專利名稱：一種稀土拋光粉再生的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種對廢舊資源進行再利用的處理方法，特別涉及一種制對失效稀土拋光粉再生的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土拋光粉用于透鏡、平板玻璃、電視機玻殼、眼鏡片、裝飾玻璃制品、表殼、精密光學(xué)儀器元件等的拋光，具有拋光速度快、精密度高的特點。是通過機械切割、磨削、拋光等手段加工而成的，在加工過程中拋光是一個非常重要的環(huán)節(jié)，通過拋光可以改善各種制品的表面特性和光學(xué)性能，目前拋光主要是依靠稀土拋光粉來完成。全球的稀土拋光粉生產(chǎn)總量約為2萬噸，我國的稀土拋光粉的生產(chǎn)量和應(yīng)用量大抵相等，每年生產(chǎn)I萬噸左右，其中國內(nèi)自用8000噸，出口 2000噸。由此產(chǎn)生了大量的廢稀土拋光粉。有很多工廠將廢棄的稀土拋光粉作為廢品，堆積在廠區(qū)附近，這不僅污染環(huán)境、占用土地，而且也是對稀土資源的浪費。目前廣泛使用的稀土拋光粉是一種混合輕稀土氧化物，主要成分是CeO2,La2O3,Pr6O11, Nd2O3等等。拋光粉的拋光性能與CeO2的含量密切相關(guān)。稀土拋光粉失效的主要原因是:第一是在拋光過程中會有大量的玻璃微粒富集到稀土氧化物表面上，還有油污及大顆粒異物的混入，降低了稀土氧化物的含量，使拋光粉在拋光過程中，降低了摩擦熱，降低了玻璃表面的塑變性，影響了玻璃表面分子重新分布并形成平整表面的過程。第二是拋光過程是一種強烈的研磨過程，導(dǎo)致拋光晶粒被過分細化，降低了拋光效果。為了解決上述問題，有必要研究稀土拋光粉的再生技術(shù)，既可以減少環(huán)境污染，充分利用稀土資源，又可以降低生產(chǎn)成本。關(guān)于稀土拋光粉再生，有關(guān)文獻也有報道。中國專利CN1246407C中公開了一種失效稀土拋光粉的再生方法，該方法針對失效的稀土拋光粉，提出了再生技術(shù)，該方法提出了將失效的稀土拋光直接粉采用0.5^3mol/L的水溶性堿和水溶性氟化物的化學(xué)試劑進行化學(xué)處理，所以消耗大量的化學(xué)試劑，不經(jīng)濟，而且產(chǎn)生大量廢水，會帶來環(huán)境污染，也未涉及其它組分的出去，然后回收固體熱處理，適用的范圍受到限制。中國專利CN1194060C中公開了一種再生稀土拋光粉的再生方法，該方法是將廢稀土拋光粉加入酸中，將三價稀土氧化物溶解，CeO2未溶解再加30%的雙氧水將CeO2溶解，再加入5 8%的輕稀土氫氧化物或Ce (OH) 4的懸浮液，是稀土再沉淀分，這種溶解稀土以及氧化還原方法，實現(xiàn)稀土拋光粉再生，因此消耗大量的化學(xué)試劑，不經(jīng)濟，而且產(chǎn)生大量廢水，會帶來環(huán)境污染，而且稀土氧化物的溶解度很低，回收率很低。中國專利申請?zhí)枮?01110265136.1中公開了一種再生應(yīng)用于水晶玻璃的廢棄稀土拋光粉的方法，該方法采用
(I)利用篩分設(shè)備對稀土拋光粉廢渣進行粗篩去除雜物和大顆粒；(2)對稀土拋光粉廢渣調(diào)漿，利用重選設(shè)備進行重選，分離得到的重組分為高含量的稀土拋光粉廢棄物；(3)在用強酸進行化學(xué)處理溶解其中的可溶物；(4)把廢棄物經(jīng)過800°C以上的高溫焙燒。該方法所用的強酸為硝酸和氫氟酸， 由于氫氟酸的特殊性質(zhì)使用時會有危險要注意安全。
目前，關(guān)于廢棄稀土拋光粉再生方法的報道中，有利用含氟化合物的鹽溶解的方法除去玻璃組分，還有利用溶解稀土以及氧化還原的方法，實現(xiàn)稀土拋光粉再生。還有利用物理方法分離后在用強酸去除雜質(zhì)的方法。這些方法都將消耗大量的強酸強堿等化學(xué)物質(zhì)，帶來巨大成本，不經(jīng)濟，而且還會產(chǎn)生大量廢水，造成污染。因此，為了有效使稀土拋光粉再生，不產(chǎn)生新的污染，有必要研究新的再生方法，既能高效再生稀土拋光粉，又不污染環(huán)境，這就是本發(fā)明要達到的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種稀土拋光粉再生的制備方法，高效使廢棄的稀土拋光粉恢復(fù)拋光性能，并且不產(chǎn)生污染。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。一種稀土拋光粉再生的制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟:
(1)重選稀土拋光粉:將廢棄的稀土拋光粉調(diào)漿，調(diào)漿的濃度為25 35%質(zhì)量百分比，采用搖床重選設(shè)備進行重選分離，分離得到的重組分，經(jīng)過干燥為重選稀土拋光粉；
(2)初生稀土拋光粉的制備:將重選稀土拋光粉用質(zhì)量百分比為2 25%的六氟合鋯酸銨水溶液進行處理，加熱5(T75°C，攪拌反應(yīng)6 12 h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，在1000°C 1100°C焙燒3^12 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D5tl粒徑為
1.0 5.0 μ m，D10 ≥ 0.5 D50, D95 ≤2D50, D100 ≤3D50 ；
本發(fā)明方法核心是:1)利用重選設(shè)備對廢棄的稀土拋光粉重選，將大部分雜質(zhì)都已經(jīng)分離，這是物理方法對環(huán)境無污染，也減少了化學(xué)處理難度；2 )采用六氟合鋯酸銨處理重選稀土拋光粉，由于六氟合鋯酸銨在稍加熱的情況下有如下分解反應(yīng):(NH4)JZrF6] = ZrF4+ NH3 + 2HF，分解的氫氟酸在體系中形成均相濃度，可以充分而均勻的將重選稀土拋光粉中的雜質(zhì)處理掉，殘留的ZrF4和NH3在1000°C焙燒中揮發(fā)，ZrF4有一部分轉(zhuǎn)化為ZrO2顆粒，有由于ZrO2也是十分優(yōu)良的拋光物質(zhì)，它的存在增強了再生拋光粉的拋光性能；3)在IOOO0C 1100°c焙燒是去除沒有處理掉的熱固性樹脂及有機油污，并提高拋光粉的硬度。本發(fā)明所述的顆粒度測試方法是采用激光粒度儀測得的粒度當(dāng)量直徑尺寸。本發(fā)明的優(yōu)點及效果是:
(I)本發(fā)明化學(xué)物質(zhì)用量少，減少了對環(huán)境的污染，所用的化學(xué)物質(zhì)六氟合鋯酸銨既能處理掉廢棄拋光粉中的雜質(zhì)，又能在拋光粉中增加ZrO2,使拋光粉的拋光性能提高，再生的拋光粉具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點。( 2 )本發(fā)明工藝簡單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。(3)本發(fā)明稀土拋光粉的回收率高，粉體拋光效果好，拋光性能可恢復(fù)到原來的97.2^99.67% 范圍內(nèi)。(4)本發(fā)明可適用各種稀土拋光粉再生。
具體實施方式
實施例1
(1)重選稀土拋光粉:取30kg廢棄的稀土拋光粉，用60目篩子過篩除去大顆粒物及異物。將過篩后細組分調(diào)漿，調(diào)漿的質(zhì)量百分比濃度為25%漿液，采用Im2搖床上進行重選分離，收集重組分。經(jīng)過干燥，即得重選稀土拋光粉，通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為72.6%，稀土純度為79.2% ；
(2)初生稀土拋光粉的制備:取500g烘干的重選稀土拋光粉于IOOOmL燒杯中，加入500mL質(zhì)量百分比為10%的六氟合鋯酸銨水溶液，攪拌均勻，升溫加熱至50°C，攪拌反應(yīng)8h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，放入高溫爐，溫度升至在1000°C焙燒4 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D50粒徑為1.0 5.0ym, D10≤ 0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D50,通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為98%，稀土純度為90%。實施例2
(1)重選稀土拋光粉:取30kg廢棄的稀土拋光粉，用60目篩子過篩除去大顆粒物及異物。將過篩后細組分調(diào)漿，調(diào)漿的質(zhì)量百分比濃度為35%漿液，采用Im2搖床上進行重選分離，收集重組分。經(jīng)過干燥，即得重選稀土拋光粉，通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為73.6%，稀土純度為80.2% ；
(2)初生稀土拋光粉的制備:取300g烘干的重選稀土拋光粉于IOOOmL燒杯中，加入500mL質(zhì)量百分比為8%的六氟合鋯酸銨水溶液，攪拌均勻，升溫加熱至60°C，攪拌反應(yīng)10h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光 粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，放入高溫爐，溫度升至在1100°C焙燒6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D50粒徑為1.0 5.0ym, D10≤ 0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D50,通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為98.2%，稀土純度為89%。實施例3
(1)重選稀土拋光粉:取30kg廢棄的稀土拋光粉，用60目篩子過篩除去大顆粒物及異物。將過篩后細組分調(diào)漿，調(diào)漿的質(zhì)量百分比濃度為30%漿液，采用Im2搖床上進行重選分離，收集重組分。經(jīng)過干燥，即得重選稀土拋光粉，通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為71.8%，稀土純度為81.2% ；
(2)初生稀土拋光粉的制備:取500g烘干的重選稀土拋光粉于IOOOmL燒杯中，加入600mL質(zhì)量百分比為5%的六氟合鋯酸銨水溶液，攪拌均勻，升溫加熱至70°C，攪拌反應(yīng)12h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，放入高溫爐，溫度升至在1000°C焙燒12 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D50粒徑為1.0 5.0ym, D10≤ 0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D50,通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為96.8%，稀土純度為91% ；
實施例4
(I)重選稀土拋光粉:取30kg廢棄的稀土拋光粉，用60目篩子過篩除去大顆粒物及異物。將過篩后細組分調(diào)漿，調(diào)漿的質(zhì)量百分比濃度為30%漿液，采用Im2搖床上進行重選分離，收集重組分。經(jīng)過干燥，即得重選稀土拋光粉，通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為71.8%，稀土純度為81.2% ；
(2)初生稀土拋光粉的制備:取400g烘干的重選稀土拋光粉于IOOOmL燒杯中，加入400mL質(zhì)量百分比為20%的六氟合鋯酸銨水溶液，攪拌均勻，升溫加熱至50°C，攪拌反應(yīng)6h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，放入高溫爐，溫度升至在1000°C焙燒8h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D50粒徑為1.0 5.0ym, D10彡0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D50,通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為96.8%，稀土純度為91%。實施例5
(1)重選稀土拋光粉:取30kg廢棄的稀土拋光粉，用60目篩子過篩除去大顆粒物及異物。將過篩后細組分調(diào)漿，調(diào)漿的質(zhì)量百分比濃度為25%漿液，采用Im2搖床上進行重選分離，收集重組分。經(jīng)過干燥，即得重選稀土拋光粉，通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為72.6%，稀土純度為79.2% ；
(2)初生稀土拋光粉的制備:取500g烘干的重選稀土拋光粉于IOOOmL燒杯中，加入500mL質(zhì)量百分比為12%的六氟合鋯酸銨水溶液，攪拌均勻，升溫加熱至60°C，攪拌反應(yīng)8h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉；
(3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，放入高溫爐，溫度升至在1050°C焙燒10h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D50粒徑為1.0 5.0ym, D10彡0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D50,通過稱重計量和分析測試，結(jié)果表明，稀土回收率為97.2%，稀土純度為90%。拋光性能測試，實施例1再生稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力59.6 (被磨掉玻璃量mg/10min);實施例2再生稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力59.1 ;實施例3再生稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力60.1 ;實施例4再生稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力59.8 ;實施例5再生稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力60.6 ;原稀土拋光粉產(chǎn)品的拋光能力60.8 ;由此可見，本發(fā)明再生稀土拋光粉的拋光能力恢復(fù)到原拋光粉拋光能力在97.2^99.67%范圍內(nèi)，說明該方法效果很好。
權(quán)利要求
1.一種稀土拋光粉再生的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟: (1)重選稀土拋光粉:將廢棄的稀土拋光粉調(diào)漿，調(diào)漿的濃度為25 35%質(zhì)量百分比，采用搖床重選設(shè)備進行重選分離，分離得到的重組分，經(jīng)過干燥為重選稀土拋光粉； (2)初生稀土拋光粉的制備:將重選稀土拋光粉用質(zhì)量百分比為2 25%的六氟合鋯酸銨水溶液進行處理，加熱5(T75°C，攪拌反應(yīng)6 12 h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體，得到初生稀土拋光粉； (3)再生稀土拋光粉的制備:將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，在1000°C 1100°C焙燒3^12 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，所得到的再生稀土拋光粉的D5tl粒徑為1.0 5.0 μ m, D10 ^ 0.5 D50, D95 ^ 2D50, D100 ^ 3D50。
2.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(I)所述一種稀土拋光粉再生的制備方法，其特征是:采用搖床重選。
3.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(2)中所述一種稀土拋光粉再生的制備方法，其特征是:六氟合鋯酸銨為化學(xué)純以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(3)中所述一種稀土拋光粉再生的制備方法，其特征是:再生稀土拋光粉的粒徑為 D5 0 粒徑為 1.0 5.0ym, D10 彡 0.5 D50, D95 ( 2D50, D100 ( 3D5。。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種稀土拋光粉再生的制備方法，該方法具有以下工藝過程1)將廢棄的稀土拋光粉調(diào)漿，采用搖床重選設(shè)備進行重選分離，分離得到的重組分；2)將重選稀土拋光粉用質(zhì)量百分比為2~25%的六氟合鋯酸銨水溶液進行處理，加熱50~75℃，攪拌反應(yīng)6~12h，然后通過沉降、清洗和過濾后回收固體；3)再生稀土拋光粉的制備將初生稀土拋光粉經(jīng)初步干燥后，在1000℃~1100℃焙燒3~12h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得再生稀土拋光粉，達到可重新作為拋光粉使用的粒徑范圍。該方法具有化學(xué)物質(zhì)用量少，工藝簡單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，回收率高，粉體拋光效果好等優(yōu)點。
文檔編號C09G1/02GK103215012SQ20131014830
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月26日
發(fā)明者李慧芝, 許崇娟, 莊海燕 申請人:濟南大學(xué)