專利名稱：一種抗氧化稀土燈粉的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉的制造方法，特別涉及一種節(jié)能燈用抗氧化稀土燈粉的制造方法。
背景技術：
節(jié)能燈用(BaEuSr)(MgMn)Al11O19式表示的是藍色燈用稀土熒光粉。此稀土熒光粉傳統(tǒng)的制造方法是采用氧化鋁為基質(zhì)，以二價銪離子Eu2+及Mn2+作為發(fā)光的激活劑，另外成分添加鋇鹽、鍶鹽等以及助熔劑，按照工藝比例進行混合，在充有H2、N2混合氣體的隧道爐內(nèi)以1500℃～1550℃的高溫燒成，保溫時間為4～6個小時。燒成的粉塊進行過篩后，投入到分散機中進行球磨，此方法使用氧化鋁球進行強制球磨，目的就是將大顆粒粉體變?yōu)樾☆w粒粉體，氧化鋁球硬度很大，對粉體的晶體結(jié)構(gòu)破壞性很大，明顯地減弱了粉體的抗氧化能力。球磨后的粉漿經(jīng)過水洗，在110～120℃的溫度下干燥15小時后，進行過篩，即為產(chǎn)品?？傮w來說，此方法簡單，但技術方面存在以下三點缺陷1、混料由于原材料的顆粒大小以及真比重不同，混料達不到十分均勻的地步，在燒成時容易出現(xiàn)晶體顆粒大小不同的現(xiàn)象，2、球磨時間短，球?qū)Ψ垠w的沖擊力很強，從而對粉體的晶體結(jié)構(gòu)破壞性很大，3、制作的熒光粉在600℃空氣中氧化灼燒0.5小時，熱穩(wěn)定性很差，即粉體的抗氧化能力弱。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高燈粉的抗氧化能力的稀土燈粉的制造方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的制造方法為首先將質(zhì)量百分比為69.2％的Al2O3、18.15％的BaCO3、4.25％的SrCO3、5.30％的MgO、2.32％的Eu2O3、0.28％的MnCO3和0.5％的H3BO3混合制成稀土燈粉原料，其特點是，稀土燈粉的所有原材料在混合前先過100目篩后投入到混料機中，球磨45～48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1500～1700℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩網(wǎng)，將過篩后的粉體投入到分散機中，將粉∶水∶分散機中的研磨球按照1∶1.5～2.5∶1.5～2.5的質(zhì)量比混合，經(jīng)2～24小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過2～4次水洗以及抽濾，在110～120℃的溫度下干燥12～18小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在550～800℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
由于本發(fā)明在球磨前采用干式分散，在球磨后采用濕式分散的方法，并且采用高溫還原溫度的1/3～1/2的溫度進行晶體低溫修補的方式，從而提高了粉體的抗氧化能力。
具體實施例方式
實施例1首先將過100目篩后的質(zhì)量百分比為69.2％的Al2O3、18.15％的BaCO3、4.25％的SrCO3、5.30％的MgO、2.32％的Eu2O3、0.28％的MnCO3和0.5％的H3BO3混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨45小時使原材料的顆粒細化，組成原材料的比表面積盡量一致，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1700℃的高溫燒成；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.5∶2.5的質(zhì)量比將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)24小時的弱球磨解散使粉體的凝聚團充分打開，將解散好的粉漿經(jīng)過2次水洗以及抽濾，在120℃的溫度下干燥12小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；這時所得的稀土粉體雖然經(jīng)過濕式分散處理，達到了使用的目的，但經(jīng)過球磨的粉體由于受到球體的破壞，原始的晶體形狀遭受球的碰撞而破損，許多晶體的表面由于受力而變的凹凸不平，從而產(chǎn)生晶格缺陷，導致粉體的抗氧化能力減弱，所以將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在800℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
實施例2首先將過100目篩的原材料按實施例1的比例混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1500℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.0∶1.5的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)5小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過4次水洗以及抽濾，在118℃的溫度下干燥15小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在590℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
實施例3首先將過100目篩的原材料按實施例1的比例混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨46小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1600℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.8∶2.3的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)10小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過3次水洗以及抽濾，在115℃的溫度下干燥18小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在720℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
實施例4首先將過100目篩的原材料按實施例1的比例混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨47小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1550℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.5∶1.7的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)2小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過4次水洗以及抽濾，在110℃的溫度下干燥16小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在650℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
實施例5首先將過100目篩的原材料按實施例1的比例混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨45小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1650℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.3∶2.4的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)17小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過2次水洗以及抽濾，在117℃的溫度下干燥13小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在550℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
實施例6首先將過100目篩的原材料按實施例1的比例混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1700℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.6∶2.0的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)13小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過3次水洗以及抽濾，在112℃的溫度下干燥17小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在600℃進行低溫修補，即可得到抗氧化稀土燈粉。
下表是按本發(fā)明制造的稀土燈粉與傳統(tǒng)的稀土燈的對比表
由上表可見，采用本發(fā)明制造的節(jié)能燈用(BaEuSr)(MgMn)Al11O19式表示的稀土燈粉不但體色亮，而且自然發(fā)光色也很飽滿，最重要的是本發(fā)明制造的稀土燈粉粉體的抗氧化能力顯著提高，將本發(fā)明制造出的稀土燈粉在600℃的空氣中氧化灼燒0.5小時，其亮度衰減是傳統(tǒng)方法制造的稀土燈粉1/3～1/4，因此使用本發(fā)明熒光粉可實現(xiàn)降低節(jié)能燈的衰減。
權(quán)利要求
1.一種抗氧化稀土燈粉的制造方法，首先將質(zhì)量百分比為69.2％的Al2O3、18.15％的BaCO3、4.25％的SrCO3、5.30％的MgO、2.32％的Eu2O3、0.28％的MnCO3和0.5％的HXBO3混合制成稀土燈粉原料，其特征在于1)干式分散所說的稀土燈粉的所有原材料在混合前先過100目篩后投入到混料機中，球磨45～48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1500～1700℃的高溫燒成粉塊；2)濕式分散將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩網(wǎng)，將過篩后的粉體投入到分散機中，將粉∶水∶分散機中的研磨球按照1∶1.5～2.5∶1.5～2.5的質(zhì)量比混合，經(jīng)2～24小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過2～4次水洗以及抽濾，在110～120℃的溫度下干燥12～18小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；3)低溫修補將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在550～800℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩后的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨45小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1700℃的高溫燒成；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.5∶2.5的質(zhì)量比將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)24小時的弱球磨解散，將解散好的粉漿經(jīng)過2次水洗以及抽濾，在120℃的溫度下干燥12小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在800℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1500℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.0∶1.5的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)5小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過4次水洗以及抽濾，在118℃的溫度下干燥15小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在590℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨46小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1600℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.8∶2.3的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)10小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過3次水洗以及抽濾，在115℃的溫度下干燥18小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在720℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨47小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1550℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.5∶1.7的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)2小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過4次水洗以及抽濾，在110℃的溫度下干燥16小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在650℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨45小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1650℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶2.3∶2.4的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)17小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過2次水洗以及抽濾，在117℃的溫度下干燥13小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在550℃進行低溫修補，即得抗氧化稀土燈粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化稀土燈粉的制造方法，其特征在于首先將過100目篩的原材料混合制成稀土燈粉原料，然后投入混料機中，球磨48小時，將混合均勻的原料在有H2、N2保護的條件下以1700℃的高溫燒成粉塊；將燒成的粉塊經(jīng)過粉碎機粉碎并且過100目篩，將過篩后的粉體投入到分散機中，按1∶1.6∶2.0的比例將粉體∶水∶分散機中的研磨球混合，經(jīng)13小時的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過3次水洗以及抽濾，在112℃的溫度下干燥17小時，干燥好的粉過100目篩，即得稀土燈粉；將稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在600℃進行低溫修補，即可得到抗氧化稀土燈粉。
全文摘要
一種抗氧化稀土燈粉的制造方法，首先將過100目篩后的Al
文檔編號C09K11/80GK1583949SQ20041002621
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月7日
發(fā)明者李蓬, 高原, 楊道春 申請人:彩虹集團電子股份有限公司