本發(fā)明涉及一種封裝材料的制備工藝,尤其是指一種低吸水性環(huán)氧樹(shù)脂型封裝材料的制備工藝。
背景技術(shù):
目前,環(huán)氧樹(shù)脂系密封材料占整個(gè)電路基板密封材料的90%左右。隨著封裝器件的高性能化,要求環(huán)氧樹(shù)脂不僅要具有高耐熱性,還必須具有低吸水率。為提高封裝材料的耐熱性,一般需要提高封裝材料的交聯(lián)度。引入多官能團(tuán)有利于提高封裝材料的交聯(lián)度的。 但引入多官能團(tuán)卻升高封裝材料的吸水率。因?yàn)橐攵喙倌軋F(tuán)后,封裝材料的自由體積也增加了,導(dǎo)致吸水率也提高了,如果所用環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的耐濕性不好,則封裝件金屬配線易被腐蝕鈍化。另一方面,如果封裝件處在高溫高濕環(huán)境中,則水分易從封裝材料和引出線框界面或孔隙處浸入,使配線結(jié)構(gòu)產(chǎn)生松動(dòng)等不良缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料進(jìn)行改進(jìn),既使封裝材料具有高耐熱性及接著性,又具有低吸水率。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種低吸水性環(huán)氧樹(shù)脂型封裝材料的制備工藝,包括以下步驟:(1)取黏土5克,加入盛有500 ml去離子水的1L燒杯中攪拌至少6小時(shí),讓黏土完全膨潤(rùn)開(kāi)來(lái),取十四烷基三甲基氯化銨2.5 克,溶入100 ml去離子水中攪拌,并加入1N HCl調(diào)整溶液 pH值在3~4之間,攪拌1小時(shí)后,慢慢將此溶液滴加到黏土溶液中,攪拌過(guò)夜后,離心過(guò)濾,取下層黏土,再加入于盛有500 ml 去離子水的燒杯中攪拌0.5至1小時(shí),再離心過(guò)濾,重復(fù)此一清洗步驟5、6次,最后取出下層黏土,放入40℃真空烘箱中約1至2天,至完全干燥后,粉碎,便得到一親油性有機(jī)改質(zhì)型黏土;
(2)取1 g的雙酚A二縮水甘油醚,置于樣品瓶中,秤取適量之黏土,加入上述樣品瓶中,再取5 g N,N-二甲基乙酰胺加入,攪拌均勻,再加入0.37 g之1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,在室溫下攪拌48小時(shí),最后將上述溶液逐滴滴在鐵弗龍上,置于烘箱中,在120 ℃下成膜5小時(shí)。
本發(fā)明通過(guò)陽(yáng)離子交換對(duì)黏土進(jìn)行親油化改質(zhì),將黏土層間距撐開(kāi),使得合成環(huán)氧樹(shù)脂的有機(jī)單體可以擴(kuò)散至黏土層材之間,接著進(jìn)行典型的環(huán)氧樹(shù)脂的聚合反應(yīng)及固化反應(yīng),得到黏土在樹(shù)脂中的分散度極高的納米材料。因?yàn)榉稚⒃诃h(huán)氧樹(shù)脂材料中的黏土為層狀結(jié)構(gòu)排列,使得水分通過(guò)的路徑更加蜿蜒,而能延長(zhǎng)水分的通過(guò)的時(shí)間并有效降低吸水率。
本發(fā)明技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果為:本發(fā)明在降低環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料的吸水率的同時(shí),不必通過(guò)減少官能團(tuán)數(shù)量來(lái)保持材料的耐熱性及接著性。
具體實(shí)施方式
(1)取黏土5克,加入盛有500 ml去離子水的1L燒杯中攪拌至少6小時(shí),讓黏土完全膨潤(rùn)開(kāi)來(lái)。取十四烷基三甲基氯化銨(改質(zhì)劑)2.5 克,溶入100 ml去離子水中攪拌,并加入1N HCl調(diào)整溶液 pH值在3~4之間。攪拌1小時(shí)后,慢慢將此溶液滴加到黏土溶液中,攪拌過(guò)夜后,離心過(guò)濾(9000rpm;30min),取下層黏土,再加入于盛有500 ml 去離子水的燒杯中攪拌0.5至1小時(shí),再離心過(guò)濾,重復(fù)此一清洗步驟5、6次。最后取出下層黏土,放入40℃真空烘箱中約1至2天,至完全干燥后,粉碎,便得到一親油性有機(jī)改質(zhì)型黏土。(改質(zhì)劑與黏土層中的陽(yáng)離子進(jìn)行離子交換,改質(zhì)劑取代黏土中原有的陽(yáng)離子進(jìn)入黏土層,其所帶有的MMT撐開(kāi)黏土層,為有機(jī)單體順利擴(kuò)散進(jìn)入黏土層創(chuàng)造條件)
(2)取1 g的雙酚A二縮水甘油醚(單體),置于樣品瓶中。秤取適量之黏土,加入上述樣品瓶中。再取5 g N,N-二甲基乙酰胺加入,攪拌均勻(約6 小時(shí))。再加入0.37 g之1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,在室溫下攪拌48小時(shí)。最后將上述溶液逐滴滴在鐵弗龍上,置于烘箱中,在120 ℃下成膜5小時(shí)。(有機(jī)單體擴(kuò)散進(jìn)入到相鄰黏土層之間,然后進(jìn)行環(huán)氧樹(shù)脂聚合和固化,最終得到黏土改性的環(huán)氧樹(shù)脂型密封材料。