本發(fā)明涉及磷酸鹽膠黏劑的制備方法。

背景技術：

隨著國防事業(yè)快速發(fā)展，各種飛行器飛行速度、飛行時間不斷提高，對航空航天所用材料提出了更苛刻的要求，有些飛行器表面溫度達1600℃以上，因此，飛行器表面需要大量隔熱材料進行熱防護，以保證艙內(nèi)儀器、儀表能正常工作。目前熱防護材料多為硅基隔熱瓦、隔熱氈等，耐高溫、隔熱性能好，質(zhì)量輕，但該材料存在多孔、強度低、易掉渣、易吸潮等缺陷，因此，無法采用鉚接或焊接的方式與機體連接，而只能采用粘接的工藝。

由于硅基熱防護材料多孔，極易吸潮，因此需進行疏水處理，達到防潮的目的。而可在1600℃溫度下使用的膠黏劑僅為水基無機耐高溫膠黏劑，使用水基無機耐高溫膠黏劑粘接經(jīng)疏水處理的熱防護材料時，易出現(xiàn)難浸潤、易脫粘的技術問題，為施工帶來了極大的困能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決水基無機耐高溫膠黏劑粘接經(jīng)疏水處理的熱防護材料時，存在難浸潤、難粘接、易掉渣的技術難題，而提供一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法。

一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10～15份氫氧化鋁粉末和5～10份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為90～95℃，反應3～5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、1～5份助溶劑和60～150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；

三、按重量份數(shù)稱取50～100份納米氧化鋁、10～30份納米二氧化鋯和5～30份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100～300份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的低粘度非水基磷酸鹽耐高溫膠黏劑耐具有良好的耐高溫性能，并且該膠黏劑的溶劑是有機溶劑，粘度低，易施工，與經(jīng)疏水處理的熱防護材料具有優(yōu)異的潤濕性能，界面粘接強度高，解決了水基耐高溫膠粘劑施工時難浸潤、易脫粘的技術問題，為施工提供便利。

本發(fā)明制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑用于航空航天熱防護材料。

具體實施方式

本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10～15份氫氧化鋁粉末和5～10份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為90～95℃，反應3～5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、1～5份助溶劑和60～150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；

三、按重量份數(shù)稱取50～100份納米氧化鋁、10～30份納米二氧化鋯和5～30份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100～300份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中控制溫度為92℃，反應4h。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟二中減壓旋蒸的處理溫度為90～95℃。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟二中助溶劑為硅烷類偶聯(lián)劑。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟三中納米氧化鋁的粒徑為3～15nm。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟三中納米二氧化鋯的粒徑為100～150nm。其它與具體實施方式一至五之一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟三中納米氮化硅的粒徑為25～90nm。其它與具體實施方式一至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：步驟三中按重量份數(shù)稱取80～90份納米氧化鋁、11～20份納米二氧化鋯和6～10份納米氮化硅。其它與具體實施方式一至七之一相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同的是：步驟三中按重量份數(shù)稱取85份納米氧化鋁、12～29份納米二氧化鋯和11～20份納米氮化硅。其它與具體實施方式一至八之一相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是：步驟四所述的低粘度磷酸鹽膠黏劑的固化工藝為：將100份非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100～300份固化劑混合均勻，然后涂覆在被粘材料表面，合攏后施加0.01MPa～0.03MPa的壓力，控制升溫速度為10～20℃/h，升溫至180℃，保溫2～3h，完成。其它與具體實施方式一至九之一相同。

采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：

實施例一：

本實施例一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10份氫氧化鋁粉末和5份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為95℃，反應5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、5份助溶劑和150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；減壓旋蒸的處理溫度為95℃；助溶劑為kh560硅烷類偶聯(lián)劑；

三、按重量份數(shù)稱取100份納米氧化鋁、30份納米二氧化鋯和5份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

固化工藝為：將100份非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份固化劑混合均勻，然后涂覆在被粘材料表面，合攏后施加0.01MPa的壓力，控制升溫速度為10℃/h，升溫至180℃，保溫2h，完成。

本實施例制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑力學性能如下：

實施例二：

本實施例一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10份氫氧化鋁粉末和5份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為95℃，反應5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、5份助溶劑和150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；減壓旋蒸的處理溫度為95℃；助溶劑為kh560硅烷類偶聯(lián)劑；

三、按重量份數(shù)稱取100份納米氧化鋁、30份納米二氧化鋯和10份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

固化工藝為：將100份非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份固化劑混合均勻，然后涂覆在被粘材料表面，合攏后施加0.01MPa的壓力，控制升溫速度為10℃/h，升溫至180℃，保溫2h，完成。

本實施例制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑力學性能如下：

實施例三：

本實施例一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10份氫氧化鋁粉末和5份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為95℃，反應5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、5份助溶劑和150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；減壓旋蒸的處理溫度為95℃；助溶劑為kh560硅烷類偶聯(lián)劑；

三、按重量份數(shù)稱取100份納米氧化鋁、30份納米二氧化鋯和15份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

固化工藝為：將100份非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份固化劑混合均勻，然后涂覆在被粘材料表面，合攏后施加0.01MPa的壓力，控制升溫速度為10℃/h，升溫至180℃，保溫2h，完成。

本實施例制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑力學性能如下：

實施例四：

本實施例一種低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、按重量份數(shù)稱取100份質(zhì)量濃度為85％的磷酸溶液、10份氫氧化鋁粉末和5份氫氧化鎂粉末；將氫氧化鋁和氫氧化鎂加入到磷酸溶液中，混合均勻，控制溫度為95℃，反應5h，得到磷酸二氫鋁鎂溶液；

二、按重量份數(shù)稱取100份步驟一得到的磷酸二氫鋁鎂溶液、5份助溶劑和150份無水乙醇；將磷酸二氫鋁鎂溶液進行減壓旋蒸處理，結晶，然后加入助溶劑和無水乙醇，充分溶解，得到非水基磷酸二氫鋁鎂溶液；減壓旋蒸的處理溫度為95℃；助溶劑為kh560硅烷類偶聯(lián)劑；

三、按重量份數(shù)稱取100份納米氧化鋁、30份納米二氧化鋯和20份納米氮化硅；將納米氧化鋁、納米二氧化鋯和納米氮化硅混合均勻，得到固化劑；

四、按重量份數(shù)稱取100份步驟二得到的非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份步驟三得到的固化劑，分別密封存放，完成低粘度磷酸鹽膠黏劑的制備。

固化工藝為：將100份非水基磷酸二氫鋁鎂溶液和100份固化劑混合均勻，然后涂覆在被粘材料表面，合攏后施加0.01MPa的壓力，控制升溫速度為10℃/h，升溫至180℃，保溫2h，完成。

本實施例制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑力學性能如下：

本發(fā)明制備的低粘度磷酸鹽膠黏劑的磷酸鹽基體密封保存適用期超過30天；介電常數(shù)為3.2～3.5(10GHz)；節(jié)點損耗角正切tgδ：0.01(10GHz)。