰在400-425nm的藍(lán)光以及主波峰在500-550nm的綠光，并且，其外量子發(fā)光效率在40％以上，內(nèi)量子發(fā)光效率在40％以上。因此，將該熒光粉配合適量的紅色熒光粉，可用于制備高效率的白光LED照明器件，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：伊?xí)暂x;劉鋼;李潤偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
技術(shù)研發(fā)日：2016.01.22
技術(shù)公布日：2017.08.01