本發(fā)明屬于天然色素的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅葉石楠紅色素的提取工藝。

背景技術(shù)：

花生是世界主要油料作物之一，紅葉石楠為花生的種皮，為豆科植物花生的種皮，紅棕色，膜質(zhì)，味甘、微苦、性平。它的主要成分是纖維素37％～42％，脂肪10％～14％，蛋白質(zhì)11％～18％和灰分 8％～21％，還含有約7％的單寧及多種色素，紅葉石楠有止血散淤、消腫之功效，是治療貧血和出血癥的主要藥物，且兼有補(bǔ)腎養(yǎng)胃、潤(rùn)肺止咳、補(bǔ)中益氣、清腸排毒的療效，紅葉石楠的效力較花生米本身強(qiáng)50倍，在《本草綱目》和《中華藥典》等書中均有記載。隨著物質(zhì)生活水平的提高，人們的飲食觀念也發(fā)生了變化。希望在享受美味的同時(shí)，又達(dá)到防病的功效，這就要求食品除了具有營(yíng)養(yǎng)之外，還應(yīng)含有利于人體保健的物質(zhì)，結(jié)合傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)與現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究，紅葉石楠具有極大的藥用價(jià)值。因此，對(duì)紅葉石楠的研究和應(yīng)用，不僅可以變廢為寶，還可以提高花生的綜合利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。對(duì)促進(jìn)我國(guó)食品工業(yè)的發(fā)展、增強(qiáng)人們的身體健康、豐富人們的物質(zhì)生活具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

作為天然色素，紅葉石楠紅色素提取方法有溶劑浸提法、超聲波萃取法、超臨界CO2 萃取法、微波輻射誘導(dǎo)萃取法和酶法提取等。溶劑浸提法由于其操作簡(jiǎn)單、方便，提取溫度低、品質(zhì)好，使用最早，也最為廣泛。傳統(tǒng)的以乙醇為溶劑浸提色素有著其優(yōu)點(diǎn)，但缺點(diǎn)也不少，色素產(chǎn)量很低，容易造成浪費(fèi)，而且后溶劑的回收也增加了一定的成本，經(jīng)濟(jì)適用性較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服了傳統(tǒng)的提取紅葉石楠紅色素的方法中提取耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑耗量大、提取量低、成本高等缺點(diǎn)，從而提供了一種新的紅葉石楠紅色素的提取方法，改進(jìn)了傳統(tǒng)醇浸提法，在不增加提取成本的同時(shí)提高了紅葉石楠紅色素提取產(chǎn)量，縮短了提取時(shí)間，減少了溶劑的使用量，為擴(kuò)大紅葉石楠紅色素的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用價(jià)值打下基礎(chǔ)。

本發(fā)明提供了一種紅葉石楠紅色素的提取工藝，包括如下步驟：

(1) 將干燥的紅葉石楠粉與95wt％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)pH 值至2-4，室溫下，高速預(yù)處理，均質(zhì)提取，過(guò)濾；

(2) 將過(guò)濾后的濾渣與95wt％乙醇混合，用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH 值至2-4，室溫下，均質(zhì)提取，過(guò)濾；

(3) 將步驟(1) 和(2) 的濾液離心，收集上清液，冷凍干燥成粉末狀，即得到紅葉石楠紅色素；

其中，步驟(1) 中所述高速預(yù)處理為以5000-10000 轉(zhuǎn)/ 分鐘處理5 分鐘以上，較佳地為5-20 分鐘；步驟(1) 或(2) 中的均質(zhì)提取為以1000-4000 轉(zhuǎn)/ 分鐘處理10 分鐘以上，較佳地為10-60 分鐘。

其中，所述紅葉石楠粉的尺寸優(yōu)選為能夠過(guò)100 目的篩。

其中，所述紅葉石楠粉可根據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)方法獲得，本發(fā)明中由下述步驟制得：取新鮮紅葉石楠經(jīng)水洗、干燥、粉碎后過(guò)篩即可；所述的過(guò)篩優(yōu)選為過(guò)100 目篩。

步驟(1) 中，所述紅葉石楠粉與所述95wt％乙醇的質(zhì)量體積優(yōu)選為1g/5mL ～ 1g/10mL。

步驟(2) 中，所述濾渣與所述95wt ％ 乙醇的質(zhì)量體積優(yōu)選為1g/5mL ～ 1g/10mL。

本發(fā)明對(duì)于步驟(1) 或(2) 的檸檬酸水溶液的濃度沒有特殊限定，只要能夠使檸檬酸固體溶解即可，如檸檬酸水溶液的濃度可為0.1mol/L。

在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述的高速預(yù)處理為以9000-10000 轉(zhuǎn)/ 分鐘處理5-10 分鐘，步驟(1) 和步驟(2) 所述的均質(zhì)提取為以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘處理10-30 分鐘。

本發(fā)明中，所述高速預(yù)處理和所述均質(zhì)提取均可在均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行。

步驟(3) 中，所述離心的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為200-2000 轉(zhuǎn)/ 分鐘，優(yōu)選為1000 轉(zhuǎn)/分鐘。所述離心的時(shí)間優(yōu)選為為5-30 分鐘。

優(yōu)選地，將步驟(3) 的上清液先進(jìn)行濃縮再冷凍干燥。所述的濃縮采用本領(lǐng)域常規(guī)的操作步驟，一般采用真空濃縮的方式，從而更有利于冷凍干燥。一般濃縮至所述上清液中固形物含量達(dá)到30％以上即可。

本發(fā)明還提供了一種由上述工藝提取得到的紅葉石楠紅色素。

本發(fā)明所述的室溫為本領(lǐng)域?qū)κ覝氐某Ｒ?guī)理解，一般指5-40℃。

在符合本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件可任意組合，即得本發(fā)明各優(yōu)選實(shí)例。

本發(fā)明使用的試劑、原料和設(shè)備皆市售可得，且所用化學(xué)試劑純度至少均為食品

級(jí)。

本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：

(1) 本發(fā)明紅葉石楠紅色素的提取是在高剪切均質(zhì)機(jī)的輔助下分兩階段進(jìn)行，第一階段的高速預(yù)處理將紅葉石楠的小顆粒變的更小，使其更容易均勻地分布于溶液中，達(dá)到提取效果比較均勻，提取比較徹底；而較低速率下的均質(zhì)提取階段，也較靜置提取或其他提取方法具有更高的色素提取率。

(2) 本發(fā)明用檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)pH 值，減少了利用鹽酸等酸的刺激性，同時(shí)檸檬酸可作為色素的酸味劑與防腐劑，增加了色素作為飼料利用的可靠性。

(3) 本發(fā)明的提取工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低，提取效率高，提取時(shí)間短，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)溶劑提取法。并且所述的提取工藝能夠在室溫下進(jìn)行，不需要進(jìn)行加熱提取。

(4) 本發(fā)明工藝提取的紅葉石楠紅色素水溶性好，產(chǎn)品外觀色澤好，性狀穩(wěn)定，適于作為食品添加劑和保健食品原料。

具體實(shí)施方式

下面用實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制，實(shí)施例中的原料均為常規(guī)市售產(chǎn)品。

實(shí)施例1

1) 取新紅葉石楠經(jīng)水洗后烘干至恒重，最后粉碎過(guò)100 目篩子制成紅葉石楠粉，稱取上述紅葉石楠粉100 克，備用。

2) 加入95wt％乙醇( 紅葉石楠粉∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 5mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至2.0，于室溫下，以10000 轉(zhuǎn)/ 分鐘高速預(yù)處理5 分鐘，再以3000轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取30 分鐘后過(guò)濾。

3) 收集濾液，在濾渣中加入95wt％乙醇( 濾渣∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 5mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至2.0，于室溫下，以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取30 分鐘后過(guò)濾。

4) 合并兩次濾液，在室溫下，以1000 轉(zhuǎn)/ 分鐘離心10 分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到紅葉石楠紅色素14.6 克，顏色：紫紅色，色價(jià)24.4。

實(shí)施例2

1) 取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，粉碎過(guò)100 目篩，制成紅葉石楠粉，稱取上述紅葉石楠粉100 克，備用。

2) 加入95wt％乙醇( 紅葉石楠粉∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 7mL)，并用0.1 摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至3.0，于室溫下，以10000 轉(zhuǎn)/ 分鐘高速預(yù)處理10 分鐘，再以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取20 分鐘后過(guò)濾。

3) 收集濾液，在濾渣中加入95wt％乙醇( 濾渣∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 7mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至3.0，于室溫下以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取20 分鐘后過(guò)濾。

4) 合并兩次濾液，在室溫下，以1000 轉(zhuǎn)/ 分鐘離心15 分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到紅葉石楠紅色素14.3 克，顏色：紫紅色，色價(jià)24.3。

實(shí)施例3

1) 取新紅葉石楠經(jīng)水洗后烘干至恒重，粉碎過(guò)100 目篩，制成紅葉石楠粉，稱取上述紅葉石楠粉100 克，備用。

2) 加入95wt％乙醇( 紅葉石楠粉∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 10mL)，并用0.1 摩爾/升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至4.0，于室溫下，以10000 轉(zhuǎn)/ 分鐘高速預(yù)處理10 分鐘，再以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取10 分鐘后過(guò)濾。

3) 收集濾液，在濾渣中加入95wt％乙醇( 濾渣∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 10mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至4.0，于室溫下以3000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取10分鐘后過(guò)濾。

4) 合并兩次濾液，在室溫下，以1000 轉(zhuǎn)/ 分鐘離心15 分鐘，去沉淀，收集上清后進(jìn)行冷凍干燥成粉末狀，即得到紅葉石楠紅色素14.6 克，顏色：紫紅色，色價(jià)24.2。

實(shí)施例4

1) 取新鮮皮經(jīng)水洗后烘干至恒重，最后粉碎過(guò)100 目篩子制成紅葉石楠粉，稱取上述紅葉石楠粉100 克，備用。

2) 加入95wt％乙醇( 紅葉石楠粉∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 10mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至2.0，于室溫下，5000 轉(zhuǎn)/ 分鐘高速預(yù)處理20 分鐘，再以1000轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取60 分鐘后過(guò)濾。

3) 收集濾液，在濾渣中加入95wt％乙醇( 濾渣∶ 95wt％乙醇＝ 1g ∶ 10mL)，并用0.1 摩爾/ 升的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH 值至2.0，于室溫下，以1000 轉(zhuǎn)/ 分鐘均質(zhì)提取60分鐘后過(guò)濾。

4) 合并兩次濾液，在室溫下，以200 轉(zhuǎn)/ 分鐘離心30 分鐘，去沉淀，收集上清后濃縮至固形物含量為30％，冷凍干燥成粉末狀，即得到紅葉石楠紅色素14.7 克，顏色：紫紅色，色價(jià)24.1。