本發(fā)明涉及紅花黃色素提取技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,本發(fā)明涉及一種從紅花中提取紅花黃色素的方法。
背景技術(shù):
近年來,我國天然色素的生產(chǎn)發(fā)展很快,2002年政府就作出了禁止“A級”綠色食品中使用各種化學合成色素的規(guī)定,因此極大地推動了我國天然色素市場的發(fā)展。據(jù)統(tǒng)計,2005年我國僅東北、山東、山西和新疆等地種植的色素辣椒、紅花、萬壽菊的面積已高達80余萬畝,天然色素的年產(chǎn)量也接近4000噸,僅次于印度。但由于消費成本的因素,國內(nèi)對天然色素的深加工和精加工仍然匱乏。
紅花中富含紅花黃色素,且紅花黃色素在所述紅花中的比例為20%~30%,但目前已獲悉的紅花黃色素提取工藝存在的流程長、能耗大、收率低等問題,大大提高了紅花黃色素的生產(chǎn)成本。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題,并提供至少后面將說明的優(yōu)點。
本發(fā)明還有一個目的是提供了一種能夠降低水耗和能耗,且能夠提高紅花黃色素提取率的從紅花中提取紅花黃色素的方法。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種從紅花中提取紅花黃色素的方法,包括使用氣囊榨汁機對新鮮紅花進行榨汁以及固液分離、將固液分離得到的殘渣進行水浸提以及對浸提液的精制的步驟,所述對浸提液的精制步驟包括初濾、樹脂吸附、對洗脫液進行離心、第一反滲透濃縮以及第二反滲透濃縮,其中所述對浸提液的精制步驟具體為:
初濾:對浸提液進行過濾,得到初濾液;
樹脂吸附:首先使用大分子樹脂對所述初濾液進行吸附,吸附時間為1.0~1.3小時;然后使用酒精進行洗脫,洗脫時間為1.5~2.0小時,收集富含紅花黃色素的洗脫液;
洗脫液離心:將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為1500~3000r/min的離心機中進行1~3次離心分離,得到離心液;
第一反滲透濃縮:采用錯流過濾的方式,使用反滲透膜對所述離心液進行濃縮,得到濃縮液;
第二反滲透濃縮:對所述濃縮液進行兩次三級反滲透濃縮,得到浸膏,并在低溫的條件下對所述浸膏進行干燥,得到紅花黃色素粉末。
本發(fā)明從新鮮的紅花中提取紅花黃色素,首先對新鮮的紅花進行榨汁,并進行固液分離得到殘渣,壓榨過程不僅便于進行固液分離,并且對紅花進行了一定充分的粉碎,從而便于后續(xù)的提取步驟,提高了提取效率。
本發(fā)明采用錯流過濾的方式對離心液進行反滲透濃縮,具體為選用錯流回流的方式對離心液進行反滲透濃縮,即離心液中只有部分透過反滲透膜,另一部分通過循環(huán)泵打回至進口進行循環(huán),錯流回流過濾將部分離心液進行了循環(huán),增加了反滲透過程中的流速,從而對膜的表面具有一定的沖刷作用,減輕了雜質(zhì)在膜表面的積累而造成被堵死的現(xiàn)象。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,所述第二反滲透濃縮中,兩次三級反滲透濃縮具體為:
第一次:所述濃縮液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液;
第二次:將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進行混合,并將混合后的混合液按照第一次的步驟進行三級反滲透濃縮,得到浸膏。
針對目前紅花黃色素提取工藝中存在的流程長、能耗大、溶劑殘留高、營養(yǎng)收率低的問題,本發(fā)明采用水浸提、樹脂吸附以及精制技術(shù)并輔助物理離心分離技術(shù),提高了提取收率;并且在精制過程中,使用反滲透膜對物理離心后的離心液進行分離濃縮,避免了現(xiàn)有技術(shù)中使用加熱蒸發(fā)濃縮而大大增加能耗的問題;同時在反滲透過程中三級的反滲透效果不僅能夠達到紅花黃色素的濃度,更重要的是循環(huán)的處理過程降低了水耗,從而降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明在提取紅花黃色素的提取過程中選擇新鮮紅花,不僅減少了晾曬環(huán)節(jié),還提高了提取率,解決了現(xiàn)有的紅花黃色素的提取中選用干紅花,新鮮紅花在曬干以及烘干為干紅花的過程中會造成色素損失的問題。
傳統(tǒng)工藝是需要對浸膏進行噴粉,以制備色素粉末,而噴粉溫度會達到200攝氏度以上,高溫容易造成紅花黃色素色價下降、高溫焦糊以及結(jié)塊,而本發(fā)明采用低溫干燥法制備粉末,可減少工藝損失,提高色價及提取率。例如,采用凍干法、微波法、或負壓凍干法等干燥浸膏。
傳統(tǒng)固液分離的方法是滲瀝法,在此使用氣囊榨汁機,縮短滲瀝過程,提高滲瀝效率。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,所述水浸提步驟具體為:
將固液分離得到的殘渣置于去離子水中進行浸泡,再將浸泡后的固液混合物進行浸提;其中,固液分離得到的殘渣與去離子水的固液比為1:10~11,浸泡時間為1.8~2.2小時,浸提溫度為30~40℃,浸提時間為2.5~3.5小時,浸提次數(shù)為2次。在保證浸提液中紅花黃色素含量的基礎(chǔ)上,選用了合理的浸泡時間、浸提時間和次數(shù)以縮短紅花黃色素的提取時間,并選用合適的浸提溫度,以節(jié)約能源。該固液比為固液質(zhì)量比。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,兩次浸提過程具體為:
將殘渣放入提取罐中,加入第一質(zhì)量的去離子水進行第一次浸提,浸提溫度為30~40℃,浸提時間為2.0~2.5h,得到第一次浸提液;
向第一次浸提后的殘渣中加入第二質(zhì)量的去離子水,進行第二次浸提,浸提溫度為30~40℃,浸提時間為0.5~1.5h,得到第二次浸提液;
向第二次浸提后的殘渣中加入第三質(zhì)量的去離子水,進行第三次浸提,浸提溫度為30~40℃,浸提時間為0.5~1.5h,得到第三次浸提液;
收集第一次浸提液并對第一次浸提液進行精制,將第二次浸提液作為下一批次的第一次提取溶劑,并且將第三次浸提液作為下一批次的第二次提取溶劑。
本發(fā)明采用了三級循環(huán)節(jié)水技術(shù),即選取三次水浸提過程,通過收集第一次浸提液并將第二次浸提液作為下一批次的第一次提起溶劑,同時將第三次的浸提液作為下一批次的第二次浸提溶劑,大大減少了去離子水的用量。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,在進行樹脂吸附之前對所述大分子樹脂進行預處理;所述預處理為使用75%的酒精對大分子樹脂進行浸泡24~36小時。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,所述初濾中,使用0.45μm的濾膜對所述浸提液進行過濾。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,在榨汁之前,還包括對新鮮紅花的分選以及對分選后的新鮮紅花進行酸處理。酸處理過程可除去所述分選后的紅花中的灰分,從而有利于紅花黃色素的高效率提取。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,所述大分子樹脂的型號為LX-68。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,使用凍干法或者微波法對所述浸膏進行低溫干燥。
優(yōu)選的是,所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中,使用負壓微波噴動法對所述浸膏進行干燥,真空度為0.03~0.05MPa,噴動溫度為65℃,微波功率為5W,干燥時間為5~10min,至水分含量不大于5%,得到紅花黃色素粉末。
本發(fā)明通過第二反滲透濃縮后得到的浸膏的固液比為1:3后,再利用負壓微波干燥法制備紅花黃色素粉末,可減少工藝損失,提高色價以及提取率。
本發(fā)明至少包括以下有益效果:
1、本發(fā)明所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法中采用浸提精制、樹脂吸附技術(shù)輔助物理離心分離技術(shù),從而提高了紅花黃色素的提取效率,并配合錯流過濾和反滲透膜組合以及三級反滲透技術(shù),降低了提取過程中的水耗和能耗,降低了紅花黃色素的生產(chǎn)成本,并得到了提取率高達96%以上的紅花黃色素。
2、本發(fā)明所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法提取得到了高色價的紅花黃色素,并且能夠?qū)崿F(xiàn)紅花黃色素的工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn),部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
附圖說明
圖1為本發(fā)明其中一個實施例中所述的從紅花中提取紅花黃色素的方法的流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖以及實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
應當理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不排除一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
實施例1
如圖1所示,該實施例提供了一種從紅花中提取紅花黃色素的方法,具體為:
新鮮紅花的預處理:對新鮮紅花進行分選以及對分選后的新鮮紅花進行酸處理,以除去所述分選后的紅花中的灰分,并對酸處理后的新鮮紅花進行榨汁以及固液分離,其中,將分選后的紅花加入含量為0.2%的鹽酸中浸泡10min,水洗后至殘酸量不大于0.4g/L;
水浸提:將固液分離得到的殘渣進行浸提,得到浸提液;其中,殘渣與去離子水的固液比為1:10,浸泡時間為1.8小時,浸提溫度為40℃,浸提時間為2.5小時,浸提次數(shù)為2次:將殘渣放入提取罐中,加入第一質(zhì)量的去離子水進行第一次浸提,浸提溫度為40℃,浸提時間為2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的殘渣中加入第二質(zhì)量的去離子水,進行第二次浸提,浸提溫度為40℃,浸提時間為0.5h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的殘渣中加入第三質(zhì)量的去離子水,進行第三次浸提,浸提溫度為40℃,浸提時間為0.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并對第一次浸提液進行精制,將第二次浸提液作為下一批次的第一次提取溶劑,并且將第三次浸提液作為下一批次的第二次提取溶劑;
初濾:使用0.45μm的濾膜對第一次浸提液進行過濾,得到初濾液;
樹脂吸附:使用75%的酒精對型號為LX-68的大分子樹脂進行浸泡36小時;再使用浸泡后的大分子樹脂對所述初濾液進行吸附,吸附流量為2BV/h,吸附時間為1.0小時;然后使用酒精進行洗脫,洗脫流量為3BV/h,洗脫時間為1.5小時,收集富含紅花黃色素的洗脫液;
洗脫液離心:將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心機中進行1次離心分離,得到離心液;
第一反滲透濃縮:采用錯流過濾的方式,使用反滲透膜對所述離心液進行反滲透濃縮,得到濃縮液;
第二反滲透濃縮:對所述濃縮液進行兩次三級反滲透濃縮;所述濃縮液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液,將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進行混合,并將混合后的混合液再次進行三級反滲透濃縮,得到浸膏,使用凍干法對所述浸膏進行干燥,從而得到提取率為96.5%的紅花黃色素粉末,且本實施例將200g新鮮紅花進行紅花黃色素的提取,能得到50g紅花黃色素粉末。
實施例2
如圖1所示,該實施例提供了一種從紅花中提取紅花黃色素的方法,具體為:
新鮮紅花的預處理:對新鮮紅花進行分選、對分選后的新鮮紅花進行酸處理以及對酸處理后的新鮮紅花進行榨汁以及固液分離,其中,將分選后的紅花加入含量為0.2%的硫酸中浸泡10min,水洗后至殘酸量不大于0.4g/L;
水浸提:將固液分離得到的殘渣進行水浸提,得到浸提液;其中,殘渣與去離子水的固液比為1:11,浸泡時間為2.2小時,浸提溫度為30℃,浸提時間為3.5小時,浸提次數(shù)為2次,將殘渣放入提取罐中,加入第一質(zhì)量的去離子水進行第一次浸提,浸提溫度為30℃,浸提時間為2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的殘渣中加入第二質(zhì)量的去離子水,進行第二次浸提,浸提溫度為30℃,浸提時間為1.5h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的殘渣中加入第三質(zhì)量的去離子水,進行第三次浸提,浸提溫度為30℃,浸提時間為1.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并對第一次浸提液進行精制,將第二次浸提液作為下一批次的第一次提取溶劑,并且將第三次浸提液作為下一批次的第二次提取溶劑;
初濾:使用0.45μm的濾膜對第一次浸提液進行過濾,得到初濾液;
樹脂吸附:使用75%的酒精對型號為LX-68的大分子樹脂進行浸泡24小時;再使用浸泡后的大分子樹脂對所述初濾液進行吸附,吸附流量為3BV/h,吸附時間為1.0小時;然后使用酒精進行洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時間為2.0小時,收集富含紅花黃色素的洗脫液;
洗脫液離心:將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為1500r/min的離心機中進行3次離心分離,得到離心液;
第一反滲透濃縮:采用錯流過濾的方式,使用反滲透膜對所述離心液進行反滲透濃縮,得到濃縮液;
第二反滲透濃縮:對所述濃縮液進行兩次三級反滲透濃縮;所述濃縮液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液,將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進行混合,并將混合后的混合液再次進行三級反滲透濃縮,得到浸膏,使用微波法對所述浸膏進行干燥,從而得到提取率為96%的紅花黃色素粉末,且本實施例將200g新鮮紅花進行紅花黃色素的提取,能得到54g紅花黃色素粉末。
實施例3
如圖1所示,該實施例提供了一種從紅花中提取紅花黃色素的方法,具體為:
新鮮紅花的預處理:對新鮮紅花進行分選、對分選后的新鮮紅花進行酸處理以及對酸處理后的新鮮紅花進行榨汁以及固液分離,其中,將分選后的紅花加入含量為0.2%的硫酸中浸泡10min,水洗后至殘酸量不大于0.4g/L;
水浸提:將固液分離得到的殘渣進行浸提,得到浸提液;其中,殘渣與去離子水的固液比為1:11,浸泡時間為2.0小時,浸提溫度為35℃,浸提時間為3.0小時,浸提次數(shù)為2次:將殘渣放入提取罐中,加入第一質(zhì)量的去離子水進行第一次浸提,浸提溫度為35℃,浸提時間為2.0h,得到第一次浸提液;向第一次浸提后的殘渣中加入第二質(zhì)量的去離子水,進行第二次浸提,浸提溫度為40℃,浸提時間為1.0h,得到第二次浸提液;向第二次浸提后的殘渣中加入第三質(zhì)量的去離子水,進行第三次浸提,浸提溫度為30℃,浸提時間為0.5h,得到第三次浸提液;收集第一次浸提液并對第一次浸提液進行精制,將第二次浸提液作為下一批次的第一次提取溶劑,并且將第三次浸提液作為下一批次的第二次提取溶劑;
初濾:使用0.45μm的濾膜對第一次浸提液進行過濾,得到初濾液;
樹脂吸附:使用75%的酒精對型號為LX-68的大分子樹脂進行浸泡30小時;再使用浸泡后的大分子樹脂對所述初濾液進行吸附,吸附流量為3BV/h,吸附時間為1.1小時;然后使用酒精進行洗脫,洗脫流量為2BV/h,洗脫時間為1.6小時,收集富含紅花黃色素的洗脫液;
洗脫液離心:將所述洗脫液置于轉(zhuǎn)速為1500r/min的離心機中進行3次離心分離,得到離心液;
第一反滲透濃縮:采用錯流過濾技術(shù),使用反滲透膜對所述離心液進行反滲透濃縮,得到濃縮液;
第二反滲透濃縮:對所述濃縮液進行兩次三級反滲透濃縮;所述濃縮液經(jīng)過一級反滲透組件的濃縮后得到一級濃縮液和一級透明液,所述一級透明液進入二級反滲透組件并濃縮得到二級濃縮液和二級透明液,所述二級透明液進入三級反滲透組件并濃縮得到三級濃縮液和三級透明液,將所述一級濃縮液、所述二級濃縮液和所述三級濃縮液進行混合,并將混合后的混合液再次進行三級反滲透濃縮,得到浸膏,使用負壓微波噴動法對所述浸膏進行干燥,真空度為0.035MPa,噴動溫度為65℃,微波功率為5W,干燥時間為5min,至水分含量不大于5%,從而得到提取率為96.8%的紅花黃色素粉末,且本實施例將200g新鮮紅花進行紅花黃色素的提取,能得到56g紅花黃色素粉末。
盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)與這里示出與描述的圖例。