本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種分散紫26的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

分散紫26是一只重要的分散染料品種，主要用于滌綸及其混紡織物的染色，也可作為溶劑染料，用于塑料及油墨的著色。原分散紫26生產(chǎn)工藝收率較低，苯酚的消耗量比較大，且生產(chǎn)廢水中含有苯酚和少量發(fā)色有機(jī)物，導(dǎo)致廢水色度和COD都較高，增加廢水處理成本和難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種分散紫26的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

（1）縮合：在反應(yīng)釜中加入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸鉀，攪拌均勻后逐步升溫至195~200℃并保溫反應(yīng)2~4h，并收集反應(yīng)中蒸餾出的液體得到蒸餾液；所述2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚和碳酸鉀的投料質(zhì)量比為1：3.5~4：0.7~0.8；苯酚在反應(yīng)中既作為反應(yīng)物，又作為反應(yīng)溶劑；

（2）離析：將步驟（1）得到的反應(yīng)液放入離析釜中并降溫至150~160℃，加入步驟（1）得到的蒸餾液；所述蒸餾液加完后，離析釜中溫度降低至130~140℃，向離析釜中加入液堿；加堿結(jié)束后，向離析釜內(nèi)加入軟水，所述軟水的加入量為2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌質(zhì)量的1.5~1.7倍，加軟水時(shí)溫度控制在85~100℃；軟水添加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30min以上，保持釜內(nèi)溫度在80℃以上；

（3）過(guò)濾：攪拌結(jié)束后，開(kāi)啟離析釜底閥用泵將物料輸送到濾槽過(guò)濾洗滌；濾槽進(jìn)料的同時(shí)，開(kāi)啟真空泵抽取母液并將母液排到酸析釜中；母液抽干后，用80℃以上熱水約洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜；后期洗水排到酚水處理，直到物料pH=7～9出料；固體進(jìn)行精制；

（4）酸析：將母液和前期洗滌液合并入酸析釜中，向酸析釜內(nèi)緩慢加入鹽酸至pH為6.0～7.0穩(wěn)定不變；用泵將酸析釜內(nèi)的物料全部輸送至沉降槽靜置6個(gè)小時(shí)以上，把水層分至廢水罐，苯酚母液轉(zhuǎn)入中和釜；調(diào)節(jié)苯酚母液pH值為6.0～7.0后輸送至精餾釜進(jìn)行精餾；

（5）廢水處理：將步驟（4）中廢水罐中的廢水用鹽酸調(diào)整廢水pH為6.5~7.0，加入萃取溶劑攪拌萃取后靜置分層；分層后將分層清晰的下部水層排入廢水站生化處理池處理；再將上部溶劑層，泵入蒸餾釜，回收溶劑和苯酚。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中得到的蒸餾液質(zhì)量為2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌添加量的0.1~0.2倍；所述蒸餾液中以體積計(jì)苯酚含量為50~70%，余量為水。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中液堿的加入量為2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌質(zhì)量的0.7~0.9倍。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中萃取溶劑為苯、煤油、二甲苯或二氯乙烷中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中萃取溶劑的添加體積為廢水量的8%~10%。

優(yōu)選的，所述步驟（5）中的下部水層含苯酚1000ppm以下，COD=450~500，色度為5~10。

本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明提供的分散紫26的工業(yè)化生產(chǎn)方法通過(guò)縮合、離析、過(guò)濾、酸析和廢水處理五大步驟，并在廢水處理中選擇了價(jià)廉易得，易回收的溶劑進(jìn)行萃取處理廢水，處理后的廢水，色度和COD很低，能夠直接進(jìn)入生化處理池。采用該工業(yè)化生產(chǎn)方法不僅提高了分散紫26的收率，還大大降低了苯酚消耗量，從而降低了原料消耗和成本，也降低廢水色度和COD，達(dá)到清潔生產(chǎn)工藝的目的。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步作具體描述，但不局限于此。

實(shí)施例1

一種分散紫26的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

（1） 縮合：

A) 開(kāi)啟苯酚輸送泵，通過(guò)苯酚計(jì)量槽向6300L縮合釜放入苯酚3420L，開(kāi)啟攪拌，打開(kāi)人孔蓋，向釜內(nèi)投入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌1000kg和碳酸鉀775kg，投畢，蓋好人孔蓋，攪拌10分鐘以上；

B) 開(kāi)啟油浴閥門緩慢升溫，將釜內(nèi)物料溫度逐步升到195℃，在195～198℃保溫反應(yīng)3個(gè)小時(shí)取樣檢測(cè)，液相色譜分析38#紫含量≤1.5%為合格；收集縮合反應(yīng)中蒸餾出的液體得到蒸餾液150L，蒸餾液中苯酚含量為60%；38#紫為反應(yīng)不完全的產(chǎn)物，正常是原料中2個(gè)氯被2個(gè)苯酚取代得紫26，如果只取代一個(gè)就是38#紫；

C) 反應(yīng)結(jié)束后放料到離析釜，待離析。

（2） 離析：

A)將縮合釜內(nèi)的物料全部放入8000L離析釜，放料中期開(kāi)啟離析釜攪拌，放料完后攪拌15分鐘以上，視釜內(nèi)溫度情況，把釜內(nèi)溫度降至160℃，開(kāi)始加蒸餾液150L，控制在5~15min內(nèi)加完；

B) 蒸餾液加完后，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至140℃以下，通過(guò)計(jì)量槽用5~20min時(shí)間向離析釜加濃度為30%的液堿800L；

C) 加堿結(jié)束后，向縮合釜內(nèi)再加入軟水1580L，加軟水時(shí)縮合釜內(nèi)溫度控制在85℃以上；

D) 水加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30分鐘以上，保持縮合釜內(nèi)溫度在80℃以上；

E) 攪拌結(jié)束后，開(kāi)啟離析釜底閥用泵將物料分三次輸送到濾槽過(guò)濾洗滌。

（3）過(guò)濾洗滌：

A) 每批離析料，分三次濾槽過(guò)濾。每次進(jìn)料結(jié)束，需開(kāi)啟蒸汽沖管道，保證物料管道暢通；

B) 進(jìn)料的同時(shí)，開(kāi)啟真空泵抽母液。母液抽干，停止真空，直接將母液排到酸析釜；

C) 母液抽干后，用80℃以上熱水約洗料，前5～6遍洗水排入酸析釜，做酸析,后期洗水排到酚水處理，直到物料pH=7～9出料；

D) 抽干，出料投至精制釜進(jìn)行精制。精制工藝采用常規(guī)工藝。

（4） 酸析：

A) 將母液和前期洗滌液排入酸析釜中；

B) 向酸析釜內(nèi)緩慢加入鹽酸，不斷釜口取樣檢測(cè)，當(dāng)pH=8～9時(shí)，關(guān)小加酸閥門，保持pH=6.0～7.0穩(wěn)定不變?yōu)楹细瘢?/p>

C) 酸析釜內(nèi)的pH調(diào)好后，用泵將酸析釜內(nèi)的物料全部輸送至沉降槽靜置，進(jìn)料結(jié)束后，將泵前閥門打開(kāi)，將管道內(nèi)物料排空，以防堵料，排出的母液回收；

D) 物料在沉降槽內(nèi)靜止6個(gè)小時(shí)以上，把水層分至廢水罐，排完后，打開(kāi)空壓，將管道余料吹空，以防堵管；

E) 分水結(jié)束后，把沉降槽內(nèi)的苯酚母液放入中和釜，先取樣自測(cè)苯酚母液的pH值，調(diào)節(jié)pH值=6～7為終點(diǎn)；

F) 中和罐內(nèi)物料的pH調(diào)好后，送化驗(yàn)室復(fù)檢pH值，若不合格，繼續(xù)調(diào)整，直到確認(rèn)合格后，用泵將物料輸送至精餾釜待精餾；苯酚精餾工藝采用常規(guī)工藝；

G)廢水進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐后再靜置10小時(shí)，進(jìn)行再次分離，得到離析廢水（含苯酚2-3%）排入酚水處理儲(chǔ)罐待處理。

（5）萃取：

A)在12000L萃取釜中，泵入離析廢水8000L，加少量鹽酸調(diào)整廢水pH=6.5~7.0，加入700L二甲苯作為萃取溶劑，常溫下攪拌萃取2小時(shí)，停攪拌，靜置5小時(shí)以上進(jìn)行分層；

B)先將分層清晰的下部水層（含苯酚1000ppm以下，COD=450~500，色度=5~10），排入廢水站生化處理池處理；再將上部溶劑層（含苯酚25~30%），泵入蒸餾釜，待回收溶劑和苯酚。

（6）蒸餾：

A）在5000L搪瓷蒸餾釜中，將溶劑層合并蒸餾；先打開(kāi)蒸餾釜夾套蒸汽閥門，慢慢升溫到75~80℃，開(kāi)始回收溶劑，當(dāng)溫度達(dá)到95~100℃時(shí)，視筒內(nèi)溶劑量微微時(shí)，停止蒸餾；回收的溶劑待下次含酚廢水處理套用；

B）將蒸餾釜降溫到50℃以下，釜內(nèi)苯酚（含量90~95%，其它為水分，雜質(zhì)按重量計(jì)微微）排放到苯酚儲(chǔ)罐，待生產(chǎn)套用。

采用實(shí)施例1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，分散紫26的實(shí)際生產(chǎn)收率為90.39%，苯酚回收率為95~96%，實(shí)際苯酚消耗為591.2kg/t；與現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)方法相比，苯酚消耗降低25~28%。

實(shí)施例2

在1000ml的四口燒瓶中，加入實(shí)施例1步驟（4）得到的離析廢水800ml，攪拌下加入少量鹽酸，調(diào)節(jié)廢水pH=6~7，再加入苯60g，攪拌萃取1小時(shí)，停攪拌，再將物料轉(zhuǎn)移到1000ml分液漏斗中，靜置2小時(shí)分層。

將上述分層液，先分出下部廢水層于1000ml燒杯中，再將上部溶劑苯酚層分入250ml蒸餾瓶中，將蒸餾瓶中的溶劑層，升溫蒸餾出溶劑，下部余料為苯酚；檢測(cè)廢水色度由2000倍降低到15倍，COD由6000降低到450。

實(shí)施例3

在1000ml的四口燒瓶中，加入實(shí)施例1步驟（4）得到的離析廢水800ml，攪拌下加入少量鹽酸，調(diào)節(jié)廢水pH=6~7，再加入煤油50g，攪拌萃取1小時(shí)，停攪拌，再將物料轉(zhuǎn)移到1000ml分液漏斗中，靜置2小時(shí)分層。

將上述分層液，先分出下部廢水層于1000ml燒杯中，再將上部溶劑苯酚層分入250ml蒸餾瓶中，將蒸餾瓶中的溶劑層，升溫蒸餾出溶劑，下部余料為苯酚；檢測(cè)廢水色度由2000倍降低到8倍，COD由5500降低到600。

實(shí)施例4

在1000ml的四口燒瓶中，加入實(shí)施例1步驟（4）得到的離析廢水800ml，攪拌下加入少量鹽酸，調(diào)節(jié)廢水pH=6~7，再加入二氯乙烷40g，攪拌萃取1小時(shí)，停攪拌，再將物料轉(zhuǎn)移到1000ml分液漏斗中，靜置2小時(shí)分層。

將上述分層液，先分出下部廢水層于1000ml燒杯中，再將上部溶劑苯酚層分入250ml蒸餾瓶中，將蒸餾瓶中的溶劑層，升溫蒸餾出溶劑，下部余料為苯酚；檢測(cè)廢水色度由2000倍降低到10倍，COD由6000降低到800。

本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請(qǐng)中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú)引用作為參考那樣。