專利名稱：：一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法。
背景技術：
：靈芝是擔子菌綱多孔菌科真菌赤芝和紫芝的總稱，具有扶正固本等功效，被《本經(jīng)》稱為上品。古今藥理與臨床研究均證明，靈芝具有防病治病、延年益壽之功效?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》、《本草綱目》都對靈芝的功效有詳細的極為肯定的記載?，F(xiàn)在靈芝作為藥物已正式被國家藥典收載，同時它又是國家批準的新資源食品，無毒副作用，可以藥食兩用。靈芝發(fā)育后期彈射釋放出的孢子，集中起來后呈粉末狀，通稱靈芝孢子粉。靈芝孢子粉含有蛋白質和氨基酸類、糖肽類、維生素類、內酯類及無機離子等多種營養(yǎng)成分。靈芝孢子粉集靈芝之精華，藥用價值遠高于靈芝子實體和菌絲體。20世紀80年代以來，靈芝孢子粉深受國內外醫(yī)學界重視，研究表明，靈芝孢子粉具有如下藥理作用抗腫瘤、降血糖、提高人體免疫力，增強機體的抗病能力、保肝、抗菌消炎、解熱鎮(zhèn)痛、降低轉氨酶，降低膽固醇、鎮(zhèn)靜等作用。靈芝孢子粉中的脂肪酸以不飽和脂肪酸油酸和亞油酸為主，也包含長鏈烯酸，這些不飽和脂肪酸具有穩(wěn)定細胞膜、抗氧化等作用，并可補充人體必需的脂肪酸。由于靈芝孢子有一層極難被人體胃酸消化的幾丁質構成的外壁，只有打開這層外壁，由外壁緊裹的有效成分才能最大程度地被人體吸收利用。靈芝孢子粉破壁后人體對它的吸收率可提高45倍，但是破壁后的靈芝孢子粉極易發(fā)生氧化變質，其氧化速度是未經(jīng)破壁的靈芝孢子粉的2500倍。中國專利申請?zhí)?00610040992.6公開了"一種靈芝破壁孢子粉抗氧化技術"，其要點是在破壁靈芝孢子粉中混合入可食用粉末，對不飽和脂肪酸等油脂性易氧化物質進行包裹，將油脂性易氧化成分與氧氣隔開；其不能有效防止破壁靈芝孢子粉的氧化變質，因為孢子粉在粉碎過程就開始發(fā)生氧化變質。此外，也有使用充氮、真空處理等方法抗氧化，增加了成本，且不能有效防止靈芝孢子粉的氧化變質。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的就是提供一種能有效防止破壁靈芝孢子粉氧化變質，破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，從而使破壁靈芝孢子粉利用率更高，保健效果更顯著。本發(fā)明的技術解決方案是一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，在IOO質量份靈芝孢子粉中加入0.110質量份維生素E,超微粉碎破壁后，加入輔料，制成顆粒劑、膠囊劑、片劑、丸劑。所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，制成顆粒劑包括以下步驟:(1)在IOO質量份靈芝孢子粉中加入O.110質量份維生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01-10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過12-80目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入110質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，即顆粒劑。所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，制成膠囊劑包括以下步驟(1)在IOO質量份靈芝孢子粉中加入O.110質量份維生素E，混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01-10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過1280目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入110質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，裝入膠囊殼，制成膠囊劑。所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，制成片劑包括以下步驟(1)在IOO質量份靈芝孢子粉中加入O.1-10質量份維生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01-10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過1280目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入1-10質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，壓片，包糖衣或不包糖衣，制成片劑。所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，制成丸劑包括以下步驟(1)在IOO質量份靈芝孢子粉中加入O.110質量份維生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01~10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過1280目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入1-10質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，加入50200質量份煉蜜，制成丸劑。所述的粘合劑為淀粉漿、糊精、羧甲基纖維素和糖漿，選其1~2種組成的混合物。所述的包衣材料為羥丙甲纖維素或甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、乙基纖維素。.維生素E是一種天然抗氧化劑，在空氣中維生素E極易被氧化，正因為具有這種特性，因此維生素E能保護其他易被氧化的物質，如不飽和脂肪酸、維生素A等。此外，維生素E是人體內優(yōu)良的抗氧化劑，人體缺少維生素E,男女都不能生育，嚴重者會患肌肉萎縮癥、神經(jīng)麻木癥等。在靈芝孢子粉中加入適量的維生素E能有效的防止破壁靈芝孢子粉的氧化變質，還可以補充人體需要的維生素E。破壁靈芝孢子粉抗氧化過程中，在靈芝孢子粉超微粉碎之前加入維生素E，可以防止靈芝孢子粉在破壁過程中發(fā)生氧化變質，然后進行制粒、包衣處理能有效防止破壁靈芝孢子粉的氧化變質。本發(fā)明能有效防止破壁靈芝孢子粉氧化變質，最大限度的保留破壁靈芝孢子粉的有效成分，提高破壁靈芝孢子粉的質量，使其利用率更高，易于被人體吸收，同時添加的維生素E可以補充人體的需要，色、香、味倶全，保健效果更顯著。破壁靈芝孢子粉脂肪酸組成及穩(wěn)定性研究實驗一、破壁靈芝孢子粉脂肪酸組成1.實驗材料及試劑1.1樣品靈芝孢子粉原粉，記為LZB1;破壁靈芝孢子粉，記為LZB2;破壁靈芝孢子粉+維生素E,記為LZB3;破壁靈芝孢子粉+維生素E，并經(jīng)制粒、包衣處理，記為LZB4。1.2試劑0.8mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液、石油醚、乙醚、正己烷、無水甲醇、水為高純水，其余均為分析純試劑。1.3實驗儀器及工作參數(shù)1.3.1實驗儀器AgUent5973氣相/質譜聯(lián)用儀1.3.2工作參數(shù)GC條件HP-88(100mx0.25mm,0.2jum)彈性石英毛細管柱，柱溫170。C,恒溫2min，以10。C/min程序升溫至200°C，保持32min。進樣口溫度250°C，載氣He,柱前壓265kPa,分流比10:1，進樣量O.5pL。MS條件EI離子源，電子能量70eV，質量掃描范圍29-450u，四極桿溫度15(TC，離子源溫度23(TC,電子倍增器電壓2300V，GC/MS接口溫280°C,標準質譜圖庫Wiley275.L。2.靈芝孢子粉脂肪的提取及甲酯化2.1脂肪油的提取稱取樣品各3g,以石油醚為溶劑，分別用索氏提取法提取出脂肪油，揮干溶劑，稱出脂肪油的質量，計算各樣品中脂肪油的含量。2.2脂肪酸的甲酯化分別取O.lg提取的脂肪油，分別置于10mL容量瓶中，各加入lmL乙醚/正已烷，搖勻，加入lmL無水甲醇，搖勻，再加人lmL0.8mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液，搖動5min,加水至刻度，靜置分層，取上層溶液進行GC/MS測定。3.結果與討論酯交換反應得到的脂肪酸甲酯經(jīng)氣相色譜石英毛細管柱分離，質譜儀記錄質譜圖，得到GC—MS總離子流圖。根據(jù)質譜圖及標準品的色譜保留時間確定各種脂肪酸成分，并用面積歸一化法測定其相對含量，結果見表l。表1樣品中脂肪酸及相對含量<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>樣品中的脂肪酸含量，先用索氏提取方法測得脂肪油的含量，并計算出樣品的含油量，再乘以脂肪酸相對百分含量，即可得到樣品中脂肪酸的百分含量，結果見表2、表3。表2樣品中脂肪酸的含量(l)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注含油量已把加入樣品中的抗氧劑及制粒包衣材料的重量除去，具體參數(shù)見表4。表3樣品中脂肪酸的含量(2)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>LZB430.400.00785.77672.325113.20565.1068注含油量已把加入樣品中的抗氧劑、制粒包衣材料及水分的重量除去，具體參數(shù)見表4。表4樣品的各項參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由實驗結果可知，樣品LZB2、LZB3、LZB4的脂肪油含量都比較高，均大于接近甚至超過30%,但樣品LZB1原孢子粉原粉因為沒經(jīng)過破壁處理，幾丁質外壁的存在嚴重阻礙了脂肪油的提取，釆用石油醚作溶劑，索氏提取法提取，幾乎不能提出其中的脂肪油。由此可見，對靈芝孢子粉進行破壁處理的必要性。由檢測結果可知，靈芝孢子粉脂肪油中，含有多種脂肪酸，其中油酸、亞油酸含量約60%,其他脂肪酸含量約40%，油酸在靈芝孢子粉脂肪油中的含量最高，占40%以上。樣品LZB2、LZB3、LZB4中含油量及各種脂肪酸的含量基本一致，證明破壁靈芝孢子粉經(jīng)制粒、包衣處理，不會造成其成分的改變。二、穩(wěn)定性研究試驗方法保溫加速試驗樣品在溫度為3740'C、75%相對濕度下保存90天，每30天檢測一次，即檢測批樣品保溫前、保溫30天、60天、90天的理化性質。靈芝孢子粉中含有豐富的油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，其中亞油酸更是人體必需脂肪酸，人體自身不能合成，必需由食物提供。而作為不飽和脂肪酸的油酸、亞油酸性質不穩(wěn)定，容易發(fā)生氧化變質，故本實驗以油酸、亞油酸的含量為指標，考察樣品的穩(wěn)定性，溫度38'C，相對濕度75%，見表5。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注含油量已把加入樣品中的抗氧劑及制粒包衣材料的重量除去，具體參數(shù)見表4。根據(jù)穩(wěn)定性研究結果表明直接進行破壁處理靈芝孢子粉LZB2的氧化程度高，油酸、亞油酸的含量從開始的13.2547%、5.4777%，保溫三個月后二者的含量分別為IO.3840%、3.1524%,且樣品出現(xiàn)比較濃的變質油臭味；加了抗氧化劑維生素E后進行破壁的破壁靈芝孢子粉LZB3，油酸、亞油酸的含量從開始的12.5411%、4.8956%,保溫三個月后二者的含量分別為11.5341%、4.0780%,二者的含量略微下降，有輕微油臭味；加了抗氧化劑維生素E后進行破壁，并經(jīng)制粒、包衣處理的破壁靈芝孢子粉LZB4，油酸、亞油酸的含量從開始的12.6165%、4.879%，保溫三個月后二者的含量分別為12.476W、4.6583%,前后含量無明顯變化，無油變質的哈喇味，并且氣味清香。結果證明在溫度為374(TC、75%相對濕度條件下保存三個月，LZB2的性質發(fā)生比較明顯的改變，LZB3的性狀略有改變，LZB4的性質基本無變化，說明加了抗氧化劑維生素E后進行破壁，并經(jīng)制粒、包衣處理，能有效防止破壁靈芝孢子粉氧化變質。具體實施例方式下面結合實施例，對本發(fā)明作進一步的描述，但其不代表為本發(fā)明的唯一實施方式。實施例一靈芝孢子粉采集后，進行干燥處理。取干燥的iooo克靈芝孢子粉，加入1克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置多功能制粒包衣機中，淀粉加水溶解制成淀粉漿作為粘合劑，破壁靈芝孢子粉在多功能制粒包衣機中呈懸浮流化狀態(tài)，噴入0.1克淀粉漿，混合，懸浮制粒，顆粒過12目篩；顆粒置多功能制粒包衣機中，取10克羥丙甲纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，即顆粒劑。經(jīng)檢測，破壁靈芝孢子粉的質量符合衛(wèi)生要求；維生素E質量符合國家標準；靈芝孢子粉破壁率>90%。實施例二取干燥的1000克靈芝孢子粉，加入100克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入100克淀粉漿與糊精的混合物，混合，懸浮制粒，顆粒過80目篩；顆粒置制粒包衣機中，取100克甲基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，即顆粒劑。實施例三取干燥的IOOO克靈芝孢子粉，加入1克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入o.i克羧甲基纖維素，混合，懸浮制粒，顆粒過12目篩；顆粒置制粒包衣機中，取10克羥乙基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒；裝入膠囊殼，制成膠囊劑。實施例四取干燥的IOOO克靈芝孢子粉，加入100克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入ioo克淀粉漿與糖漿的混合物，混合，懸浮制粒，顆粒過80目篩；顆粒置制粒包衣機中，取100克羥乙基甲基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒；裝入膠囊殼，制成膠囊劑。實施例五取干燥的1000克靈芝孢子粉，加入1克維生素E,混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入o.i克羧甲基纖維素，混合，懸浮制粒，顆粒過12目篩；顆粒置制粒包衣機中，取l克乙基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，壓片，制成片劑。實施例六取干燥的1000克靈芝孢子粉，加入100克維生素E,混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入ioo克糊精與糖漿的混合物，混合，懸浮制粒，顆粒過80目篩；顆粒置制粒包衣機中，取100克羥丙甲纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，過80目篩除去細粉后壓片，包糖衣，制成片劑。實施例七取干燥的IOOO克靈芝孢子粉，加入1克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入o.i克糊精，混合，懸浮制粒，顆粒過12目篩；顆粒置制粒包衣機中，取10克甲基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，加入50克煉蜜、制成丸劑。實施例八'取干燥的IOOO克靈芝孢子粉，加入100克維生素E，混勻，進行超微粉碎；將破壁靈芝孢子粉置制粒包衣機中，噴入ioo克淀粉漿與糖漿的混合物，混合，懸浮制粒，顆粒過80目篩；顆粒置制粒包衣機中，取100克羥乙基甲基纖維素，充分溶脹作為衣材，將破壁靈芝孢子粉顆粒包衣，制成包衣顆粒，加入200克煉蜜，制成丸劑。權利要求1、一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于:在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1～10質量份維生素E，超微粉碎破壁后，加入輔料，制成顆粒劑、膠囊劑、片劑、丸劑。2、根據(jù)權利要求l所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1~10質量份維生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01~10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過12-80目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入1~10質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，即顆粒劑。3、根據(jù)權利要求l所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1~10質量份維生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01~10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過1280目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入1~10質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，裝入膠囊殼，制成膠囊劑。4、根據(jù)權利要求l所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1~10質量份維生素E，混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01~10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過12-80目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入1~10質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，壓片，包糖衣或不包糖衣，制成片劑。5、根據(jù)權利要求l所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步驟(1)在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1~10質量份維生素E，混勻，超微粉碎，得到破壁靈芝孢子粉；(2)將步驟(1)得到的破壁靈芝孢子粉加入0.01~10質量份粘合劑，混合，制粒，顆粒過1280目篩；(3)將步驟(2)得到的顆粒加入110質量份包衣材料，包衣，制成包衣顆粒，加入50200質量份煉蜜，制成丸劑。6、根據(jù)權利要求2-5所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于所述的粘合劑為淀粉漿、糊精、羧甲基纖維素和糖漿，選其1~2種組成的混合物。7、根據(jù)權利要求2-5所述的一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于所述的包衣材料為羥丙甲纖維素或甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、乙基纖維素。全文摘要本發(fā)明涉及一種破壁靈芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于在100質量份靈芝孢子粉中加入0.1～10質量份維生素E，超微粉碎破壁后，加入輔料，制成顆粒劑、膠囊劑、片劑、丸劑。本發(fā)明能有效防止破壁靈芝孢子粉氧化變質，最大限度的保留破壁靈芝孢子粉的有效成分，提高破壁靈芝孢子粉的質量，使其利用率更高，易于被人體吸收，同時添加的維生素E可以補充人體的需要，色、香、味俱全，保健效果更顯著。文檔編號A61K9/16GK101380340SQ20081019913公開日2009年3月11日申請日期2008年10月14日優(yōu)先權日2008年10月14日發(fā)明者何運生,周志彬,林大偉,蘇子仁申請人:廣東南臺藥業(yè)有限公司