本發(fā)明屬于半導(dǎo)體量子點(diǎn)發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法和產(chǎn)品。
背景技術(shù):
鈣鈦礦是一種具有優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能的功能材料,在太陽(yáng)能電池,發(fā)光二極管,微激光等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。近年來(lái),對(duì)鈣鈦礦(ch3nh3/cs/fapbx3,x=cl,br,i)體材料薄膜的研究取得了突飛猛進(jìn)的成果,對(duì)具有較高發(fā)光效率的鈣鈦礦量子點(diǎn),則主要集中在具有立方晶向fapbbr3量子點(diǎn)的研究,例如在jeungheepark使用超聲波振蕩法合成立方晶向的fapbbr3納米顆粒,maksymv.kovalenko小組使用熱注射法合成的立方晶向fapbbr3量子點(diǎn),尺寸大小在5-12nm可調(diào),半高寬小于22nm,最高發(fā)光效率可達(dá)85%。而對(duì)于球形甲脒基鈣鈦礦卻鮮有報(bào)道,因此,急需一種球形甲脒基鈣鈦礦的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明的目的在于:(1)提供一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法;(2)提供一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
1、一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法,包括如下步驟:
(1)將fabr和pbbr2加入二甲基甲酰胺中,攪拌后制得溶液a;
(2)將正己烷、油胺和正辛胺混合后制得溶液b;
(3)將步驟(1)中制備的溶液a逐滴加入步驟(2)中制備的溶液b中,攪拌后加入正丁醇和丙酮,繼續(xù)攪拌至混合溶液呈黃色懸濁液;
(4)將步驟(3)中制備的黃色懸濁液離心后取沉淀,再將所述沉淀洗滌干燥后,制得球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
進(jìn)一步,步驟(1)中,所述fabr和pbbr2的質(zhì)量比為1:1-3.675。
進(jìn)一步,步驟(2)中,所述正己烷、油胺和正辛胺的體積比為500:25:1。
進(jìn)一步,步驟(3)中,所述混合溶液中fabr和正己烷的質(zhì)量體積比(mg/ml)為2:1-5。
進(jìn)一步,步驟(3)中,所述混合溶液中正丁醇、丙酮和正己烷的體積比為1:4-10:5-10。
進(jìn)一步,步驟(4)中,所述離心為在7000rpm下離心5min。
進(jìn)一步,步驟(4)中,所述洗滌用溶液為甲苯、正己烷或辛烷中的一種。
進(jìn)一步,步驟(4)中,所述干燥為真空條件下至洗滌用溶液揮發(fā)。
2、由所述的一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法制備的球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供了一種球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法及球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn),該制備方法可在常溫下進(jìn)行,操作簡(jiǎn)單方便,由該方法制備的甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)呈球形,粒徑為5~10nm,發(fā)光效率高達(dá)75%,在量子點(diǎn)發(fā)光二極管、太陽(yáng)能電池,微激光等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
附圖說(shuō)明
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚,本發(fā)明提供如下附圖進(jìn)行說(shuō)明:
圖1為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的xrd圖;
圖2為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的透射電鏡圖;
圖3為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的高分辨透射電鏡圖;
圖4為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的光致發(fā)光和吸收光譜圖;
圖5為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)在日光燈下(a)及在紫外燈(λ=365nm)下(b)的發(fā)光圖;
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1
球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法
(1)將fabr和pbbr2按質(zhì)量比1:3.675加入二甲基甲酰胺中,攪拌1min后制得溶液a;
(2)將正己烷、油胺和正辛胺按體積比500:25:1混合后攪拌1min制得溶液b;
(3)將步驟(1)中制備的溶液a逐滴加入步驟(2)中制備的溶液b中,攪拌1min后加入正丁醇和丙酮,此時(shí),混合溶液中fabr與正己烷的質(zhì)量體積比為2:1,正丁醇、丙酮和正己烷的體積比為1:4:5,繼續(xù)攪拌至混合溶液呈黃色懸濁液;
(4)將步驟(3)中制備的黃色懸濁液在7000rpm下離心5min后取沉淀,再將所述沉淀用甲苯洗滌后常溫真空干燥至甲苯揮發(fā),制得球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
實(shí)施例2
球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法
(1)將fabr和pbbr2按質(zhì)量比1:1加入二甲基甲酰胺中,攪拌1min后制得溶液a;
(2)將正己烷、油胺和正辛胺按體積比500:25:1混合后攪拌1min制得溶液b;
(3)將步驟(1)中制備的溶液a逐滴加入步驟(2)中制備的溶液b中,攪拌1min后加入正丁醇和丙酮,此時(shí),混合溶液中fabr與正己烷的質(zhì)量體積比為2:3,正丁醇、丙酮和正己烷的體積比為1:7:10,繼續(xù)攪拌至混合溶液呈黃色懸濁液;
(4)將步驟(3)中制備的黃色懸濁液在7000rpm下離心5min后取沉淀,再將所述沉淀用正己烷洗滌后常溫真空干燥至正己烷揮發(fā),制得球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
實(shí)施例3
球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的制備方法
(1)將fabr和pbbr2按質(zhì)量比1:2加入二甲基甲酰胺中,攪拌1min后制得溶液a;
(2)將正己烷、油胺和正辛胺按體積比500:25:1混合后攪拌1min制得溶液b;
(3)將步驟(1)中制備的溶液a逐滴加入步驟(2)中制備的溶液b中,攪拌1min后加入正丁醇和丙酮,此時(shí),混合溶液中fabr與正己烷的質(zhì)量體積比為2:5,正丁醇、丙酮和正己烷的體積比為1:10:8,繼續(xù)攪拌至混合溶液呈黃色懸濁液;
(4)將步驟(3)中制備的黃色懸濁液在7000rpm下離心5min后取沉淀,再將所述沉淀用辛烷洗滌后常溫真空干燥至辛烷揮發(fā),制得球形甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)。
圖1為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的xrd圖,由圖可知,該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)有很好的結(jié)晶性,符合典型立方晶向的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。
圖2為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的透射電鏡圖,由圖可知,該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)呈球形,粒徑為5~10nm。
圖3為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的高分辨透射電鏡圖,由圖可知,該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)具有明顯的晶格條紋,晶格間距為0.22納米。
圖4為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)的光致發(fā)光和吸收光譜圖,由圖可知,該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)光致發(fā)光最大值在540nm,量子效率高達(dá)75%,發(fā)光性能好,且光譜的半高寬僅有20納米,且無(wú)明顯的斯克托斯位移。
圖5為實(shí)施例1中甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)在日光燈下(a)及在紫外燈(λ=365nm)下(b)的發(fā)光圖,由圖可知,在不同波長(zhǎng)的光照下,該該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)呈現(xiàn)不同的顏色,經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證可知,該甲脒基鈣鈦礦fapbbr3量子點(diǎn)在日光燈下顯示黃色,在紫外燈下顯示為綠色。
本發(fā)明中,用于洗滌沉淀的溶液除了甲苯外,還可以使用正己烷或辛烷中的一種。
最后說(shuō)明的是,以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管通過(guò)上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述,但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變,而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。