本發(fā)明涉及一種膠黏劑的制備方法，更具體點(diǎn)說，涉及一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法。

背景技術(shù)：

目前制備阻燃膠黏劑，采用直接將固體粉狀阻燃劑的加入膠黏劑中，膠黏劑經(jīng)涂布后膠面將會(huì)呈現(xiàn)大量顆粒狀殘留，影響外觀良率，并對(duì)后續(xù)使用造成不利，在使用該類阻燃膠黏劑時(shí)，首先要對(duì)膠黏劑進(jìn)行前處理，包括研磨、高速攪拌等，當(dāng)前處理不當(dāng)時(shí)，膠液經(jīng)涂布后將仍會(huì)出現(xiàn)顆粒狀殘留，影響涂布良率，為減少這種前處理工序，一些阻燃膠黏劑制造廠商在膠黏劑中添加懸浮劑，但由于加入的懸浮劑自身物理穩(wěn)定性尚不足，對(duì)膠液性能存在一定影響，故此種方法受到限制。

本發(fā)明提供一種改進(jìn)的阻燃膠黏劑的制備方法，采用將固體粉狀阻燃劑先進(jìn)行處理，再將其添加至膠黏劑中的方法實(shí)現(xiàn)從根本上對(duì)固體粉狀阻燃劑顆粒的處理，有效提高膠液涂布后的良率，與現(xiàn)有技術(shù)的阻燃膠粘劑比較，本發(fā)明制備出的阻燃劑還具有熒光的效果，可以在很多情況下帶來便利，比如交通服裝上、危險(xiǎn)路面上以及夜間需要提醒的地方，制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備，在光線照射下，可以發(fā)出熒光，在熒光標(biāo)記、生物檢測和發(fā)光器件等方面有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供具有制備簡單、無污染、有熒光等技術(shù)特點(diǎn)的一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法。

本發(fā)明提供一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，它采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取4-6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4-6份溶劑A中浸泡13-15h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取450-550份塊狀桃膠，507-650份六水合氯化鐿，110-140份六水合氯化釔，20-40份六水合氯化鉺，10-20份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20-26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1105-1150份四氟化鈉，10-20份去離子水混合溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20-26h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4-6份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入4-6min的氮?dú)?，再將反?yīng)釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7-9h，待自然冷卻至室溫，以11000-13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4-6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1-2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、沉淀物D放入壓力為7-9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6-8次，制得細(xì)度為3-6μm的產(chǎn)物E，過150-400目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以450-750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40-70min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

作為一種優(yōu)選，步驟4)中所述產(chǎn)物E細(xì)度采用細(xì)度板進(jìn)行檢測。

本發(fā)明提供一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取5份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到5份溶劑A中浸泡14h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取500份塊狀桃膠，578.5份六水合氯化鐿，124.7份六水合氯化釔，30份六水合氯化鉺，15份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收24h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌2遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1127.5份四氟化鈉，15份去離子水混合繼續(xù)溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)23h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加5份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入5min的氮?dú)?，再將反?yīng)釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)8h，待自然冷卻至室溫，以12000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心5min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1.5h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的發(fā)樣品B、沉淀物D放入壓力為8kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨7次，制得細(xì)度為5μm的產(chǎn)物E，過260目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌55min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

作為一種優(yōu)選，步驟4)中所述產(chǎn)物E細(xì)度采用細(xì)度板進(jìn)行檢測。

本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)的阻燃膠粘劑比較，本發(fā)明制備出的阻燃劑在激光強(qiáng)度為980nm的照射下可以出現(xiàn)一定的綠色熒光，在熒光標(biāo)記、生物檢測和發(fā)光器件等方面有很好的應(yīng)用前景；具有夜光的效果，可以在很多情況下帶來便利，比如交通服裝上、危險(xiǎn)路面上以及夜間需要提醒的地方；對(duì)粉體夜光阻燃劑進(jìn)行處理后再添加到膠黏劑中，從根本上解決了阻燃膠黏劑顆粒沉積問題，提高了阻燃膠黏劑涂布良率；顆粒大小均勻，避免了膠黏劑經(jīng)涂布后膠面有大量顆粒狀殘留，影響外觀。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹。

本發(fā)明所述的一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取4-6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4-6份溶劑A中浸泡13-15h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取450-550份塊狀桃膠，507-650份六水合氯化鐿，110-140份六水合氯化釔，20-40份六水合氯化鉺，10-20份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20-26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1105-1150份四氟化鈉，10-20份去離子水混合溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20-26h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4-6份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入4-6min的氮?dú)?，再將反?yīng)釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7-9h，待自然冷卻至室溫，以11000-13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4-6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1-2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、沉淀物D放入壓力為7-9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6-8次，制得細(xì)度為3-6μm的產(chǎn)物E，過150-400目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以450-750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40-70min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

作為一種優(yōu)選的實(shí)施例，步驟4)中所述產(chǎn)物E細(xì)度采用細(xì)度板進(jìn)行檢測。

實(shí)施例1：一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取4份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4份溶劑A中浸泡13h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取450份塊狀桃膠，507份六水合氯化鐿，110份六水合氯化釔，20份六水合氯化鉺，10份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1105份四氟化鈉，10份去離子水混合溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入4min的氮?dú)?，再將反?yīng)釜置于110℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7h，待自然冷卻至室溫，以11000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、沉淀物D放入壓力為7kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6次，采用細(xì)度板檢測制得細(xì)度為3μm的產(chǎn)物E，過150目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以450r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

實(shí)施例2：一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取5份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到5份溶劑A中浸泡14h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取500份塊狀桃膠，578.5份六水合氯化鐿，124.7份六水合氯化釔，30份六水合氯化鉺，15份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收24h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌2遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1127.5份四氟化鈉，15份去離子水混合繼續(xù)溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)23h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加5份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入5min的氮?dú)猓賹⒎磻?yīng)釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)8h，待自然冷卻至室溫，以12000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心5min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1.5h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的發(fā)樣品B、沉淀物D放入壓力為8kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨7次，采用細(xì)度板檢測制得細(xì)度為5μm的產(chǎn)物E，過260目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌55min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

實(shí)施例3：一種上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)，取6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到6份溶劑A中浸泡15h，過濾后獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)，取550份塊狀桃膠，650份六水合氯化鐿，140份六水合氯化釔，40份六水合氯化鉺，20份去離子水混合攪拌溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1150份四氟化鈉，20份去離子水混合溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)26h，制得溶液C；

3)將步驟2)制得的溶液C轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加6份的無水乙醇，然后往反應(yīng)釜中充入6min的氮?dú)?，再將反?yīng)釜置于130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)9h，待自然冷卻至室溫，以13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物D；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、沉淀物D放入壓力為9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨8次，采用細(xì)度板檢測制得細(xì)度為6μm的產(chǎn)物E，過400目過濾網(wǎng)過濾，加入到膠黏劑中，以750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌70min，獲得上轉(zhuǎn)換熒光阻燃膠黏劑。

本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述3個(gè)實(shí)施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。