本發(fā)明涉及液晶顯示技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種量子點材料及制備方法、量子點膜、背光模組、顯示設(shè)備。
背景技術(shù):
隨著液晶顯示技術(shù)的不斷發(fā)展,消費者對液晶顯示設(shè)備的色域要求越來越高。近年來,無論是在國際消費類電子產(chǎn)品展覽會(CES)中,還是在中國家電博覽會(AWE)中,高色域液晶顯示設(shè)備都成為發(fā)展的主流。目前,主要通過利用量子點技術(shù)為液晶顯示設(shè)備提供背光源來提高液晶顯示設(shè)備的色域,具體來說,即在液晶顯示設(shè)備的背光模組的擴散板或者導(dǎo)光板上方設(shè)置量子點膜。
現(xiàn)有的量子點膜的結(jié)構(gòu)如圖1所示,主要包括:量子點層1a以及貼附在量子點層1a上下表面的水氧阻隔層2a。其中,量子點層1a包括聚合物基體,以及分布在聚合物基體中的量子點(例如CdS、CdSe、CdSe/ZnS等)。水氧阻隔層2a為表面具有氧化鋁(Al2O3)涂層或者其他無機物涂層的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜,以防止量子點與水蒸氣、氧氣接觸而失效。在制備量子點膜時,首先將量子點與聚合物摻雜混合形成量子點層,再在量子點層兩面貼覆水氧阻隔膜從而得到量子點膜。
在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中,本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在以下問題:現(xiàn)有的量子點膜中,量子點分散不均勻,容易發(fā)生團(tuán)聚,量子點重疊率高,使得量子點膜的發(fā)光效率較低,從而影響背光模組的亮度,進(jìn)而影響液晶顯示設(shè)備的顯示效果。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
基于以上所述,本發(fā)明實施例所要解決的技術(shù)問題在于,提供一種量子點材料及其制備方法,以及基于該量子點材料的量子點膜、背光模組、顯示設(shè)備,使量子點在基體中能夠均勻分散,防止量子點團(tuán)聚,提高量子點膜的發(fā)光效率。
具體而言,包括以下的技術(shù)方案:
第一方面,本發(fā)明實施例提供一種量子點材料的制備方法,包括以下步驟:
步驟a,制備分散有量子點的濕凝膠;所述濕凝膠為透明的有機高分子凝膠、或者透明的無機物凝膠,所述量子點為由II B族元素和VI A族元素形成的量子點或由III A族元素和V A族元素形成的量子點;
步驟b,利用超臨界干燥法或者冷凍干燥法將所述濕凝膠轉(zhuǎn)變成為氣凝膠,得到所述量子點材料。
優(yōu)選地,所述有機高分子凝膠選自間苯二酚-甲醛凝膠、聚氨酯凝膠或者殼聚糖凝膠,所述無機物凝膠選自二氧化硅凝膠或者石墨烯凝膠。
優(yōu)選地,所述有機高分子凝膠的重均分子量為100000~2000000。
優(yōu)選地,所述步驟b得到的量子點材料中所述量子點與所述氣凝膠的質(zhì)量比為(0.1~10):1。
優(yōu)選地,所述步驟a中,所述制備分散有量子點的濕凝膠具體包括:
將所述量子點分散在溶劑中得到量子點分散液;
將所述量子點分散液與用于合成所述濕凝膠的原料混合均勻,然后在預(yù)設(shè)溫度下反應(yīng)預(yù)設(shè)時間后得到所述分散有量子點的濕凝膠。
優(yōu)選地,所述步驟b中,所述超臨界干燥法所用的流體為二氧化碳。
優(yōu)選地,所述II B族元素為鎘和/或鋅,所述VI A族元素為硒、硫和碲中的至少一種;所述III A族元素為銦,所述V A族元素為磷。
優(yōu)選地,所述量子點為具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點。
優(yōu)選地,所述量子點的粒徑為2~10nm。
第二方面,本發(fā)明實施例提供一種利用上述的制備方法制備得到的量子點材料。
第三方面,本發(fā)明實施例提供一種量子點膜,該量子點膜包括:由上述的量子點材料形成的量子點層;以及,貼附在所述量子點層兩個表面的水氧阻隔層。
優(yōu)選地,所述量子點材料的氣凝膠的孔隙內(nèi)還填充有惰性氣體。
第四方面,本發(fā)明實施例提供一種背光模組,該背光模組包括上述的量子點膜。
第五方面,本發(fā)明實施例提供一種液晶顯示設(shè)備,該液晶顯示設(shè)備包括上述的背光模組。
本發(fā)明實施例提供的技術(shù)方案的有益效果:
本發(fā)明實施例提供了一種以氣凝膠作為基體來負(fù)載量子點的量子點材料的制備方法。由該制備方法制備得到的量子點材料中,量子點有序并且可控地分散在氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)內(nèi)。以本發(fā)明實施例提供的量子點材料制備量子點膜能夠有效避免量子點團(tuán)聚,降低量子點的重疊率,從而提高量子點膜的發(fā)光效率,進(jìn)而提高背光模組的亮度,提高液晶顯示設(shè)備的顯示效果,促進(jìn)高色域液晶顯示設(shè)備的發(fā)展。同時,以氣凝膠作為基體來負(fù)載量子點,還能夠減少聚合物的用量,降低聚合物化學(xué)鍵對光的振動吸收,降低光的損耗,進(jìn)一步提高量子點膜的發(fā)光效率。并且,量子點膜發(fā)光效率的提高可以減少量子點的用量,更加環(huán)保。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案,下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為現(xiàn)有的量子點膜的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明實施例提供的量子點材料的制備方法的流程圖;
圖3為本發(fā)明實施例提供的量子點材料的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖4為本發(fā)明實施例提供的量子點膜的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖5為本發(fā)明實施例提供的背光模組的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖6為間苯二酚-甲醛凝膠形成過程示意圖。
圖中的附圖標(biāo)記分別表示:
1、量子點層;
11、氣凝膠骨架;
12、量子點;
13、惰性氣體;
2、水氧阻隔層;
A、背板-反射片;
B、量子點膜;
C、膜片組;
D、結(jié)構(gòu)組件;
1a、現(xiàn)有的量子點膜的量子點層;
2a、現(xiàn)有的量子點膜的水氧阻隔層。
具體實施方式
為使本發(fā)明的技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。除非另有定義,本發(fā)明實施例所用的所有技術(shù)術(shù)語均具有與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的相同的含義。
第一方面,本發(fā)明實施例提供提供一種量子點材料的制備方法,參見圖2,該制備方法包括以下步驟:
步驟1,制備分散有量子點的濕凝膠;濕凝膠為透明的有機高分子凝膠、或者透明的無機物凝膠,量子點為由II B族元素和VI A族元素形成的量子點或由III A族元素和V A族元素形成的量子點。
步驟2,利用超臨界干燥法或者冷凍干燥法將濕凝膠轉(zhuǎn)變成為氣凝膠,得到量子點材料。
在現(xiàn)有的量子點膜中,量子點直接與基體混合,但是量子點的粒徑通常為納米級,這就導(dǎo)致量子點在基體中容易發(fā)生團(tuán)聚,使得量子點重疊。在光致發(fā)光過程中,量子點重疊會使得光激發(fā)量子點產(chǎn)生的光再次被其他量子點吸收再次激發(fā),從而導(dǎo)致量子點膜的發(fā)光效率較低,影響背光模組的亮度。由此可見,通過改善量子點在基體中的分散性能,防止量子點團(tuán)聚,降低量子點的重疊率是提高量子點膜發(fā)光效率的有效途徑,從而提升背光模組亮度,提高液晶顯示設(shè)備的顯示效果。
基于以上所述,本發(fā)明實施例提供了一種量子點和氣凝膠復(fù)合的量子點材料的制備方法。首先使量子點分散在濕凝膠中,然后通過超臨界干燥法或者冷凍干燥法將濕凝膠轉(zhuǎn)變?yōu)闅饽z后得到本發(fā)明實施例提供的量子點材料。該量子點材料中,量子點分散在氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)內(nèi),從而有效避免量子點團(tuán)聚,降低量子點的重疊率,提高量子點膜的發(fā)光效率,進(jìn)而提升背光模組的亮度以及液晶顯示設(shè)備的顯示效果,促進(jìn)高色域液晶顯示設(shè)備的發(fā)展。
同時,以氣凝膠作為基體來負(fù)載量子點,還能夠減少聚合物的用量,降低聚合物化學(xué)鍵對光的振動吸收,降低光的損耗,進(jìn)一步提高量子點膜的發(fā)光效率。并且,量子點發(fā)光效率的提高可以減少量子點的用量,更加環(huán)保。此外,氣凝膠還具有較低的密度,有利于背光模組、液晶顯示設(shè)備的輕量化。
進(jìn)一步地,本發(fā)明實施例中,優(yōu)選以透明度高、孔隙度高并且強度高的凝膠材料來負(fù)載量子點。具體來說,有機高分子凝膠優(yōu)選間苯二酚-甲醛凝膠、聚氨酯(PU)凝膠或者殼聚糖凝膠,無機物凝膠優(yōu)選二氧化硅凝膠或者石墨烯凝膠。需要說明的是,由于二氧化硅凝膠和石墨烯凝膠還具有阻隔性能,因此,基于以二氧化硅凝膠或者石墨烯凝膠作為基體的量子點材料制備的量子點膜可以不需要水氧阻隔層。
對于有機高分子凝膠來說,其分子量的大小會影響其透明度和剛度,進(jìn)而影響量子點膜的性能,因此,本發(fā)明實施例中,有機高分子凝膠的重均分子量優(yōu)選100000~2000000,例如100000、200000、300000、400000、500000、600000、700000、800000、900000、1000000、12000000、13000000、14000000、15000000、16000000、17000000、18000000、19000000、20000000等,在這樣的分子量范圍內(nèi),有機高分子凝膠既具有良好的透明度,又具有較高的剛度。
進(jìn)一步地,本發(fā)明實施例中,步驟2中最終得到的量子點材料中量子點與氣凝膠的質(zhì)量比優(yōu)選為(0.1~10):1,例如可以為0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。如果量子點材料中量子點與氣凝膠的質(zhì)量比例過大,也就是量子點含量過高,可能導(dǎo)致量子點團(tuán)聚。如果量子點材料中量子點與氣凝膠的質(zhì)量比例過小,也就是量子點含量過低,在量子點膜尺寸一定的情況下,量子點含量低,會使得量子點膜的亮度降低。
進(jìn)一步地,本發(fā)明實施例中,步驟1中,分散有量子點的濕凝膠的制備可以直接將量子點混合在濕凝膠中,也可以在濕凝膠合成過程中加入量子點。優(yōu)選采用在濕凝膠合成過程中加入量子點的方法來制備分散有量子點的濕凝膠,這種方法有利于使最終得到的量子點材料中量子點更加均勻的分散在氣凝膠的骨架結(jié)構(gòu)內(nèi)。
利用在濕凝膠合成過程中加入量子點的方法來制備分散有量子點的濕凝膠具體包括:
首先,將量子點分散在溶劑中得到量子點分散液;然后再將量子點分散液與用于合成濕凝膠的原料混合均勻,然后在預(yù)設(shè)溫度下反應(yīng)預(yù)設(shè)時間后得到分散有量子點的濕凝膠。
上述用于合成濕凝膠的原料的具體組成需要根據(jù)不同的凝膠來確定。例如,對于間苯二酚-甲醛凝膠來說,原料包括間苯二酚、甲醛和催化劑碳酸鈉,可以控制間苯二酚和碳酸鈉的比例來控制間苯二酚-甲醛凝膠的聚合度,進(jìn)而控制其透明度和剛度,間苯二酚的摩爾量與碳酸鈉摩爾量的比例可以為(40~50):1,例如40:1、41:1、42:1、43:1、44:1、45:1、46:1、47:1、481、49:1、50:1等;對于聚氨酯凝膠來說,原料包括多異氰酸酯、多羥基化合物以及相應(yīng)的催化劑;對于殼聚糖凝膠來說,原料包括殼聚糖以及相應(yīng)的交聯(lián)劑;對于二氧化硅凝膠來說,原料包括硅酸酯、硅烷偶聯(lián)劑;對于石墨烯凝膠來說,原料包括氧化石墨烯以及相應(yīng)的交聯(lián)劑。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是,上述濕凝膠的制備在相應(yīng)的溶劑中進(jìn)行。量子點分散液中的溶劑優(yōu)選與合成濕凝膠所用的溶劑相同。如果量子點分散液的溶劑與合成濕凝膠所用的溶劑不相同時,可以先將量子點分散液中的溶劑置換為制備濕凝膠所用的溶劑,再與用于合成濕凝膠的原料混合。
上述的預(yù)設(shè)時間和預(yù)設(shè)溫度,也由具體的凝膠的種類確定,應(yīng)當(dāng)保證原料充分反應(yīng),生成具有適宜透明度和剛度的濕凝膠。
進(jìn)一步地,步驟2中超臨界干燥法和冷凍干燥法的具體的工藝條件本發(fā)明實施例不作特殊限定,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體的凝膠的種類來確定。其中,超臨界干燥法所用的流體優(yōu)選為二氧化碳。
進(jìn)一步地,本發(fā)明實施例中,量子點的具體的種類也可以根據(jù)實際需要選擇。其中,II B族元素可以為鎘和/或鋅,VI A族元素可以為硒、硫和碲中的至少一種;III A族元素可以為銦,V A族元素可以為磷。量子點可以為單一組成的量子點,例如CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、InP等,也可以是具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合量子點??梢允蔷哂幸粚託咏Y(jié)構(gòu)的量子點,例如CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdSe/CdS等,也可以是具有兩層殼層或者更多層殼層結(jié)構(gòu)的量子點,例如CdSe/ZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnSe/ZnS等,具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點與單一組成的量子點相比,結(jié)構(gòu)更加致密、晶格匹配度更高,具有更高的熒光效率和水氧阻隔的性能,因此,本發(fā)明實施例提供的量子點材料中優(yōu)選采用具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點。
對于用于液晶顯示設(shè)備的量子點材料來說,量子點應(yīng)該包括一定比例的紅光量子點和綠光量子點。
本發(fā)明實施例中,所用的量子點的粒徑優(yōu)選為2~10nm,例如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm等,在這個粒徑范圍內(nèi),量子點受到激發(fā)后的發(fā)射波長能夠在可見光范圍內(nèi)。
第二方面,本發(fā)明實施例提供一種利用上述的制備方法制備得到的量子點材料。
圖3示出了本發(fā)明實施例提供的量子點材料的結(jié)構(gòu)。如圖3所示,本發(fā)明實施例提供的量子點材料中以氣凝膠作為負(fù)載量子點的基體,量子點12均勻分布在氣凝膠的骨架11上,量子點12之間沒有重疊,從而提高基于該量子點材料的量子點膜的發(fā)光效率,進(jìn)而提升背光模組的亮度以及液晶顯示設(shè)備的顯示效果。
第三方面,本發(fā)明實施例提供一種量子點膜,參見圖4,該量子點膜包括:由上述的量子點材料形成的量子點層1;以及,貼附在量子點層1兩個表面的水氧阻隔層2。
本發(fā)明實施例提供的量子點膜中,量子點層1中的量子點12均勻分布在氣凝膠的骨架11上,量子點12之間沒有重疊,因此,該量子點膜具有較高的發(fā)光效率,有利于背光模組亮度的提升。
本發(fā)明實施例提供的量子點膜可以由以下方法制備得到:
由于氣凝膠本身已經(jīng)呈薄膜的形狀,因此直接在氣凝膠的兩個表面通過光學(xué)膠貼附水氧阻隔膜即可。水氧阻隔膜采用本領(lǐng)域常用的水氧阻隔膜即可。
為了進(jìn)一步提高本發(fā)明實施例提供的量子點膜的水氧阻隔性能,還可以在量子點材料的氣凝膠的孔隙內(nèi)填充惰性氣體13,例如氮氣、氬氣等,以排出氣凝膠孔隙內(nèi)的水蒸氣和氧氣。通入惰性氣體還可以提高氣凝膠骨架結(jié)構(gòu)的支撐強度。
由上述制備方法可以看出,由于本發(fā)明實施例提供的量子點材料為量子點和基體的復(fù)合材料,因此省去了傳統(tǒng)量子點膜制備過程中混膠等工藝,簡化了量子點膜的制備工藝,提高量子點膜加工效率,節(jié)約成本。
第四方面,本發(fā)明實施例提供一種背光模組,該背光模組中包括上述的量子點膜。
具體來說,參見圖5,本發(fā)明實施例提供的背光模組包括依次設(shè)置的背板-反射片A、量子點膜B、膜片組C以及結(jié)構(gòu)組件D,其中,量子點膜B即為本發(fā)明實施例提供的量子點膜。背板-反射片A包括背板、燈條、導(dǎo)光板/擴散板、擴散板支架等組件,膜片組C包括擴散片,結(jié)構(gòu)組件包括膠框前殼等。量子點膜B在背光模組中的具體設(shè)置方式采用本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)手段即可,在此不再贅述。
由于本發(fā)明實施例提供的量子點膜具有較高的發(fā)光效率,因此,基于該量子點膜的背光模組具有較高的亮度。同時,由于氣凝膠密度小、重量輕,有利于背光模組的輕量化。
第五方面,本發(fā)明實施例提供一種液晶顯示設(shè)備,該液晶顯示設(shè)備中的背光模組為上述的背光模組。
由于本發(fā)明實施例提供的背光模組中具有較高的亮度,因此有利于提高本發(fā)明實施例提供的液晶顯示設(shè)備的顯示性能。
本發(fā)明實施例中所述的液晶顯示設(shè)備具體可以為液晶電視、筆記本電腦屏幕、平板電腦、手機等任何具有顯示功能的產(chǎn)品或者部件。特別是對于ULED(Ultra Light Emitting Diode)電視來說,應(yīng)用本發(fā)明實施例提供的背光模組后,不僅具有較高的色域,而且由于背光模組亮度較高、重量較輕,可以降低ULED產(chǎn)品的能效等級,提高ULED產(chǎn)品競爭力。
下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
在以下實施例中,所用原料未注明生產(chǎn)廠商及規(guī)格者均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
實施例1
本發(fā)明實施例提供一種量子點材料及其制備方法,該量子點材料以間苯二酚-甲醛氣凝膠作為基體負(fù)載量子點,利用間苯二酚-甲醛氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使量子點均勻分散,防止量子點團(tuán)聚。本實施例提供的量子點材料中,所用的量子點為CdSe量子點,量子點的粒徑為2~10nm。
本實施例提供的量子點材料的制備方法如下:
步驟101,間苯二酚-甲醛濕凝膠的制備;
步驟1011,將間苯二酚、甲醛在常溫攪拌混合均勻,間苯二酚與甲醛的摩爾比例為1:2;
步驟1012,將上述CdSe量子點與甲醇進(jìn)行混合,乳化混合均勻;
步驟1013,迅速將步驟1011和步驟1012得到的兩個體系混合并攪拌均勻,然后加入適量碳酸鈉溶液作為催化劑,間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比例為40:1;
步驟1014,將步驟1013得到的反應(yīng)體系移致恒溫箱中進(jìn)行反應(yīng),控制溫度在82~88℃,反應(yīng)足夠長的時間得到透明的量子點顏色的間苯二酚-甲醛濕凝膠,間苯二酚-甲醛凝膠的形成過程如圖6所示。
步驟102,氣凝膠的制備;
步驟1021,將步驟1014中得到的濕凝膠浸入三氟醋酸溶液中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為40℃,浸泡時間為24h,三氟醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%,洗去多余的碳酸鈉;在浸泡過程中,交聯(lián)反應(yīng)還會繼續(xù)進(jìn)行,有利于提高最終共氣凝膠的強度;
步驟1022,將經(jīng)三氟醋酸浸泡過的間苯二酚-甲醛濕凝膠放入丙酮中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為40℃、浸泡時間為4d,利用丙酮置換出間苯二酚-甲醛濕凝膠中的三氟醋酸;
步驟1023,將步驟1022中經(jīng)丙酮浸泡的間苯二酚-甲醛凝膠放入超臨界干燥器中,并沒入酒精中,降溫至4~6℃,然后通入液體二氧化碳進(jìn)行溶劑置換,除去水和其他溶劑,48h后升溫至40℃,壓強7.5MPa,達(dá)到二氧化碳的超臨界點,緩慢釋放二氧化碳后得到間苯二酚-甲醛氣凝膠,從而得到本實施例提供的量子點材料。
本實施例中,間苯二酚-甲醛凝膠的重均分子量為100000,最終得到的量子點材料中,間苯二酚-甲醛氣凝膠和量子點的質(zhì)量比例為0.1:1。
實施例2
本發(fā)明實施例提供一種量子點材料及其制備方法,該量子點材料以間苯二酚-甲醛氣凝膠作為基體負(fù)載量子點,利用間苯二酚-甲醛氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使量子點均勻分散,防止量子點團(tuán)聚。本實施例提供的量子點材料中,所用的量子點為CdTe量子點,量子點的粒徑為2~10nm。
本實施例提供的量子點材料的制備方法如下:
步驟201,間苯二酚-甲醛濕凝膠的制備;
步驟2011,將間苯二酚、甲醛在常溫攪拌混合均勻,間苯二酚與甲醛的摩爾比例為1:2;
步驟2012,將上述CdTe量子點與甲醇進(jìn)行混合,乳化混合均勻;
步驟2013,迅速將步驟2011和步驟2012得到的兩個體系混合并攪拌均勻,然后加入適量碳酸鈉溶液作為催化劑,間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比例為49:1;
步驟2014,將步驟2013得到的反應(yīng)體系移致恒溫箱中進(jìn)行反應(yīng),控制溫度在82-88℃,反應(yīng)足夠長的時間得到透明的量子點顏色的間苯二酚-甲醛濕凝膠,間苯二酚-甲醛凝膠的形成過程如圖6所示。
步驟202,氣凝膠的制備;
步驟2021,將步驟2014中得到的濕凝膠浸入三氟醋酸溶液中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為50℃,浸泡時間為72h,三氟醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%,洗去多余的碳酸鈉;在浸泡過程中,交聯(lián)反應(yīng)還會繼續(xù)進(jìn)行,有利于提高最終共氣凝膠的強度;
步驟2022,將經(jīng)三氟醋酸浸泡過的間苯二酚-甲醛濕凝膠放入丙酮中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為60℃、浸泡時間為2d,利用丙酮置換出間苯二酚-甲醛濕凝膠中的三氟醋酸;
步驟2023,將步驟2022中經(jīng)丙酮浸泡的間苯二酚-甲醛凝膠放入超臨界干燥器中,并沒入酒精中,降溫至4~6℃,然后通入液體二氧化碳進(jìn)行溶劑置換,除去水和其他溶劑,48h后升溫至40℃,壓強8.5MPa,達(dá)到二氧化碳的超臨界點,緩慢釋放二氧化碳后得到間苯二酚-甲醛氣凝膠,從而得到本實施例提供的量子點材料。
本實施例中,間苯二酚-甲醛凝膠的重均分子量為2000000,最終得到的量子點材料中,間苯二酚-甲醛氣凝膠和量子點的質(zhì)量比例為10:1。
實施例3
本發(fā)明實施例提供一種量子點材料及其制備方法,該量子點材料以間苯二酚-甲醛氣凝膠作為基體負(fù)載量子點,利用間苯二酚-甲醛氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)使量子點均勻分散,防止量子點團(tuán)聚。本實施例提供的量子點材料中,所用的量子點為具有核殼結(jié)構(gòu)的CdSe/ZnS量子點,量子點的粒徑為2~10nm。
本實施例提供的量子點材料的制備方法如下:
步驟301,間苯二酚-甲醛濕凝膠的制備;
步驟3011,將間苯二酚、甲醛在常溫攪拌混合均勻,間苯二酚與甲醛的摩爾比例為1:2;
步驟3012,將上述量子點與甲醇進(jìn)行混合,乳化混合均勻;
步驟3013,迅速將步驟3011和步驟3012得到的兩個體系混合并攪拌均勻,然后加入適量碳酸鈉溶液作為催化劑,間苯二酚和碳酸鈉的摩爾比例為45:1;
步驟3014,將步驟3013得到的反應(yīng)體系移致恒溫箱中進(jìn)行反應(yīng),控制溫度在82~88℃,反應(yīng)足夠長的時間得到透明的量子點顏色的間苯二酚-甲醛濕凝膠,間苯二酚-甲醛凝膠的形成過程如圖6所示。
步驟302,氣凝膠的制備;
步驟3021,將步驟3014中得到的濕凝膠浸入三氟醋酸溶液中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為45℃,浸泡時間為36h,三氟醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%,洗去多余的碳酸鈉;在浸泡過程中,交聯(lián)反應(yīng)還會繼續(xù)進(jìn)行,有利于提高最終共氣凝膠的強度;
步驟3022,將經(jīng)三氟醋酸浸泡過的間苯二酚-甲醛濕凝膠放入丙酮中進(jìn)行浸泡,浸泡溫度為50℃、浸泡時間為3d,利用丙酮置換出間苯二酚-甲醛濕凝膠中的三氟醋酸;
步驟3023,將步驟3022中經(jīng)丙酮浸泡的間苯二酚-甲醛凝膠放入超臨界干燥器中,并沒入酒精中,降溫至4~6℃,然后通入液體二氧化碳進(jìn)行溶劑置換,除去水和其他溶劑,48h后升溫至40℃,壓強8MPa,達(dá)到二氧化碳的超臨界點,緩慢釋放二氧化碳后得到間苯二酚-甲醛氣凝膠,從而得到本實施例提供的量子點材料。
本實施例中,間苯二酚-甲醛凝膠的重均分子量為1000000,最終得到的量子點材料中,間苯二酚-甲醛氣凝膠和量子點的質(zhì)量比例為2:1。
實施例4
本實施例中分別利用上述實施例1~3制備得到的量子點材料制備量子點膜,并對所得量子點膜的發(fā)光效率進(jìn)行測試。
本實施例中量子點膜的制備方法如下:
在上述制備得到的量子點材料的兩個表面通過光學(xué)膠貼附水氧阻隔膜,水氧阻隔膜為表面涂覆有氧化鋁涂層的PET膜,然后向量子點材料的氣凝膠的孔隙中通入氮氣。
發(fā)光效率測試
將量子點膜和背板、燈條、導(dǎo)光板等部件組裝成背光模組,利用CS-2000型分光輻射亮度計分別測試藍(lán)光背光的功率和透過量子點膜的光的功率,透過量子點膜的光的功率與藍(lán)光背光的功率的比值即為量子點膜的發(fā)光效率。具體測試過程為:
將藍(lán)色背光置于CS-2000型分光輻射亮度計的機臺上,將背光模組中的量子點膜取出,替換為與量子點膜霧度相同的擴散片,測試采用擴散片的背光模組的中心點的光功率,即為上述藍(lán)光背光的功率,結(jié)果為300mW·m-2;然后將擴散片從背光模組中取出,將由實施例1~3的量子點材料制備得到的量子點膜重新裝回背光模組中,測試背光模組的中心點的光功率,即為上述透過量子點膜的光的功率,3個實施例的量子點膜的測試結(jié)果取平均值為155mW·m-2,由此可得,基于本發(fā)明實施例提供的量子點材料的量子點膜的發(fā)光效率為52%。
分別按照實施例1~3中量子點和氣凝膠的比例將相應(yīng)的量子點與聚甲丙烯酸甲酯(PMMA)混合均勻后涂布在一層水氧阻隔膜上(表面涂覆氧化鋁涂層的PET膜),待PMMA固化后再貼附另一層水氧阻隔膜,得到現(xiàn)有的普通量子點膜。具體地,PMMA與CdSe量子點的質(zhì)量比為0.1:1,PMMA與CdTe量子點的質(zhì)量比為10:1,PMMA與CdSe/ZnS量子點的質(zhì)量比例為2:1。
按照上述的測試方法對現(xiàn)有的普通量子點膜的發(fā)光效率進(jìn)行測試,測試結(jié)果顯示,采用現(xiàn)有的量子點膜的背光模組的中心點的光功率的平均值為102mW·m-2,由此可得,現(xiàn)有的量子點膜的發(fā)光效率為34%。
從以上測試結(jié)果可以看出,基于本發(fā)明實施例提供的量子點材料制備的量子點膜中,由于量子點分散均勻,量子點重疊率較低,因此發(fā)光效率與現(xiàn)有的量子點膜相比提高了50%,有利于提升背光模組的亮度,降低液晶顯示設(shè)備的功耗。
綜上,本發(fā)明實施例提供了一種量子點與氣凝膠復(fù)合的量子點材料及其制備方法,利用氣凝膠高孔隙度、微觀支架結(jié)構(gòu)、高剛度、超低密度的特點,使量子點有序并且可控地分散在氣凝膠的骨架結(jié)構(gòu)內(nèi),防止量子點團(tuán)聚,降低量子點重疊率,并且減少聚合物用量,降低聚合物化學(xué)鍵對光的振動吸收,降低光的損耗,從而提高量子點膜的發(fā)光效率,進(jìn)而提升背光模組的亮度,提高液晶顯示設(shè)備的顯示效果,降低液晶顯示設(shè)備的功耗,促進(jìn)高色域液晶顯示設(shè)備的發(fā)展。同時,量子點膜發(fā)光效率的提高還可以減少量子點的用量,更加環(huán)保。此外,在氣凝膠的孔隙內(nèi)填充惰性氣體,增加支撐強度并保護(hù)量子點不受水氧的影響,降低失效率。
以上所述僅是為了便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解本發(fā)明的技術(shù)方案,并不用以限制本發(fā)明。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。