本發(fā)明涉及LED有機(jī)硅封裝材料，尤其是涉及用于LED照明燈具封裝的具有優(yōu)異抗硫化性能的LED封裝硅膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
發(fā)光二極管(LED)照明消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10，具有體積小、壽命長等特點(diǎn)。隨著LED性能的改進(jìn)，LED將取代白熾燈、熒光燈等傳統(tǒng)光源而成為第四代照明光源。隨著大功率LED照明裝置的發(fā)展，普通的環(huán)氧封裝膠由于耐溫性差、易黃變、不耐老化等問題，已不能滿足要求。耐老化和耐溫性能更好的有機(jī)硅封裝膠越來越得到工業(yè)界的關(guān)注和采用。但是現(xiàn)有的有機(jī)硅材料因?yàn)槭褂瞄L鏈的端乙烯基聚二甲基硅氧烷，分子鏈長，乙烯基含量低，造成交聯(lián)密度低，導(dǎo)致膠層透氣性佳，在含硫氣體作用下，會部分穿透硅膠封裝材料，在硅膠界面與銀層發(fā)生反應(yīng)，生成硫化銀，導(dǎo)致銀層發(fā)黑，光衰迅速增大，嚴(yán)重影響LED燈的使用壽命。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，從而提供一種抗硫化性能優(yōu)良的LED封裝膠，以滿足更高要求的光電元器件的封裝要求。
本發(fā)明用于LED照明燈具封裝的抗硫化LED封裝硅膠是由A組分膠與B組分膠組成的雙組份膠；其中：所述的A組分膠與所述的B組分膠的重量比為1:1；
以苯基乙烯基聚硅氧烷的重量份為基準(zhǔn)，A組分膠由以下組分的原料及含量混合制備得到：
苯基乙烯基聚硅氧烷100重量份、催化劑0.01～0.05重量份；
以苯基乙烯基含氫聚硅氧烷的重量份為基準(zhǔn)，B組分膠由以下組分的原料 及含量混合制備得到：
苯基乙烯基含氫聚硅氧烷100重量份、抑制劑0.01～0.05重量份、抗沉淀劑1.0重量份。
所述的苯基乙烯基聚硅氧烷的折光指數(shù)為1.54。
所述的催化劑為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物。
所述的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷的折光指數(shù)為1.53。
所述的抑制劑為炔醇，具體為乙炔基環(huán)己醇。
所述的抗沉淀劑為氣相白碳黑，所述的氣相白碳黑的比表面積優(yōu)選為300m2/g。
本發(fā)明的抗硫化LED封裝硅膠的制備方法包括A組分膠的制備及B組分膠的制備；其中：
所述的A組分膠的制備為：以苯基乙烯基聚硅氧烷的重量份為基準(zhǔn)，將100重量份的苯基乙烯基聚硅氧烷和0.01～0.05重量份的催化劑在室溫下攪拌混合均勻，即得到所述的A組分膠；
所述的B組分膠的制備為：以苯基乙烯基含氫聚硅氧烷的重量份為基準(zhǔn)，將100重量份的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷和0.01～0.05重量份的抑制劑及1.0重量份的抗沉淀劑在室溫下攪拌混合均勻，即得到所述的B組分膠；
使用時(shí)，將所述的A組分膠與所述的B組分膠按照重量比為1:1的配比進(jìn)行混合均勻，固化即可。
本發(fā)明的抗硫化LED封裝硅膠采用雙組份包裝方式，生產(chǎn)工藝簡單易行、存儲方便、對環(huán)境沒有特殊要求，利于生產(chǎn)。本發(fā)明的抗硫化LED封裝硅膠因?yàn)锽組分膠中的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷在固化過程中形成分子內(nèi)交聯(lián)且同時(shí)與A組分膠中的苯基乙烯基聚硅氧烷形成分子間交聯(lián)結(jié)構(gòu)，增加了交聯(lián)密度，使材料更加致密，從而提高了封裝硅膠的抗硫化性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
在25℃下，將100克的二苯基二羥基硅烷(純度為>99％)和32克的三甲氧基苯基硅烷(純度為99％)加入到三口瓶中，劇烈攪拌下通過恒壓滴液漏斗滴加質(zhì) 量百分比濃度為3.0％的硫酸水溶液35克，半小時(shí)滴加完畢，將溫度升溫到60℃并保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)2小時(shí)；然后加入8克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于溫度為80℃下攪拌1小時(shí)；再加入25克的四甲基二硅氧烷，于溫度為80℃下繼續(xù)攪拌3小時(shí)；聚合反應(yīng)結(jié)束后冷卻降溫至25℃，水洗至中性；有機(jī)層用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，過濾除去無水硫酸鈉，在160℃/10mba的條件下脫除有機(jī)層中的小分子化合物，即可得到92.7克的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷。用阿貝折射儀測得折光率1.53。粘度為3300mpa.s(25℃)。
實(shí)施例2
取折光指數(shù)為1.54，粘度為6200mpa.s(25℃)的苯基乙烯基聚硅氧烷100g，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物0.05g，在室溫下攪拌混合均勻，制得A組分膠；
取實(shí)施例1制備得到的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷100g，乙炔基環(huán)己醇抑制劑0.05g，比表面積為300m2/g的氣相白碳黑1.0g，在室溫下攪拌混合均勻，制得B組分膠。
將上述制備得到的A組分膠和B組分膠按照重量比為1∶1配比進(jìn)行混合均勻，在30℃/10mba的條件下排氣泡。先經(jīng)100℃固化1小時(shí)，然后于150℃固化3小時(shí)后進(jìn)行性能檢測。用邵氏硬度計(jì)測得硬度ShoreD40，用紫外分光光度計(jì)測得透光率為98％，用阿貝折射儀測得折光率為1.53。封裝SMD2835燈珠60顆，進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
實(shí)施例3
取折光指數(shù)為1.54，粘度為6200mpa.s(25℃)的苯基乙烯基聚硅氧烷100g，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物0.02g，在室溫下攪拌混合均勻，制得A組分膠；
取實(shí)施例1制備得到的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷100g，乙炔基環(huán)己醇抑制劑0.03g，比表面積為300m2/g的氣相白碳黑1.0g，在室溫下攪拌混合均勻，制得B組分膠。
將上述制備得到的A組分膠和B組分膠按照重量比為1∶1配比進(jìn)行混合均勻，在30℃/10mba的條件下排氣泡。先經(jīng)100℃固化1小時(shí)，然后于150℃固化3小時(shí)后進(jìn)行性能檢測。用邵氏硬度計(jì)測得硬度ShoreD40，用紫外分光 光度計(jì)測得透光率為98％，用阿貝折射儀測得折光率為1.53。封裝SMD2835燈珠60顆，進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
實(shí)施例4
取折光指數(shù)為1.54，粘度為6200mpa.s(25℃)的苯基乙烯基聚硅氧烷100g，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物0.05g，在室溫下攪拌混合均勻，制得A組分膠；
取實(shí)施例1制備得到的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷100g，乙炔基環(huán)己醇抑制劑0.01g，比表面積為300m2/g的氣相白碳黑1.0g，在室溫下攪拌混合均勻，制得B組分膠。
將上述制備得到的A組分膠和B組分膠按照重量比為1∶1配比進(jìn)行混合均勻，在30℃/10mba的條件下排氣泡。先經(jīng)100℃固化1小時(shí)，然后于150℃固化3小時(shí)后進(jìn)行性能檢測。用邵氏硬度計(jì)測得硬度ShoreD42，用紫外分光光度計(jì)測得透光率98％，用阿貝折射儀測得折光率1.60。封裝SMD2835燈珠60顆，進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
實(shí)施例5
取折光指數(shù)為1.54，粘度為6200mpa.s(25℃)的苯基乙烯基聚硅氧烷100g，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑絡(luò)合物0.01g，其在室溫下攪拌混合均勻，制得A組分膠；
取實(shí)施例1制備得到的苯基乙烯基含氫聚硅氧烷100g，乙炔基環(huán)己醇抑制劑0.05g，比表面積為300m2/g的氣相白碳黑1.0g，在室溫下攪拌混合均勻，制得B組分膠。
將上述制備得到的A組分膠和B組分膠按照重量比為1∶1配比進(jìn)行混合均勻，在30℃/10mba的條件下排氣泡。先經(jīng)100℃固化1小時(shí)，然后于150℃固化3小時(shí)后進(jìn)行性能檢測。用邵氏硬度計(jì)測得硬度ShoreD39，用紫外分光光度計(jì)測得透光率為98％，用阿貝折射儀測得折光率為1.53。封裝SMD2835燈珠60顆，進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
對比例1
以市售美國道康寧公司型號為OE-6630的LED封裝膠作為對比，該產(chǎn)品A 組分膠和B組分膠按照重量比為1∶4配比進(jìn)行混合均勻，在30℃/10mba的條件下排氣泡。先經(jīng)100℃固化1小時(shí)，然后于150℃固化3小時(shí)后進(jìn)行性能檢測。用邵氏硬度計(jì)測得硬度ShoreD40，用紫外分光光度計(jì)測得透光率為98％，用阿貝折射儀測得折光率1.53。封裝SMD2835燈珠60顆，進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
將固化封裝硅膠后的LED芯片(SMD2835燈珠)的樣品進(jìn)行硫化光衰實(shí)驗(yàn)，樣品放置于100ml密閉玻璃瓶內(nèi)，瓶內(nèi)放置0.2g粉末硫，在60℃密閉條件下放置24小時(shí)，并用LED光衰測試儀測試光衰。
測試性能如下：