高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽橙-紅光熒光材料及制備方法。目的是提供的方法和材料可以得到顯色指數(shù)高的節(jié)能燈用稀土熒光材料。技術(shù)方案是：高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，該熒光材料的通式為M2x-aMgySi2O7:aRe；其中：M為Ca、Sr、Ba中的一種或一種以上的組合，Re為Ce、Eu、Dy、Ho、Er、Tm或Yb中的一種或一種以上的組合，x=0.8-1；y=0.8-1;a=0-0.3。制備方法，步驟是：將原料中的所有成分按照通式M2xMgySi2O7:aRe的計(jì)量比稱好，研磨混勻后放入坩堝中，在高溫爐800-1400℃溫度范圍中、還原氣氛下經(jīng)過(guò)一次或多次灼燒得到。
【專利說(shuō)明】高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一類硅酸鹽發(fā)光材料，其在250-410nm范圍可以有效地被激發(fā)出藍(lán)-黃光；將其與三基色節(jié)能燈用稀土發(fā)光材料混合，可得到高顯色性節(jié)能燈用稀土熒光材料。
【背景技術(shù)】
[0002]常規(guī)的照明燈具中，稀土三基色節(jié)能燈仍占有相當(dāng)大的比例；顯色指數(shù)是衡量節(jié)能燈性能的一個(gè)重要指標(biāo)，稀土三基色熒光材料(紅粉(Y2O3 = Eu3+)、綠粉(CeTbMgAl11O19)、藍(lán)粉(BaMgAlltlO17 = Eu2+)的窄帶光譜，這種節(jié)能燈的發(fā)射光譜的不連續(xù)性決定了用其制成的色溫在2300-8000K節(jié)能燈的顯色指數(shù)一般在80左右；因此，只有彌補(bǔ)三基色線光譜波段的不足，才能提高成燈后的顯色指數(shù)。
[0003]研究表明:增加發(fā)射光譜在430~490nm，520~565nm的發(fā)射光譜可以提高節(jié)能燈的顯色指數(shù)。因此，尋求合適的突光材料來(lái)彌補(bǔ)節(jié)能燈在430~490nm, 520~565nm的發(fā)射光譜成為一直以來(lái)的研究熱點(diǎn)。
[0004]硅酸鹽熒光材料的研究比較早，是最早獲得應(yīng)用的一類熒光體，如Mn2+激活的硅酸鋅和硅酸鋅鈹是最早用做熒光燈和CRT顯示器的綠色熒光體。堿土硅酸鹽是支持稀土離子發(fā)光的高效的基質(zhì)材料，具有較好的穩(wěn)定性，并且發(fā)射光譜覆蓋范圍廣等特點(diǎn)，一直也是各種應(yīng)用范圍的熒光材料研究的熱點(diǎn)體系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種硅酸鹽熒光材料以及相應(yīng)的制備方法，所獲得熒光材料應(yīng)可在250-410nm的入射光線下被有效激發(fā)發(fā)射出藍(lán)、綠光，將其與稀土三基色熒光材料紅粉(Y2O3: Eu3+)、綠粉(CeTbMgAl11O19)、藍(lán)粉(BaMgAlltlO17 = Eu2+)熒光材料混合后，可以得到顯色指數(shù)高的節(jié)能燈用稀土熒光材料。
[0006]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，其特征在于該熒光材料的通式為M2x_aMgySi207:aRe ;其中:M為Ca、Sr、Ba中的一種或一種以上的組合，Re為Ce、Eu、Dy、Ho、Er、Tm或Yb中的一種或一種以上的組合，x=0.8-1 ；y=0.8-1; a=0_0.3。
[0007]該熒光材料中還配有千分之一到千分之十質(zhì)量比的硼酸。
[0008]高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，步驟是:將原料中的所有成分按照通式M2xMgySi207:aRe的計(jì)量比稱好，研磨混勻后放入坩堝中，在高溫爐800-1400°C溫度范圍中、還原氣氛下經(jīng)過(guò)一次或多次灼燒得到。
[0009]所述灼燒時(shí)間為1-6小時(shí)。
[0010]所述還原氣氛為氫氮混合氣體，氫氣濃度為1-12%。
[0011]所述熒光材料的顆粒度為5-10um。
[0012]所述的稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，其前軀體原料也可通過(guò)溶膠-凝膠法或沉淀法制備，也可以是氧化物或鹽類，再通過(guò)高溫固相反應(yīng)得到。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的硅酸鹽熒光材料，可通過(guò)調(diào)整M離子以及Eu2+的比例，得到在約440nm至550nm處具有峰值的多種熒光材料，并且在紫外光區(qū)250_410nm的激發(fā)效率也比較高，可以有效吸收節(jié)能燈中的254、365、403nm的汞線，進(jìn)而可以提高節(jié)能燈的顯色指數(shù)。將其與稀土三基色熒光材料按不同比例混合，就可得到高顯色性的節(jié)能燈用稀土熒光材料(顯色指數(shù)從原先的80提高至90以上)。并且這類熒光材料都是以硅酸鹽基質(zhì)為主晶格，材料具有一致的穩(wěn)定性，從而得到的節(jié)能燈也具有良好的穩(wěn)定性和一致性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1本發(fā)明中發(fā)黃光的熒光材料CanMgSiW^aEu^a=。.03)室溫下的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
[0015]圖2為本發(fā)明中發(fā)藍(lán)光的熒光材料Sr^MgSiW^aEi^fe=。.03)室溫下的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】/
[0016]本發(fā)明中的熒光材料是通過(guò)高溫固相反應(yīng)得到的；具體方法是將作為原料的M的氧化物或碳酸鹽，二氧化硅，稀土氧化物，以及作為助熔劑的少量硼酸(總質(zhì)量的千分之一至千分之十)，按照通式確定的化學(xué)計(jì)量比稱好，研磨混勻后放入剛玉坩堝中，在高溫爐800-1400°C溫度范圍中(優(yōu)選1200-1400°C ),還原氣氛(還原氣氛為氫氮混合氣體，氫氣濃度1-12%)下經(jīng)過(guò)灼燒得到，灼燒時(shí)間3-6小時(shí)。通過(guò)上述方法得到的熒光材料球磨粉碎后(5-10um)即得到本發(fā)明中所用的熒光材料。
[0017]由圖1和圖2中可以看出:按上述方法獲得的熒光材料在250_410nm范圍內(nèi)的有效激發(fā)十分清晰，它們可以被該波長(zhǎng)范圍的光激發(fā)，發(fā)射出藍(lán)、綠光，因此該熒光材料適用于彌補(bǔ)三基色節(jié)能燈的光譜。
[0018]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步解釋本發(fā)明中高顯色稀土節(jié)能燈熒光材料的制備，下面的實(shí)施例僅用于說(shuō)明，不應(yīng)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明要求保護(hù)的范圍的限制。
[0019]制粉實(shí)施例1
[0020]Ca1.97MgSi207: Eu0.03 制備:稱取原料
[0021]CaCO3:3.940 Ig
[0022]MgO: 0.8062g
[0023]SiO2:2.4032g
[0024]Eu2O3:0.1056g
[0025]H3BO3:0.0429g
[0026]將上述原料研磨并混合均勻后，在高溫爐1000 ±20°C溫度范圍中，還原氣氛下(氫氮混合氣體，氫氣濃度4-8%)經(jīng)過(guò)4小時(shí)的一次灼燒得到。通過(guò)上述方法得到的熒光材料球磨粉碎至6±lum后即得到本發(fā)明中所用的熒光材料；其激發(fā)光譜I和發(fā)射光譜2如圖1所示。
[0027]制粉實(shí)施例2[0028]Sr1.97MgSi207: Eu0.03 制備:稱取原料
[0029]SrCO3:5.8166g
[0030]MgO:0.8062g
[0031]SiO2:2.4032g
[0032]Eu2O3:0.1056g
[0033]H3BO3:0.0542g
[0034]將上述原料研磨并混合均勻后，在高溫爐1200 ±20°C溫度范圍中，還原氣氛下(氫氮混合氣體，氫氣濃度6-10%)經(jīng)過(guò)兩次灼燒得到，第一次灼燒3小時(shí)，室溫冷卻I小時(shí)后，第二次灼燒2小時(shí)。通過(guò)上述方法得到的熒光材料球磨粉碎至8um后即得到本發(fā)明中所用的熒光材料；圖2中顯示了該材料的激發(fā)光譜I和發(fā)射光譜2。
[0035]制燈實(shí)施例1
[0036]以上方法制得的熒光材料與三基色稀土發(fā)光材料按以下質(zhì)量比混合:Sr197MgSi2O7 = Eu0 03 (5_25%)，Ca197MgSi2O7 = Eu0 03 (5-20%)，紅粉 Y2O3:Eu3+(20-30%)，綠粉CeTbMgAl11O19(15-35%)，藍(lán)粉 BaMgAlltlO17:Eu2+(10-25%)可制得顯色指數(shù) 88 以上的節(jié)能燈。
[0037]三基色粉搭配本發(fā)明的硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光粉種比例和制燈參數(shù)如下表:
[0038]
【權(quán)利要求】
1.高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，其特征在于該熒光材料的通式為M2x_aMgySi207:aRe ;其中:M 為 Ca、Sr、Ba 中的一種或一種以上的組合，Re 為 Ce、Eu、Dy、Ho、Er、Tm 或 Yb 中的一種或一種以上的組合，x=0.8-1; y=0.8-1 ;a=0_0.3 。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，其特征在于:該熒光材料中還配有千分之一到千分之十質(zhì)量比的硼酸。
3.高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，步驟是:將原料中的所有成分按照通式M2xMgySi2O7:aRe的計(jì)量比稱好，研磨混勻后放入坩堝中，在高溫爐800-1400°C溫度范圍中、還原氣氛下經(jīng)過(guò)一次或多次灼燒得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，其特征在于:所述灼燒時(shí)間為1-6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，其特征在于:所述還原氣氛為氫氮混合氣體，氫氣濃度為1_12%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，其特征在于:所述熒光材料的顆粒度為5-10um。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高顯色節(jié)能燈用稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料的制備方法，其特征在于:所述的稀土硅酸鹽藍(lán)、黃光熒光材料，其前軀體原料也可通過(guò)溶膠-凝膠法或沉淀法制備，也可以是氧化物或鹽類，再通過(guò)高溫固相反應(yīng)得到。
【文檔編號(hào)】C09K11/59GK103571461SQ201310539737
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】陳小英, 周建明, 張建明, 姜發(fā)祥 申請(qǐng)人:衢州奧仕特照明有限公司