一種白光led用雙鈣鈦礦鎢鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，該紅色熒光粉的化學(xué)表達(dá)式為AⅠAⅡ1-x Li+BⅡO6:xEu3+，其中：Eu3+為激活離子，摻雜至AⅡ位，摻雜量為：0.01≤x≤0.6；AⅠ為二價(jià)堿土金屬離子Ca2+、Sr2+和Ba2+中的任意一種或者多種的組合；AⅡ?yàn)槿齼r(jià)稀土離子La3+、Gd3+、Y3+和Sc3+中的任意一種或者多種的組合；BⅡ?yàn)閃6+和Mo6+中的任意一種或兩種的組合；所述紅色熒光粉采用低溫燃燒法制備；本發(fā)明的雙鈣鈦礦鎢鉬酸鹽紅色熒光粉能被近紫外和藍(lán)光芯片高效激發(fā)，提高發(fā)光效率且制備工藝簡(jiǎn)單，合成溫度低，是一種理想的適用于白光LED的紅色熒光粉。
【專利說(shuō)明】一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]白光LED(Light Emitting D1de)具有能耗低、體積小、無(wú)污染、發(fā)光效率高、壽命長(zhǎng)和反應(yīng)速率快等特點(diǎn)，被認(rèn)為是超越白熾燈、熒光燈以及高壓氣體放電燈的第四代新型固體照明光源。
[0003]采用熒光體轉(zhuǎn)換是實(shí)現(xiàn)白光LED最常見(jiàn)的方式。目前已商業(yè)化的熒光體轉(zhuǎn)化白光LED通常采用波長(zhǎng)約460nm的InGaN藍(lán)光芯片，激發(fā)YAG = Ce3+熒光粉產(chǎn)生黃光與剩余部分的藍(lán)光混合成白光，但是由于缺乏紅光成分，該組合所產(chǎn)生的白光存在顯色性較差和色溫偏高等缺點(diǎn)。此外，采用GaN近紫外LED芯片發(fā)出的紫外光激發(fā)紅、綠、藍(lán)色三基色熒光粉是實(shí)現(xiàn)白光LED的另外一種重要途徑。在這兩種方式中，紅色熒光粉對(duì)改善顯色效果和調(diào)制白光LED等方面均起著至關(guān)重要的作用。然而，與較為成熟的黃色、藍(lán)色以及綠色熒光粉相比，目前商用紅色熒光粉還存在合成溫度高及工藝復(fù)雜(如藍(lán)光激發(fā)Sr5Si2N8 = Eu2+)、發(fā)光效率低(如近紫外激發(fā)Y2O2S = Eu3+)、化學(xué)穩(wěn)定性差導(dǎo)致發(fā)光性能嚴(yán)重衰減(如藍(lán)光激發(fā)摻Eu2+的硫化物)等問(wèn)題。因此，需要對(duì)高效穩(wěn)定的白光LED用紅色熒光粉進(jìn)行進(jìn)一步的研究和開(kāi)發(fā)。
[0004]鎢/鑰酸鹽不僅具有較強(qiáng)的物理化學(xué)穩(wěn)定性，而且還可通過(guò)O-W/Μο電荷遷移機(jī)制在紫外-藍(lán)光波段形成寬吸收(激發(fā))帶，是一種優(yōu)異的白光LED用紅色熒光粉的基質(zhì)材料。在具有 W/Mo04 四面體結(jié)構(gòu)的 MW/Mo04:Eu3+(M = Ca2+，Sr2+，Ba2+)，ALn (W/Mo04) 2 (A=Li+，Na+，K+，Ln = La3+，Gd3+，Y3+), A5Ln (W/Mo04) 4 (A = Li+，Na+，K+，Ln = La3+，Gd3+，Y3+)中，電荷遷移帶通常在波長(zhǎng)250nm?310nm之間，與近紫外芯片或藍(lán)光芯片產(chǎn)生的光譜峰位過(guò)遠(yuǎn)，難以形成有效吸收(中國(guó)專利文獻(xiàn)CN 104017578A)。而具有W/Mo06八面體的雙鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鎢鑰酸鹽 A 1 A 11 B 1 B 11 O6 (B 1 —般為 Ca2+，Zn2+，Cu2+，Mg2+ 等；B 11 = W6+，Mo6+)紅色突光粉引起了極大的關(guān)注，其中對(duì)B 1為Ca2+[V.Sivakumar, et al., Electro-chemicaland Solid-State Letters,2006, 9(6):H35-H38 ；V.Sivakumar, et al., Journal ofThe Electrochemical Society,2007, 154(I):J28-J31 ；S.Ye, et al., Journal of TheElectrochemical Society, 2008, 155 (6): J148-J151] > Mg2+ [F.Lei, et al., Journalof Optoelectronics and Advanced Materials,2008, 10(I):158-163 ；J.S.Hou,etal., Materials Research Bulletin,2012,47(6):1295-1300 ;S.Li,et al., CurrentApplied Physics,2013,13(7):1288-1291 ；L.Zhang, et al., Journal of MaterialsChemistry C, 2013,1 (I): 54-57] > Zn2+[X.L.Zhang, et al., Journal of Alloys andCompounds, 469 (1-2):L6-L9]等雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉進(jìn)行了較為細(xì)致的研究。研究發(fā)現(xiàn)，電荷遷移帶可調(diào)至藍(lán)光附近，大大提升了光吸收特別是對(duì)近紫外光吸收的效率。
[0005]在已公開(kāi)報(bào)道的雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽熒光粉中，B1離子主要為二價(jià)的堿土金屬離子或過(guò)渡金屬離子如Ca2+、Mg2+等。然而，當(dāng)半徑相對(duì)較大的Ca2+為B 1離子時(shí)，Eu3+離子容易進(jìn)入高對(duì)稱的B 1位，導(dǎo)致難以得到純正的紅光發(fā)射；而當(dāng)采用半徑相對(duì)較小的Mg2+為B 1離子時(shí)，盡管能夠獲得純正的紅光，但仍存在反應(yīng)溫度高，產(chǎn)物不純、摻雜濃度低等問(wèn)題，導(dǎo)致了工藝復(fù)雜，增加工藝成本，發(fā)光效率低等一系列缺陷的產(chǎn)生。
[0006]因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切需要提供一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉，使得它在獲得純正紅光的同時(shí)具有工藝簡(jiǎn)單、成本較低并且能被近紫外和藍(lán)光芯片高效激發(fā)、提高發(fā)光效率的優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)上述的不足，本發(fā)明的目的之一是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本較低并且能被近紫外和藍(lán)光芯片高效激發(fā)、提高發(fā)光效率的白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉，所述紅色熒光粉的化學(xué)表達(dá)式為A 1 A 11 hLi+B 11 O6: xEu3+，其中:
[0009]Eu3+為稀土激活離子，摻雜至A 11位，摻雜量為:0.01彡X彡0.6 ;
[0010]A 1為二價(jià)堿土金屬離子Ca2+、Sr2+和Ba2+中的任意一種或多種的組合；
[0011]A 11為三價(jià)稀土離子La3+、Gd3+、Y3+和Sc3+中的任意一種或多種的組合；
[0012]B 11為W6+和Mo6+中的任意一種或兩種的組合。
[0013]所述多種的組合包括兩種或者兩種以上物質(zhì)的組合。
[0014]本發(fā)明的目的之二是提供一種制備上述的白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉的方法，本方法采用低溫燃燒法，其具體步驟如下:
[0015]步驟1:按A 1 A 11 h Li+B 11 O6IxEu3+的化學(xué)計(jì)量比選用適量原料進(jìn)行配料，其中:A 1、Li+離子分別取相應(yīng)的碳酸鹽，A 11、Eu3+離子分別取相應(yīng)的氧化物，而B 11取相應(yīng)的水溶性鹽，鎢源為水溶性的鎢酸銨或偏鎢酸銨，鑰源為水溶性的鑰酸銨；
[0016]步驟2:將稱量好的A 1、Li+離子對(duì)應(yīng)的碳酸鹽溶于稀硝酸中，攪拌至完全溶解，得溶液A ;將稱量好的A 'Eu3+離子對(duì)應(yīng)的氧化物溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余的硝酸得到溶液B，再將溶液B加入至溶液A中攪拌；
[0017]步驟3:室溫下，用去離子水溶解有機(jī)物，待完全溶解之后添加到溶液A與溶液B的混合物中，攪拌混合均勻得到溶液C ；
[0018]步驟4:室溫下，將B 11相應(yīng)的水溶性鹽充分溶于去離子水，得溶液D，然后將溶液D與溶液C混合得到混合溶液，對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌，在攪拌過(guò)程加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的PH = 4?8，并保證所述混合溶液中的所有金屬離子總濃度為0.5?1.5mol/L ；
[0019]步驟5:將步驟4所得的混合溶液邊加熱邊攪拌，溫度控制在60?80°C，保溫
0.5?Ih即可得淺黃色透明溶液或凝膠；
[0020]步驟6:將步驟5中得到溶液或凝膠立刻置于溫度為400?650°C的環(huán)境中燃燒，燃燒結(jié)束后無(wú)需保溫即可獲得蓬松的前驅(qū)體粉末，將所得的前驅(qū)體粉末在700?1100°C進(jìn)一步煅燒0.5?6h，即得到雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉。
[0021]優(yōu)選的，所述有機(jī)物為檸檬酸、尿素、甘氨酸、卡巴胺、EDTA中的任意一種或兩種組合，其中EDTA不單獨(dú)使用。
[0022]優(yōu)選的，所述有機(jī)物的物質(zhì)的量與A 1、Li+、An、Eu3+金屬離子的物質(zhì)的量之和的比值范圍為1:1?3。
[0023]本發(fā)明的有益效果在于:
[0024]I)、本發(fā)明的雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉中B 11 O6八面體結(jié)構(gòu)可使電荷遷移帶邊緣有效遷移至藍(lán)光附近，最高激發(fā)處可調(diào)至380?410nm波長(zhǎng)范圍之間，從而有效促進(jìn)對(duì)近紫外或藍(lán)光芯片的高效激發(fā)，提高發(fā)光強(qiáng)度。
[0025]2)、本發(fā)明所采用的低溫燃燒法工藝簡(jiǎn)單，可在較低的合成溫度和較短的保溫時(shí)間下獲得雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽粉體，有利于降低成本。
[0026]3)、本發(fā)明采用離子半徑較小的Li+作為B1離子以及選擇不同的A位離子，可有效避免稀土激活離子Eu3+進(jìn)入對(duì)稱性強(qiáng)的B 1位而有利于其占據(jù)對(duì)稱性較低的A位，有利于獲得610?620nm的紅光發(fā)射，從而提高色純度，增加白光LED的流明效率。同時(shí)稀土激活離子Eu3+可實(shí)現(xiàn)離子水平上的混合從而提高摻雜濃度，進(jìn)一步增加發(fā)光效率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中BaLaa9LiMoO6 = 0.1Eu3+樣品的粉末XRD圖譜。
[0029]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中BaLaa9LiMoO6 = 0.1Eu3+樣品在614nm波長(zhǎng)監(jiān)控下的激發(fā)光譜。
[0030]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中BaLatl.9LiMo06:0.1Eu3+樣品在397nm波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜。

【具體實(shí)施方式】
[0031]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0032]實(shí)施例1
[0033]I)、以 BaCO3, La2O3, Li2CO3, Eu2O3, (NH4)6Mo7O24.4H20 為原料，根據(jù)BaLaa9LiMoO6 = 0.1Eu3+化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱量；
[0034]2)、將稱量好的BaCO3和Li2CO3倒入燒杯A，用稀硝酸完全溶解后得到溶液A ;然后在燒杯B中將La2O3和Eu2O3用濃硝酸溶解，加熱驅(qū)除多余硝酸，將燒杯B中的溶液倒入燒杯A中并混合均勻；
[0035]3)、在燒杯C中用去離子水完全溶解檸檬酸得到檸檬酸溶液，檸檬酸的物質(zhì)的量與Ba2+、La3+、Eu3+、Li+離子物質(zhì)的量之和的比例即摩爾比為1: 1，將配置好的檸檬酸溶液添加至燒杯A中，在室溫下磁力攪拌混合均勻得到溶液C ；
[0036]4)、在燒杯D中用去離子水完全溶解(NH4)6Μο7024.4Η20，然后將燒杯D中的溶液轉(zhuǎn)入至燒杯A中得到混合溶液，在對(duì)混合溶液的攪拌過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH = 4 ;混合后所有金屬離子的總濃度為0.8mol/L ；
[0037]5)、繼續(xù)攪拌并加熱到70°C保溫Ih得到凝膠；
[0038]6)、將所得凝膠立刻轉(zhuǎn)入到預(yù)設(shè)溫度為500°C的馬弗爐中，燃燒完后取出蓬松的粉末，將粉末在90(TC下保溫lh，得到紅色熒光粉。
[0039]將本實(shí)施例中得到的BaLaa9LiMoO6 = 0.1Eu3+紅色熒光粉進(jìn)行XRD測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖1所示，表明:所制備的材料為純相，稀土激活離子Eu3+進(jìn)入進(jìn)入到基質(zhì)的晶格中，晶體結(jié)構(gòu)與BaLaLiMoO6相同。
[0040]將本實(shí)施案例中所得到的BaLaa 9LiMo06:0.1Eu3+紅色熒光粉在614nm波長(zhǎng)監(jiān)控下進(jìn)行激發(fā)光譜測(cè)試，結(jié)果如圖2所示，表明:寬激發(fā)光譜已移至藍(lán)光附近，能更好地吸收近紫外芯片或藍(lán)光芯片所發(fā)出的光譜，提高發(fā)光亮度。
[0041 ] 將本實(shí)施案例中所得到的BaLaa 9LiMo06:0.1Eu3+紅色熒光粉在397nm波長(zhǎng)下進(jìn)行激發(fā)發(fā)射光譜測(cè)試，結(jié)果如圖3所示，表明:在614nm附近發(fā)射了較強(qiáng)的紅光。
[0042]實(shí)施例2
[0043]I)、以 Sr⑶3，Sc2O3, Li2CO3, Eu2O3, (NH4)6Mo7O24.4H20 為原料，根據(jù)SrLaa7LiMoO6 = 0.3Eu3+化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱量；
[0044]2)、將稱量好的SrCO3和Li2CO3倒入燒杯A，用稀硝酸完全溶解得到溶液A。而用燒杯B將Sc2O3和Eu2O3溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余硝酸，然后加入燒杯A中混合；
[0045]3)、在燒杯C中用去離子水完全溶解卡巴胺，卡巴胺的物質(zhì)的量與Sr2+、Sc3+、Eu3+、Li+離子的物質(zhì)的量之和的比值為1:1，將配置好的卡巴胺溶液添加至燒杯A中，在室溫下磁力攪拌混合均勻得到溶液C ；
[0046]4)、在燒杯D中用去離子水完全溶解(NH4)6Mo7O24.4H20,然后轉(zhuǎn)入燒杯A中得到混合溶液，在混合溶液的攪拌過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH = 8 ;混合后所有金屬離子的總濃度為1.5mol/L ；
[0047]5)、繼續(xù)攪拌并加熱到70°C保溫Ih得到凝膠；
[0048]6)、將所得凝膠立刻轉(zhuǎn)入到預(yù)設(shè)溫度為650°C的馬弗爐中，燃燒完后取出蓬松的粉末，將粉末在1000°c下保溫0.5h，得到紅色熒光粉。
[0049]經(jīng)測(cè)試，SrLa0.,LiMoO6:0.3Eu3+紅色熒光粉試樣為純相，在397nm的波長(zhǎng)激發(fā)下，在614nm附近發(fā)射強(qiáng)烈的紅光。
[0050]實(shí)施例3
[0051]I)、以 BaCO3, Gd2O3, Li2CO3, Eu2O3, (NH4)10W12O41 為原料，根據(jù) BaGd0 95LiWO6 = 0.05Eu3+化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱量；
[0052]2)、將稱量好的BaCO3和Li2CO3倒入燒杯A,用稀硝酸完全溶解得到溶液A。而用燒杯B將Gd2O3和Eu2O3溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余硝酸，然后加入燒杯A中混合；
[0053]3)、在燒杯C中用去離子水完全溶解檸檬酸和EDTA，檸檬酸和EDTA兩者物質(zhì)的量之比為1:1，檸檬酸和EDTA的物質(zhì)的量之和與Ba2+、Gd3+、Eu3+、Li+離子的物質(zhì)的量之和的比值為1:2，將配置好的檸檬酸溶液添加至燒杯A中，在室溫下磁力攪拌混合均勻得到混合溶液；
[0054]4)、在燒杯D中用去離子水完全溶解(NH4) 10ff12041,然后轉(zhuǎn)入燒杯A中得到混合溶液，在對(duì)混合溶液的攪拌過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH = 6，混合后所有金屬離子的總濃度為Imol/L ；
[0055]5)、繼續(xù)攪拌并加熱到80°C保溫0.Sh得到凝膠；
[0056]6)、將所得凝膠立刻轉(zhuǎn)入到預(yù)設(shè)溫度為600°C的馬弗爐中，燃燒完后取出蓬松的粉末，將粉末在1100°c下保溫6h，得到紅色熒光粉。
[0057]經(jīng)測(cè)試，BaGda95LiWO6 = 0.05Eu3+紅色熒光粉試樣為純相，在397nm波長(zhǎng)激發(fā)下，在614nm附近發(fā)射紅光。
[0058]實(shí)施例4
[0059]I)、以 CaCO3, SrCO3, Gd2O3, LifO3, Eu2O3, (NH4)ltlW12O41 為原料，根據(jù)Caa5Sra5Gda99LiWO6:0.0lEu3+化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱量；
[0060]2)、將稱量好的CaC03、BaCO3和Li2CO3倒入燒杯A，用稀硝酸完全溶解得到溶液A。而用燒杯B將Gd2O3和Eu2O3溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余硝酸，然后加入燒杯A中混合；
[0061]3)、在燒杯C中用去離子水完全溶解甘氨酸，甘氨酸的物質(zhì)的量與Ca2+、Ba2+、Gd3+、Eu3+、Li+離子的物質(zhì)的量之和的比值為1:1.5，將配置好的甘氨酸溶液添加至燒杯A中，在室溫下磁力攪拌混合均勻得到溶液C ；
[0062]4)、在燒杯D中用去離子水完全溶解(NH4) 1(IW12041，經(jīng)燒杯D中的溶液轉(zhuǎn)入燒杯A中得到混合溶液，在對(duì)混合溶液的攪拌過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH = 6，混合后所有金屬離子的總濃度為1.5mol/L ；
[0063]5)、繼續(xù)攪拌并加熱到60°C保溫0.6h得到凝膠；
[0064]6)、將所得凝膠立刻轉(zhuǎn)入到預(yù)設(shè)溫度為400°C的馬弗爐中，燃燒完后取出蓬松的粉末，將粉末在80(TC下保溫2h，得到紅色熒光粉。
[0065]經(jīng)測(cè)試，Caa5Sra5Gda99LiTO6 = 0.0lEu3+紅色熒光粉試樣為純相，在397nm波長(zhǎng)激發(fā)下,在614nm附近發(fā)射紅光。
[0066]實(shí)施例5
[0067]I)、以 CaCO3, Y2O3, Li2CO3, Eu2O3, (NH4) 10ff12041 和(NH4)6Mo7O24.4H20 為原料，根據(jù)CaYa4LiMoa2Wa8O6 = 0.6Eu3+化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱量；
[0068]2)、將稱量好的CaCO3和Li2CO3倒入燒杯A，用稀硝酸完全溶解得到溶液A ;用燒杯B將Y2O3和Eu2O3溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余硝酸得到溶液B，然后將溶液B加入燒杯A中混合；
[0069]3)、在燒杯C中用去離子水完全溶解尿素，尿素的物質(zhì)的量與Ca2+、Y3+、Eu3+、Li+離子的物質(zhì)的量之和的比值為1:3，將配置好的尿素溶液添加至燒杯A中，在室溫下磁力攪拌混合均勻得到溶液C ；
[0070]4)、在燒杯D中將(NH4) 10ff12041和(NH4) 6Μο7024.4H20用去離子水完全溶解，然后轉(zhuǎn)入燒杯A中得到混合溶液，在對(duì)混合溶液的攪拌過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH = 5，混合后所有金屬離子的總濃度為0.5mol/L ；
[0071]5)、繼續(xù)攪拌并加熱到60°C保溫0.5h得到透明溶液；
[0072]6)、將所得透明溶液立刻轉(zhuǎn)入到預(yù)設(shè)溫度為400°C的馬弗爐中，燃燒完后取出蓬松的粉末將粉末在700°C下保溫5h，得到紅色熒光粉。
[0073]經(jīng)測(cè)試，CaYa4LiMoa2Wa8O6:0.6Eu3+紅色熒光粉試樣為純相，在397nm波長(zhǎng)激發(fā)下，在614nm附近發(fā)射強(qiáng)烈的紅光。
[0074]應(yīng)當(dāng)指出，馬弗爐也可更換為其它工業(yè)上的煅燒設(shè)備。
【權(quán)利要求】
1.一種白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉，其特征在于:所述紅色熒光粉的化學(xué)表達(dá)式為A 1An ^Li+B11O6 = XEu3+,其中: Eu3+為稀土激活離子，摻雜至A 11位，摻雜量為:0.01彡X彡0.6 ; A 1為二價(jià)堿土金屬離子Ca2+、Sr2+和Ba2+中的任意一種或多種的組合； A 11為三價(jià)稀土離子La3+、Gd3+、Y3+和Sc3+中的任意一種或多種的組合； B 11為W6+和Mo6+中的任意一種或兩種的組合。
2.一種如權(quán)利要求1所述的白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于采用低溫燃燒法，具體步驟如下: 步驟1:按A 1 A 11 ^xLi+B 11 O6IxEu3+的化學(xué)計(jì)量比選用適量原料進(jìn)行配料，其中:A 1^Li+離子分別取相應(yīng)的碳酸鹽，A 11、Eu3+離子分別取相應(yīng)的氧化物，而B 11取相應(yīng)的水溶性鹽，鎢源為水溶性的鎢酸銨或偏鎢酸銨，鑰源為水溶性的鑰酸銨； 步驟2:將稱量好的A 1、Li+離子對(duì)應(yīng)的碳酸鹽溶于稀硝酸中，攪拌至完全溶解，得溶液A ;將稱量好的A 'Eu3+離子對(duì)應(yīng)的氧化物溶于濃硝酸中，加熱驅(qū)除多余的硝酸得到溶液B，再將溶液B加入至溶液A中攪拌； 步驟3:室溫下，用去離子水溶解有機(jī)物，待完全溶解之后添加到溶液A與溶液B的混合物中，攪拌混合均勻得到溶液C ； 步驟4:室溫下，將B11相應(yīng)的水溶性鹽充分溶于去離子水，得溶液D，然后將溶液D與溶液C混合得到混合溶液，對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌，在攪拌過(guò)程加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的PH =4?8,并保證所述混合溶液中的所有金屬離子總濃度為0.5?1.5mol/L ； 步驟5:將步驟4所得的混合溶液邊加熱邊攪拌，溫度控制在60?80°C，保溫0.5?Ih即可得淺黃色透明溶液或凝膠； 步驟6:將步驟5中得到溶液或凝膠立刻置于溫度為400?650°C的環(huán)境中燃燒，燃燒結(jié)束后無(wú)需保溫即可獲得蓬松的前驅(qū)體粉末，將所得的前驅(qū)體粉末在700?1100°C進(jìn)一步煅燒0.5?6h，即得到雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)物為檸檬酸、尿素、甘氨酸、卡巴胺、EDTA中的任意一種或兩種組合，其中EDTA不單獨(dú)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的白光LED用雙鈣鈦礦鎢鑰酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)物的物質(zhì)的量與A 1、Li+、A11、Eu3+金屬離子的物質(zhì)的量之和的比值范圍為1:1?3。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK104371719SQ201410658768
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】楊章富, 袁晶晶, 于芳芳, 王洋洋, 楊瑞, 費(fèi)米, 劉銀 申請(qǐng)人:安徽理工大學(xué)