本發(fā)明涉及光電功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種制備新型結(jié)構(gòu)氧化鈧和其增強(qiáng)下轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù):
稀土離子的4f軌道處于原子結(jié)構(gòu)的內(nèi)層,被5s25p6殼層電子部分屏蔽,從而大大降低了外界磁場(chǎng)和電場(chǎng)對(duì)4f電子的影響,使三價(jià)稀土離子主要表現(xiàn)特征的窄帶發(fā)射(一般只要100cm-1)。稀土離子豐富且能量分布廣的能級(jí)導(dǎo)致其發(fā)射光譜可以覆蓋近紅外(NIR)、可見(Vis)、紫外(UV)和真空紫外(VUV)十分寬廣的光譜區(qū)域。鈧是第一個(gè)過(guò)渡元素,在周期表中與稀土元素同屬于IIIB族。其化學(xué)和物理性質(zhì)大體與稀土元素相似,但也有許多顯著差別,這部分是由于它半徑小和電負(fù)性大,而鈧本身的物理化學(xué)性質(zhì)也并沒有被完全挖掘。鈧的氧化物為Sc2O3,它有其獨(dú)特的物理性質(zhì),比如高熔點(diǎn),低熱膨脹以及較高的折射率。利用了鈧較高的折射率,設(shè)計(jì)出鈧作為基質(zhì)的多層空心結(jié)構(gòu)的納米微球,可以顯著增強(qiáng)發(fā)光。
綜上所述,通過(guò)簡(jiǎn)單的方法合成多殼層空心結(jié)構(gòu)的方法增強(qiáng)稀土摻雜氧化鈧發(fā)光具有重要意義。
如2015年(Lingbo Zong,Ranbo Yu,Small.,2015,11,2768-2773.)首次采用多層空心結(jié)構(gòu)增強(qiáng)Y2O3:Yb/Er發(fā)光,但其增強(qiáng)發(fā)光在于上轉(zhuǎn)換發(fā)光,利用多殼層增強(qiáng)其Yb,Er間的能量傳遞。反應(yīng)需在180攝氏度下反應(yīng)60小時(shí),所以存在反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)的缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種制備新型結(jié)構(gòu)氧化鈧和其增強(qiáng)下轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度的方法。該方法是利用了鈧較高折射率的物理性質(zhì),通過(guò)調(diào)控空心結(jié)構(gòu)的殼層數(shù),達(dá)到了發(fā)光增強(qiáng)的目的,且該方法反應(yīng)時(shí)間較短,合成過(guò)程簡(jiǎn)單,較為環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供一種制備新型結(jié)構(gòu)氧化鈧和其增強(qiáng)下轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度的方法,技術(shù)方案如下:
步驟1:以蔗糖為原料,制備碳微球硬模板;
步驟2:以碳微球?yàn)橛材0澹疅釛l件下在稀土的鹽溶液中吸附足夠的稀土離子;
步驟3:將以上樣品放入馬弗爐中分別以2℃/min的速率燒至700℃,保溫2h,5℃/min的速率燒至700℃,保溫2h以及10℃/min的速率燒至400℃,保溫50min,再2℃/min的速率燒至700℃,保溫2h,自然冷卻至室溫,得到樣品。
本發(fā)明利用了鈧較高的折射率,設(shè)計(jì)出了以鈧作為基質(zhì)的多層空心結(jié)構(gòu)的納米微球,在氧化鈧中摻雜Tb3+,Eu3+,通過(guò)調(diào)控空心結(jié)構(gòu)的殼層數(shù),達(dá)到了發(fā)光增強(qiáng)的目的。與其它方法相比,其操作簡(jiǎn)單,熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好,比其它稀土元素易形成多殼層的空心結(jié)構(gòu),而且空心結(jié)構(gòu)使稀土發(fā)光納米材料有個(gè)更廣泛的應(yīng)用。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1,實(shí)施例2和實(shí)施例3所制備樣品的透射電子顯微鏡照片。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1,實(shí)施例2和實(shí)施例3所制備樣品的熒光發(fā)射光譜圖(300nm激發(fā))。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
實(shí)施例1:
將碳微球投入Sc(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O中,160℃吸附Sc3+,Tb3+,離心,烘干,2℃/min的速率燒至700℃,保溫2h,待自然冷卻至室溫,得到樣品。
實(shí)施例2:
將碳微球投入Sc(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O中,160℃吸附Sc3+,Tb3+,離心,烘干,5℃/min的速率燒至700℃,保溫2h,待自然冷卻至室溫,得到樣品。
實(shí)施例3:
將碳微球投入Sc(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O中,180℃吸附Sc3+,Tb3+,離心,烘干,10℃/min的速率燒至400℃,保溫50min,再2℃/min的速率燒至700℃,保溫2h,待自然冷卻至室溫,得到樣品。
對(duì)實(shí)施例1~3所制備氧化鈧進(jìn)行測(cè)量分析,得到類似如圖1所示的透射電子顯微鏡照片,類似如圖2所示的熒光發(fā)射光譜圖。
申請(qǐng)人申明,以上所述的實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)特征以及詳細(xì)方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)特征及詳細(xì)方法才能實(shí)施。本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明作任何等效的變化、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,所有的這些等價(jià)形式都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。